The bismuth film electrode prepared in-situ on glassy carbon disk surface (abbreviated to BiFE in-situ) was used as a working electrode for Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DP-ASV) for the determination of copper (Cu) and lead (Pb) in an acetate buffer (pH = 5). The influence of the factors on Cu and Pb stripping peak currents (Ip), such as BiIII concentration, pH, deposition potential, deposition time, electrode rotating speed, and interferents, was investigated. At the deposition potential of –1400 mV, the deposition time of 120 s, and other appropriate experimental parameters, the method obtains high sensitivity (0.313 ± 0.004; 0.220 ± 0.010 μA/ppb for Cu and Pb, respectively), good reproducibility of the Ip (RSD = 3.2% and 1.8% (n = 8) for Cu and Pb respectively); low detection limit (3s = 1.8 ppb and 0.8 ppb for Cu and Pb, respectively); linear correlation between Ip and the metal concentration is good in the range of 2.5–25 ppb each metal (R ≥ 0.995). The method has been successfully applied to identify Cu and Pb in three water samples at Thua Thien Hue province.Điện cực màng bizmut tạo ra theo kiểu in-situ trên nền đĩa rắn than thủy tinh (viết tắt là BiFE in-situ) được dùng cho phương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP-ASV) để xác định đồng (Cu) và chì (Pb) trong nền đệm axetat (pH = 5). Các yếu tố ảnh hưởng đến dòng đỉnh hòa tan (Ip) của Cu và Pb như nồng độ BiIII, pH, thế và thời gian điện phân làm giàu, tốc độ quay điện cực, các chất cản trở… cũng được khảo sát. Ở thế điện phân làm giàu –1400 mV, thời gian điện phân làm giàu 120 s và các điều kiện thí nghiệm khác thích hợp, phương pháp đạt được độ nhạy cao (tương ứng đối với Cu và Pb là 0,313 ± 0,004 và 0,220 ± 0,010 μA/ppb), độ lặp lại tốt của Ip : RSD = 3,2% và 1,8% (n = 8) tương ứng với Cu và Pb, giới hạn phát hiện (3) thấp (đối với Cu và Pb là 1,8 và 0,8 ppb); giữa Ip và nồng độ kim loại có tương quan tuyến tính tốt trong khoảng từ 2,5 đến 25 ppb với R ≥ 0,995. Phương pháp đã được áp dụng thành công để xác định Cu và Pb trong ba mẫu nước ở tỉnh Thừa Thiên Huế
