Obtención de un material funcional de clinoptilolita con nanopartículas de Fe-Cu y su aplicación para la remoción del colorante azul 1 en solución acuosa

Abstract

Tesis de doctorado en Ciencia de MaterialesUna roca zeolítica modificada con hierro (Ze-Fe) y un composito de esa zeolita modificada y nanopartículas de Fe-Cu (Ze-Fe (Fe-Cu)) se investigaron para la eliminación de azul 1. El compuesto se sintetizó por reducción in situ de sales de Fe y Cu usando borohidruro de sodio. Ambos materiales se caracterizaron por espectroscopía IR, BET, XRD, SEM y TEM. El análisis de TEM demostró que las nanoestructuras de Fe-Cu, con un tamaño promedio entre 11 y 15 nm, se dispersaron exitosamente en el material zeolítico. Se realizó la caracterización fisicoquímica, se analizó la morfología de las muestras obtenidas con microscopia electrónica de barrido (SEM), se pudo apreciar la presencia de los cristales típicos de la clinoptilolita. El análisis de composición química elemental realizado por espectroscopia de dispersión de energía de rayos X (EDS); se registró el aumento del hierro después de ser acondicionada la zeolita. Además se observó que el área específica de la zeolita aumentó después de los tratamientos de 37.61 (m2/g) en la zeolita natural a 220.34 (m2/g) la zeolita férrica. En los experimentos de cinética de adsorción para los materiales se observó que al inicio, la velocidad de adsorción es alta, esto es de 0 a 7 h de contacto; el equilibrio de adsorción se alcanzó a las 72 h de contacto. Los experimentos por lotes mostraron que la adsorción del colorante es más favorable para Ze-Fe (Fe-Cu) que para Ze-Fe, los datos de adsorción cinética siguieron el modelo cinético de segundo orden. Los resultados también mostraron que la eliminación del colorante fue mayor para ambos materiales a un pH entre 3 y 5. La eliminación del azul 1(azul brillante) fue de 87.02% para Ze-Fe (Fe-Cu) y de 75.29% para Ze-Fe. Los valores de ΔH ° de 52.60 kJ / mol para Ze-Fe y 126.29 kJ / mol para Ze-Fe (Fe-Cu) indicaron que los procesos de adsorción son endotérmicos para ambos materiales. La segunda etapa fue evaluar la remoción de azul 1 de una solución acuosa mediante un el composito de la clinoptilolita modificado con nanopartículas de Fe-Cu, mediante los procesos de oxidación avanzada (proceso Fenton con y sin radiación UV). Se preparó un composito en dos etapas, la primera fue la obtención del material zeolitíco acondicionado con FeCl3, en condiciones de reflujo, y la segunda fue la obtención del composito de la clinoptilolita con nanopartículas de Fe-Cu, mediante la técnica de reducción in situ de sales metálicas en presencia del material zeolítico. Algunos factores como el pH de la solución, la cantidad de adsorbente, el tiempo de contacto, la concentración inicial de la solución y la temperatura tuvieron un impacto en la eficiencia de la 12 adsorción. Los resultados muestran que la degradación del colorante fue similar de 97 a 99% y casi 100% a un pH de 3, es importante mencionar que la acidez es un factor crucial para los procesos de oxidación de Fenton. Los datos cinéticos se ajustaron mejor al modelo de segundo orden para ambos materiales bajo procesos Fenton y foto-Fenton. Hubo ligeras diferencias en las eficiencias de eliminación del colorante entre los dos materiales: 98.8% de degradación para ZeFe.PF y 95.94% para el composito Ze-Fe(Fe-Cu). Sin embargo, el composito Ze-Fe(Fe-Cu) muestra una mayor tasa de degradación, ya que el equilibrio se alcanzó en aproximadamente 20 horas y para la zeolita (Ze-Fe) en aproximadamente 50 horas. Ambos materiales muestran una adsorción similar en el equilibrio de 0,99 y 0,96 mg / g para Ze-Fe y Ze-Fe (Fe-Cu), respectivamente. Por lo tanto, la activación heterogénea de H2O2 fue el principal responsable del proceso de degradación del colorante. De acuerdo con los parámetros obtenidos de los diferentes modelos de isotermas, el mejor modelo que se ajusta a la adsorción del azul 1 por los materiales fue el modelo de Freundlich, que indica que la adsorción se realiza en superficies heterogéneas

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