Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação de sulfonamidas empregando eletrodo de diamente dopado com boro

Abstract

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em QuímicaA sulfadiazina e a sulfametoxazol foram eletroanaliticamente quantificadas utilizando a voltametria de onda quadrada (VOQ) com o eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). A determinação eletroanalítica da sulfadiazina foi feita em etanol/H2SO4 0,5 mol L-1 50/50 v/v, e a determinação da sulfametoxazol foi feita em etanol/tampão fosfato 0,05 mol L-1 50/50 v/v em pH 5,7. As sulfas apresentaram somente um pico de oxidação em aproximadamente +1,1 V/ECS com características irreversíveis, o qual foi utilizado como resposta analítica. A curva analítica foi obtida no intervalo de concentração de 2,91x10-5 a 9,09x10-5 mol L-1 (r = 0,9995) para a sulfadiazina e de 9,90x10-5 a 6,54x10-4 mol L-1 (r = 0,9954) em etanol/H2SO4 0,5 mol L-1 e 1,48x10-5 a 6,67x10-5 mol L-1 (r = 0,9967) em etanol/tampão fosfato 0,05 mol L-1 para a sulfametoxazol. O limite de detecção foi 2,51x10-6 mol L-1 para a sulfadiazina e 2,95x10-5 e 2,52x10-7 mol L-1 para a sulfametoxazol. Soluções padrão dos compostos estudados foram adicionadas em soluções preparadas de produtos farmacêuticos. A recuperação variou de 95 a 104% para ambas sulfonamidas, indicando a não interferência da matriz sobre os resultados analíticos. A exatidão da metodologia eletroanalítica desenvolvida foi também comparada com o método oficial (HPLC). O erro relativo percentual entre o método oficial e o método proposto foi de -4,31% para a sulfadiazina e +0,79% para a sulfametoxazol. Os dados sugerem que o método desenvolvido pode ser usado alternativamente ao método oficial para determinação eletroanalítica de sulfas em formulações farmacêuticas e outros produtos. Sulfadiazine and sulfamethoxazole were electroanalytically quantified by square-wave voltammetry (SWV) at a boron-doped diamond (BDD) electrode. The determination of sulfadiazine was obtained in an ethanol/0.5 mol L-1 H2SO4 50/50 (v/v) solution and sulfamethoxazole in an ethanol/pH 5.7 phosphate buffer 50/50 (v/v) solution. Both sulfonamides showed a well-resolved irreversible oxidation peak at around +1.1 V/SCE, which was used as analytical response. Excellent calibration curves were obtained in the concentration ranges of 2.91x10-5 to 9.09x10-5 mol L-1 (r = 0.9995) for sulfadiazine and 9.90x10-5 to 6.54x10-4 mol L-1 (r = 0.9954) in an ethanol/0.5 mol L-1 H2SO4 and 1.48x10-5 a 6.67x10-5 mol L-1 (r = 0.9967) in an ethanol/pH 5.7 phosphate buffer for sulfamethoxazole. Detection limits of 2.51x10-6 mol L-1 were found for sulfadiazine and 2.95x10-5 and 2.52x10-7 mol L-1 were found for sulfamethoxazole. Standard solutions of studied compounds were spiked in real samples prepared from tablets of commercial pharmaceutical products. The recovery varied from 95 to 104% for both sulfonamides in all analyzed real samples, indicating no interferences of matrixes on the analytical results. The accuracy of the developed electroanalytical methodology was also compared to HPLC official method. Percent relative error between the official and proposed methods was -4.31% for sulfadiazine and +0.79% for sulfamethoxazole. The data suggest a potential and interesting alternative method for electroanalytical determination of sulfa drugs in pharmaceutical and other products