Implementação de um sistema experimental e aplicação metrológica para a materialização do OHM e calibração de resistências-padrão

Tese de doutoramento, Física (Física), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2011O tema deste trabalho insere-se no domínio da Metrologia Eléctrica a nível primário, consistindo na especificação, implementação e optimização de um sistema experimental de Efeito Hall Quântico (EHQ) e sua aplicação metrológica à calibração absoluta de resistências-padrão. Integra-se na actividade de um Laboratório Primário de Electricidade, que tem como principais objectivos a manutenção de padrões e o desenvolvimento de novas capacidades, garantindo e assegurando a rastreabilidade nacional. Sendo, até ao momento, a rastreabilidade nacional no domínio da resistência DC assegurada pela calibração de artefactos efectuada no Bureau International des Poids et Mesures, foi considerada para a calibração absoluta de padrões convencionais, a definição de um padrão quântico nacional, através do Efeito de Hall Quântico e a implementação de um Sistema Potenciométrico, tendo como base um padrão quântico de tensão de Josephson. Isto permite a materialização da unidade ohm, com incertezas típicas da ordem de algumas partes em 108. O Efeito Hall Quântico é um padrão intrínseco que proporciona a obtenção de uma referência imutável de resistência DC relacionando-a com constantes fundamentais. É actualmente utilizado pela maioria dos NMI para manter, disseminar e definir a unidade nacional de resistência, permitindo ainda ultrapassar as questões da não uniformidade da rastreabilidade internacional. A reprodutibilidade actualmente alcançada é aproximadamente de duas ordens de grandeza superior à incerteza da determinação do ohm no Sistema Internacional de Unidades (SI). A descoberta do EHQ, em 1980, veio permitir basear a representação do ohm em constantes fundamentais, e, assim, a materialização de um padrão primário de resistência eléctrica através de um padrão quântico. O EHQ é observado em amostras de semicondutores, nas quais os electrões portadores de corrente eléctrica se encontram confinados no interior de uma camada gasosa bidimensional (2DEG), quando submetidas a campos magnéticos intensos (alguns tesla) e arrefecidas a temperaturas da ordem de 1 K. Nestas condições e representando graficamente a variação com o campo magnético das diferenças de potencial, medidas longitudinal e transversalmente numa amostra de Hall, percorrida longitudinalmente por uma corrente constante, verifica-se que em determinados intervalos de campo magnético, a primeira se reduz a valores próximos de zero, enquanto a segunda se mantém constante. Nestes intervalos, em que o valor da resistência de Hall, dado pelo quociente entre a diferença de potencial transversal à amostra e a corrente, se mantém constante, designados por patamares de Hall, observa-se a seguinte relação: 2 K H ie h i R R (i) = = sendo RK a constante de von Klitzing, i um número inteiro característico da identificação do patamar, h a constante de Planck e e a carga elementar. Da relação anterior, obtém-se que RK é igual ao valor da resistência quantificada, correspondente ao patamar i = 1, RH (1)= h / e2. De acordo com a 6ª Resolução da 18ª Conferência Geral de Pesos e Medidas (CGPM) e das Recomendações 1 e 2 do Comité Internacional dos Pesos e Medidas (CIPM), a partir de 1 de Janeiro de 1990 a representação do ohm passou a basear-se no valor convencionalmente adoptado para a constante RK−90 igual a (25 812,807 ± 0,005) W. O método implementado neste trabalho para a transferência de valores óhmicos de amostras de Hall quantificadas para resistências-padrão convencionais baseia-se na utilização de um padrão quântico de tensão DC, obtido através do Efeito Josephson (EJ), para a medição de quedas de potencial no método potenciométrico. O efeito Josephson, descoberto em 1962 é observado quando dois eléctrodos supercondutores, separados por uma camada isoladora de pequena espessura, junção de Josephson, são arrefecidos abaixo da sua temperatura de transição (T @ 4,2 K). Quando uma junção de Josephson é exposta a radiação de microondas de frequência f (@ GHz) e se varia o valor da corrente de polarização, a sua curva característica tensão/corrente apresenta uma série de degraus de tensão. Em cada um destes degraus o valor da tensão de Josephson, VJ, é dado por: 2e n f h V (n) J = sendo n (inteiro) identificativo do número de degraus. O valor da tensão quantificada de Josephson é função da frequência, cuja medição é efectuada actualmente com valores de exactidão da ordem de 10-13. À semelhança da unidade ohm, a partir de 1 de Janeiro de 1990 a representação do volt passou a basear-se no valor convencionalmente adoptado para a constante de Josephson KJ-90 igual a 483 597,9 GHz · V-1. Para a implementação dos sistemas experimentais referidos, bem como para a obtenção de um padrão primário quântico de resistência DC que melhor se adequasse ao desempenho e às características pretendidas foi necessário: • Especificar os parâmetros técnicos para a implementação do sistema de EHQ; • Efectuar a montagem, integração e teste dos equipamentos de per si e do sistema global; • Realizar estudos comportamentais e de caracterização de heteroestruturas de GaAs/AlGaAs, utilizadas neste trabalho como amostras de Hall, avaliando os seguintes parâmetros: corrente crítica, resistência de contactos, temperatura, campo magnético e exactidão do valor quantificado do patamar; • Implementar o método potenciométrico de Josephson, permitindo efectuar a calibração absoluta de resistências-padrão e a sua disseminação para os restantes valores óhmicos; • Desenvolver e implementar uma fonte de corrente contínua de elevada estabilidade (» 10-8), recorrendo a pilhas de mercúrio e referências electrónicas de tensão (tipo zener); • Desenvolver algoritmos para a implementação de módulos aplicacionais para a completa automatização e controlo dos referidos sistemas, com vista à execução da aquisição, processamento, análise e gestão de dados; • Definir modelos matemáticos para a determinação de incertezas associadas aos sistemas considerados, avaliando as diversas componentes presentes no respectivo balanço de incertezas de acordo com os princípios e os requisitos estabelecidos quer pela metodologia expressa no documento Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement – GUM quer considerando o método probabilístico de simulação numérica de Monte Carlo. O desenvolvimento deste trabalho contou, numa fase inicial, com os recursos laboratoriais que o Laboratório de Medidas Eléctricas (LME) do INETI obteve através do financiamento proporcionado pelo projecto POE 3/00200, Medida 3.1, Acção B2 – “Modernização do Laboratório de Medidas Eléctricas”. A conclusão do trabalho, nomeadamente, a implementação do sistema experimental relativo ao potenciómetro de Josephson, para a calibração absoluta de resistências-padrão convencionais, tendo como referência o valor quantificado de uma amostra de Hall, e para a realização da comparação de padrões permitindo a sua disseminação, beneficiou da instalação de duas câmaras blindadas nas novas instalações do Laboratório de Electricidade, operacionais desde Janeiro de 2009, no Instituto Português da Qualidade (IPQ). A realização deste trabalho tornou possível a definição nacional da unidade de resistência eléctrica através de constantes fundamentais, assegurando, a nível primário, a sua rastreabilidade, materializada por um padrão intrínseco e universal, e permite a calibração de resistências-padrão convencionais e a disseminação da unidade com valores de incerteza da ordem de 10-8. A dissertação está organizada em sete capítulos: Capítulo 1 – descreve a actual situação metrológica, os objectivos considerados e as opções adoptadas. Capítulo 2 – efectua um enquadramento histórico do SI, da evolução das unidades no domínio eléctrico, da sua definição e representação. Capítulo 3 – apresenta alguns dos aspectos teóricos relativos aos efeitos quânticos de Josephson e Hall, bem como as respectivas aplicações metrológicas. Capítulo 4 – descreve os sistemas experimentais implementados e o seu controlo e automatização. Capítulo 5 – introduz as duas abordagens consideradas para a determinação da incerteza da medição associada aos sistemas implementados, exemplificando a sua aplicação aos modelos matemáticos definidos. Capítulo 6 – sintetiza e analisa os resultados obtidos. Capítulo 7 – apresenta as conclusões, salientando possíveis opções de desenvolvimento futuro, nomeadamente para a obtenção de melhores incertezas associadas à representação nacional da unidade de resistência eléctrica