This thesis concerns the development of a functionalization process of planar and tridimensional indium tin oxide surfaces by organophosphorus (ferrocene and enzymatic cofactor).The functionalization process under mild conditions allowed to characterize and study their stability in aqueous medium thanks to different spectroscopic methods. This protocol has been extrapolated to nanostructured and mesoporous ITO surfaces. This tridimensional surfaces present advantages that are (i) a high conductive surface permitting the adsorption of a huge quantity of redox molecules and (ii) a good optical transparency for their simultaneous analyses by electrochemistry and UV-vis spectroscopy. The use of these mesoporous electrodes permits real time spectroelectrochemistry studies.This method can be powerful for detection of intermediates and permitted to highlight an unusual behavior of a heavy metal chemical sensor based on a diaminoanthraquinone derivative.Cette thèse présente la mise au point d’un protocole de fonctionnalisation des surfaces d’oxyde d’indium dopé à l’étain (ITO) planes et tridimensionnelles par des sondes redox organophosphorées (ferrocène et cofacteur enzymatique).Ce protocole de fonctionnalisation sous conditions douces a permis de caractériser et étudier lastabilité de monocouches en milieu aqueux par différentes techniques spectroscopiques. Ce protocole a été étendu à des surfaces d’ITO poreuses nanostructurées. Les avantages de ces surfaces tridimensionnelles d’ITO sont (i) une grande surface conductrice, permettant l’adsorption d’une large quantité de molécules redox, et (ii) une bonne transparence optique permettant leur caractérisation simultanée par électrochimie et spectroscopie d’absorption UV visible. L’utilisation de ces électrodes mésoporeuses permet alors des étudesspectroélectrochimiques en temps réel.Cette technique résolue en temps peut être puissante pour la détermination d’intermédiaire réactionnel et a permis de mettre en avant un comportement atypique d’un capteur chimique de métaux lourd dont sa structure est basée sur un dérivé de diaminoanthraquinone