Optimisation des propriétés anisotropes d'échantillons massifs supraconducteurs Bi2223 texturés par frittage-forgeage

Abstract

The high-Tc superconducting (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+x (Bi2223) oxide has been synthesised by a sol-gel route. The calcination and sintering conditions have been optimized in order to synthesise a nearly pure Bi2223 phase, around 94%. The resulting powder has been sinter-forged under air into highly textured discs by optimising the processing conditions. Bars cut from these discs exhibit reproducible transport critical current densities (Jc) having values around 10000 A/cm2 (0 T, 77 K) which are similar to the maximum ones present in the literature. A new way of synthesis, consisting in texturing pellets composed of the Bi2212 phase and secondary phases, was undertaken. The control of the particles size (⊕<63µm) and of the sinter-forging parameters (845°C/100h) allowed to attain Jc around 12500 A/cm2. Ball milling of the sol-gel powder is crucial for increasing its reactivity and in the same time the ratio of Bi2223 phase after sintering-forging. The great quantity of liquid phase produced during texturation allowed the improvement of texture quality via a better alignment of the grains and thus led to strongly increase the critical current densities (20000 A/cm2). In addition, the stacking of several discs was not only shown to be a possible and fast process, but also to produce a massive ceramic with critical current densities almost identical to that obtained on only one disc. The combined analysis (texture/structure/microstructure) treated via the program MAUD presents a great effectiveness to characterize our samples. Thanks to neutron diffraction, a direct relation between the Bi2223 phase content, the cell parameters, the crystallites size , the density of maximum distribution and the transport critical current density was established.L'oxyde supraconducteur à haute Tc (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+x (Bi2223) a été synthétisé par voie sol-gel. Les conditions de calcination et de frittage ont été optimisées afin d'obtenir la phase Bi2223 avec une pureté voisine de 94%. Cette poudre a été mise sous forme de céramiques texturées par frittage-forgeage sous air. Le cycle de forgeage a été optimisé de manière à synthétiser des disques hautement texturés et d'une grande pureté. Des barreaux extraits de ces disques ont été caractérisés en transport. Les meilleures densités de courant critique (Jc) obtenues sont de l'ordre de 10000 A/cm2 (0 T, 77 K) et rejoignent les valeurs maximales présentes à ce jour dans la littérature. Une nouvelle voie de synthèse, consistant à texturer des pastilles composées de la phase Bi2212 et de phases secondaires, a été entreprise. Le contrôle de la taille de particules (⊕<63µm) et des paramètres de frittage-forgeage (845°C/100h) a permis d'atteindre des Jc de l'ordre de 12500 A/cm2. Le broyage planétaire de la poudre sol-gel brûlée s'est avéré précieux pour augmenter sa réactivité et dans le même temps le taux de phase Bi2223 à l'issue du frittage-forgeage. La grande quantité de phase liquide produite pendant la texturation a permis d'améliorer la qualité de la texture via un meilleur alignement des grains et ainsi d'accroître fortement les densités de courant critiques (20000 A/cm2). Par ailleurs, l'empilement de plusieurs disques est possible et rapide, et aboutit à une céramique massive avec des densités de courant critique quasiment identiques à celles obtenues sur un seul disque. L'analyse combinée texture/structure/microstructure traitée via le programme MAUD s'est révélée être d'une grande efficacité pour caractériser nos échantillons. Grâce à la diffraction neutronique, une relation directe entre le taux de phase Bi2223, les paramètres de maille, la taille des cristallites, la densité de distribution maximale et la densité de courant critique a été établie