Gomes, Jaíne Fernandes

Schwanke, Anderson Joel

Portuguese

Lume 5.8

Evento Salão UFRGS 2019: FEIRA DE INOVAÇÃO TECNOLÓGICA DAUFRGS - FINOVAAno 2019Local Campus do Vale - UFRGSTítulo Síntese De Zeólita MWW Com Porosidade ControladaEmpregando Fonte Alternativa de Sílica Visando Obtenção DeSistemas CatalíticosAutores JAINE FERNANDES GOMESANDERSON JOEL SCHWANKEOrientador KATIA BERNARDO GUSMAO RESUMO  TÍTULO DO PROJETO: Síntese De Zeólita MWW Com Porosidade Controlada Empregando Fonte Alternativa de Sílica Visando Obtenção De Sistemas Catalíticos. Aluno: Jaíne Fernandes Gomes. Orientador: Katia Bernardo Gusmão.   RESUMO DAS ATIVIDADES DESENVOLVIDAS PELO BOLSISTA 1. Introdução: As zeólitas são materiais cristalinos microporosos amplamente utilizados como adsorventes, catalisadores, trocadores iônicos e peneiras moleculares. Para sua síntese, fontes comerciais de sílica são utilizadas, as quais são caras, necessitam de vários tratamentos de purificação e geram muitos resíduos.  A casca de arroz é um resíduo agrícola abundante que pode ser utilizado como combustível em usinas termoelétricas, o qual gera um outro resíduo: a cinza da casca de arroz. Sabe-se que 20% da massa da casca de arroz corresponde a cinza gerada nas usinas termoelétricas, e esta cinza possui cerca de 65 a 97% de sílica. Esta sílica possui elevado potencial de uso para a síntese de zeólitas. Este trabalho teve como o objetivo a síntese das zeólitas MCM-22 e MCM-49 empregando a sílica da casca de arroz e a sua aplicação como catalisador nas reações de acetalização.  2. Atividades realizadas: - Obtenção da sílica da cinza da casca de arroz: A cinza da casca de arroz foi calcinada a 600 °C por 5 horas em uma mufla, de modo a retirar todos os seus componentes orgânicos.  - Síntese da zeólita MCM-22 e MCM-49 utilizando a cinza da casca de arroz como fonte de silício: Para a MCM-22, a síntese foi realizada com uma composição molar de 1 SiO2: 0,024 NaAlO2: 0,521 HMI: 0,097 NaOH: 46,707 H2O, para a MCM-49, a composição foi de 1 SiO2: 0,020 NaAlO2: 0,521 HMI: 0,093 NaOH: 46,707 H2O. Em ambos os casos o processo realizado é o mesmo, onde os componentes são colocados sob agitação mecânica até formação de um gel, que é, então, dividido em autoclaves e mantido a 135 °C em uma estufa, sob agitação, durante 7 dias. Então, ela é filtrada com água até pH neutro e seca. Assim, forma-se a MCM-49 e, para o caso da MCM-22, forma-se seu precursor que, após a calcinação, a 580 °C por 12 horas, tem-se a MCM-22.   - Zeólitas Hierárquicas Realizou-se uma expansão no precursor da zeólita MCM-22, utilizando soluções de CTABr e TPAOH, em refluxo e agitação, a 80 °C, por 18 horas. Então, realizou-se uma pilarização da mesma, utilizando-se uma solução de TEOS nas mesmas condições anteriores e, após, o sólido obtido foi hidrolisado com água, a 40 °C, por 12 horas.  O material foi calcinado a 550 °C com uma taxa de 3 °C/min sob fluxo de argônio, seguido  de mais 8 horas sob fluxo de ar. Esta etapa tem o objetivo de criar pilares entre as lamelas da zeólita, criando regiões da acessibilidade interlamelar. Também foi realizada uma dessilicação da MCM-49, utilizando soluções de NaOH e CTABr, em refluxo e agitação, a 70 °C, por 2 horas, a fim de destruir partes da estrutura, criando novas cavidades.  - Reações catalíticas: As zeólitas foram previamente acidificadas com soluções de NH4NO3 1 mol/L por 3 horas, em três ciclos consecutivos de trocas iônicas, seguido por uma calcinação a 500 °C em uma rampa de 5 °C/min por 2 horas.  Então, foram realizados testes catalíticos com 10 mg do catalisador, 0,54 g de benzaldeído, 0,34 g de pentaeritritol e 2 mL de tolueno, correspondendo a seguinte reação:    As reações foram realizadas em refluxo e agitação, sob temperatura de 110 °C, por 2 horas. Após, a mistura foi diluída com 4 mL de dimetilformamida e filtrada para remoção do catalisador. As conversões foram analisadas por Cromatografia Gasosa.  3. Resultados obtidos: A síntese das zeólitas utilizando a cinza da casca de arroz calcinada como fonte de sílica apresentou uma cristalinidade característica de zeólitas do tipo MWW, do mesmo modo que as provenientes da sílica comercial.  A expansão e pilarização realizadas proporcionou uma zeólita com maior volume de poros e maior área superficial, assim como a dessilicação. As zeólitas sintetizadas obtiveram uma conversão, para as reações de acetalização, de 29,76%, 49,44%, 61,07% e 63,42%, para a MCM-22, MCM-22 Pilarizada, MCM-49 e MCM-49 Dessilicada, respectivamente, sendo todas elas sintetizadas com a sílica da cinza da casca de arroz.  4. Conclusão:  É possível obter sílica amorfa da cinza da casca de arroz com um tratamento térmico simples. A síntese da zeólita MCM-22 e MCM-49 empregando essa sílica é bem sucedida, apresentando cristalinidade semelhante à zeólita proveniente da sílica comercial. As zeólitas sintetizadas demonstraram comportamento catalítico satisfatório, os quais são significativamente melhorados com as mudanças estruturais realizadas, devido à melhoria da difusão dos reagentes e produtos ocorrida após os processos de pilarização e dessilicação. O aumento da conversão quando empregada a MCM-49 em relação a utilização da MCM-22 pode ser atribuído à maior acidez do catalisador, comprovado por medidas de acidez por piridina adsorvida.   

Síntese De Zeólita MWW Com Porosidade Controlada Empregando Fonte Alternativa de Sílica Visando Obtenção De Sistemas Catalíticos

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