Untersuchungen der Plasmamikrowellenwechselwirkung einer spezifischen Plasmaquelle zur Optimierung deren Einsetzbarkeit

Abstract

Die Forschung an mikrowelleninduzierten Atmosphärendruckplasmen am INP führte zu verschiedenen potentiellen Applikationen. Dabei besitzt die mikrobiologische Dekontamination sowohl von thermolabilen Medizinprodukten als auch von Lebensmitteln schon zum jetzigen Zeitpunkt ein hohes industrielles Anwendungspotential. Den aufgeführten Anwendungen gemeinsam ist, dass für eine erfolgreiche Weiterentwicklung der Prozesse, sowie der Plasmaquelle, ein grundlegendes Verständnis der vorliegenden dynamischen Mikrowellenplasmawechselwirkung notwendig ist. Durch den begrenzten diagnostischen Zugang der zu untersuchenden Plasmaquelle wird ein kombinierter Ansatz aus diagnostischen Methoden und Modellierung gewählt. Die Entladung wird in Argon bei reduziertem Druck (ab 10 mbar) zur Vereinfachung des Modells betrieben. Daher musste die Plasmaquelle für diesen Einsatz weiterentwickelt werden. Dieses beinhaltet die Neuauslegung der Prozesswärmeabfuhr, auf Grund der nicht oder nur teilweisen Anwendbarkeit von etablierten Verfahren im Atmosphärendruck (hohe Gasflüsse, Wasserkühlung). Die Plasmamikrowellenwechselwirkung dieser Quelle ist anschließend mit Methoden zur Charakterisierung des Plasmas und des Mikrowellenfeldes für unterschiedliche Arbeitspunkte in Druck und Leistung untersucht worden. Zur Bestimmung der Elektronendichte des Plasmas wurde ein frequenzvariables Mikrowelleninterferometer auf Basis eines Vektornetzwerkanalysators erstmalig etabliert. Dieses neue Messsystem wurde im Vorfeld detailliert untersucht, um das korrekte Zusammenspiel aller Komponenten zu überprüfen. In diesem Zusammenhang wurde ein frequenzaufgelöstes Mikrowelleninterferometer zur Messung der Elektronendichte in einer Fluoreszenzlampe aufgebaut. Durch diesen neuartigen Ansatz konnte der Einfluss der dielektrischen Umhüllung (Glasrohr der Lampe) auf die Mikrowelleninterferometrie untersucht werden. In einer weiteren Untersuchung an einem Induktiv Gekoppelten Plasma wurden die Resultate dieses Messsystems mit denen von Langmuir-Sondenmessungen. Auf Grund der konstruktiven Gegebenheiten des Reaktors ist das Plasma nur über ein Fenster für das Mikrowelleninterferometer zugänglich. Der Vergleich der ermittelten Elektronendichten ergab einen Unterschied von Faktor zwei zwischen Interferometer und Langmuir-Sonde. Die Untersuchungen an der Fluoreszenzlampe und dem Induktiv Gekoppelten Plasma zeigten zum einen die korrekte Funktion des neu etablierten frequenzvariablen Mikrowelleninterferometers mit erreichbaren Phasenauflösungen unterhalb von 0,1 mrad. Zum anderen wurde festgestellt, dass die dielektrische Umhüllung des Plasmas zu einem systematischen Fehler von bis 53 % bei der Elektronendichtebestimmung führen kann. Diese gewonnenen Erkenntnisse hatten bei der Konzipierung des Mikrowelleninterferometers zur Untersuchung der Plasmamikrowellenwechselwirkung einen entscheidenden Einfluss. Neben der Untersuchung des Plasmas ist ebenfalls eine Diagnostik des Mikrowellenfeldes nötig, um die Plasmamikrowellenwechselwirkung dieser Entladung experimentell zu charakterisieren. Auf Grundlage dieser Daten können die Resultate des Modells bewertet werden, die einen Einblick in die Plasmaquelle und ihrer dynamischen Vorgänge erlaubt, was für die Weiterentwicklung der Applikationen essentiell ist. Aus diesem Grund ist ein heterodynes Reflektometer entwickelt worden. Dieses Messsystem wurde umfangreich getestet und kann mit einer maximalen Zeitauflösung von 100 ns den komplexen Reflektionsfaktor mit einer Phasengenauigkeit von 10 mrad bestimmen. Das Reflektometer erlaubt einen experimentellen Zugang zur aktiven Zone schon in der Frühphase der Entladung. Mit Hilfe der Diagnostiken zur Untersuchung des Plasmas und des Mikrowellenfeldes wurde die Entladung von der Zündung bis zur stationären Phase charakterisiert und mit den Ergebnissen des Modells verglichen. Es zeigte sich eine gute Übereinstimmung im Millisekundenzeitbereich, sowie eine starke Dynamik im Reflektionsfaktor in der ersten Millisekunde, hervorgerufen durch die Plasmamikrowellenwechselwirkung. Durch die hohe Zeitauflösung des Reflektometers konnten diese Vorgänge im Mikrosekundenzeitbereich erstmalig experimentell aufgelöst werden, was die Interpretation mittels des Modells möglich macht. Es konnten die Vorgänge während der Zündung des Plasmas detailliert untersucht werden und damit die Richtigkeit von Annahmen, die bei der Entwicklung der Zündtechnologie getroffen wurden, überprüft werden. Dieses erworbene grundlegende Verständnis ermöglicht eine Weiterentwicklung dieser Technologie. Mit Hilfe der erzielten Ergebnisse wurde eine neue Optimierungsstrategie für die Abstimmung der Mikrowellenplasmaquelle entwickelt. Dies führte zu einer wesentlichen Verbesserung der Reproduzierbarkeit der mikrobiologischen Ergebnisse. Darüber hinaus bilden die erzielten Ergebnisse eine solide Grundlage für weitere experimentelle und theoretische Untersuchungen dieser Entladung in beispielsweise anderen Arbeitsgasen.The research on microwave induced atmospheric plasmas at the INP resulted in several potential applications. The microbiological decontamination of thermolabile medical devices and food has already a high industrial application potential. A fundamental understanding of the dynamic plasma microwave interaction is necessary for further development of the plasma source and the plasma processes. Due to a limited diagnostic access to the plasma source, a combined approach of diagnostics methods and modelling is used. To simplify the plasma modelling the discharge is operated in low pressure (10 mbar). Therefore the plasma source has to be adjusted to these working conditions. This involves the redesign of the heat transfer of the plasma source. The plasma microwave interaction of this source is then been analyzed by using methods for characterization of the plasma and the microwave field for different working points. For the determination of the electron density of the plasma, a frequency-variable microwave interferometer was established based on a vector network analyzer. All used components were tested in advance. In this context, a frequency resolved microwave interferometer has been set up to measure the electron density in a fluorescent lamp. By this novel approach, the influence of the dielectric surrounding (glass tube of the lamp) to microwave interferometer was investigated. In a further study on inductively coupled plasma, the results of the microwave interferometer were compared to the measurements of an electrostatic probe. Due to the used reactor, the plasma is only accessible through one window for the interferometer. The comparison of the results of both methods showed only a difference of factor two. The investigations of the different plasma sources showed a correct function of the newly established frequency-variable microwave interferometer with a phase resolution below 0.1 mrad. Furthermore, it was found that the dielectric surrounding of the plasma may cause a systematic error of up to 53 % in in the electron density determination. In addition to the diagnostic of the plasma is also a probing of the microwave field necessary to characterize the plasma microwave interaction. Based on these data, the results of the model can be evaluated, which allows an insight view into the plasma source and its dynamic processes, which is essential for the development of the applications. Therefore, a heterodyne reflectometer has been developed. This measurement system has been rigorously tested and can determine the reflection coefficient with a maximum time resolution of 100 ns. The reflectometer allows experimental access to the active plasma zone in the early stage of the discharge. Using these diagnostic methods the discharge has been characterized from the ignition to the stationary phase. There was a good agreement in the millisecond timescale and a strong dynamic of the reflection coefficient during the first millisecond, caused by the plasma microwave interaction. The high time resolution of the reflectometer allowed the examination of the processes in the microsecond time domain in combination with the results of the model. The processes during the ignition of the plasma were investigated in detail and verify the assumption of the ignition technology. The acquired basic understanding enables further development of this technology. Based on these results, a new optimization strategy for adjusting the microwave plasma source has been developed. This leads to a significant improvement of the reproducibility of the microbiological results. In addition, the results built a strong foundation for further experimental and theoretical investigations of this discharge

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