Soutenue le 24 octobre Diplôme : Dr. d'UniversiteDuring this study, a bibliographic review on hydrogen production has been performed together with applied mathematics considerations such as modelling, estimation and control. This has been combined with a survey paper on biogas production which showed that nowadays, biogas is under produced by 25 to 40%. Optimisation of industrial biogas processes has thus a great potential and should provide a better economy of these plants, independent of political decisions. Moreover, a techno-economical comparison demonstrated the benefits of a 2- step process (H2+CH4) compared to the classical 1-step methane production. From experimental data obtained using industrial molasses, a pseudo-stoichiometric matrix of hydrogen production has been determined based on a Principal Component Analysis (PCA) of the metabolites fluxes. Coefficients of the matrix were identified from a non linear optimisation that guaranteed positive reaction rates. This procedure used the eigen vectors of the PCA combined with a sequential quadratic programming algorithm. A dynamic mass balanced model was then proposed based on the stoichiometric matrix and models parameters were identified for pH values around 5.5. Values very close to theoretical ones were obtained and the model was validated using experimental data from our lab scale process and from different data found in the literature. Finally, hydrogen production was optimised using a predictive control law using asymptotic and an input observers. These observers were used to generate the initial conditions and a predictive horizon of 3.5 h. was chosen. Experiments demonstrated that hydrogen production could be almost doubled (360 to 630 ml-H2.h-1) while keeping substrate conversion higher than 95%.Au cours de ce travail, une étude bibliographique a été effectuée sur la problématique de la production de l'hydrogène et sur divers aspects de l'Automatique: modélisation, estimation et commande. Elle a été complétée par un article de synthèse sur les procédés de production de biogaz. Nous avons souligné qu'actuellement, il y avait une sous-production de biogaz estimée entre 25 et 40%. L'optimisation de ces procédés doit donc accroître leur rentabilité et éviter leur dépendance vis-à-vis des politiques de prix de rachat des bioénergies. Par ailleurs, un comparatif technico-économique a démontré l'avantage du procédé en deux étapes (H2+CH4) par rapport au procédé produisant uniquement du méthane. A partir de données expérimentales obtenues sur mélasses industrielles, une matrice de pseudostœchiométrie de la production d'hydrogène a été déterminée à l'aide d'une analyse en composantes principales (ACP) des flux de métabolites. Les coefficients de la matrice ont été estimés avec une optimisation non-linéaire garantissant des vitesses de réaction positives. Cette méthode utilise les vecteurs propres de l'ACP et un algorithme de programmation quadratique séquentielle. Nous avons ensuite proposé et validé un modèle dynamique basé sur cette matrice de pseudo-stœchiométrie. Les coefficients, dépendants du pH, ont été re-estimés autour d'un pH de 5,5 et des valeurs très proches des valeurs théoriques ont été obtenues. La validation du modèle a également été réalisée sur des données issues de la littérature. Finalement, l'optimisation de la production d'hydrogène a été possible en utilisant une loi de commande prédictive à l'aide d'observateurs asymptotiques et d'un observateur d'entrée. Ces observateurs généraient les conditions initiales pour faire les prédictions sur une fenêtre glissante de 3,5 h. Ce faisant, nous avons presque doublé la production d'hydrogène en passant de 360 à 630 ml-H2.h-1 tout en garantissant un rendement de conversion du substrat supérieur à 95%