林良牧

蔡丽桑

陈家嵘

高清奇

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福建茶业本文主要介绍用普通家用的变频微波炉萃 取 鲜 茶 叶!粗茶叶!细茶叶中的各种有机氯农药残留"采用氟罗里硅土柱层析净化方法" 以 !"# $ 毛细管柱!%&# ’&( 的气相色谱法进行检测分析# 此种方法萃取效果快而好"溶剂使用量少!操作简便快速"一个样品在 )# *+,- 内就可完成"可满足茶叶中多种农药残留检测的需要$ 其中对% 鲜茶叶的农残检测& 进行初步实验"是% 茶叶的农残从源头控制"快速检测鲜茶叶农残& 的难题的一个尝试$./ 实验步骤.0./ 仪器选择%&# .1&’ 岛津公司( )’&(’ 电子捕获检测器( "应用于有机氯农 残 的 定 量 分 析 )!"# , ’ 加 拿 大 ( 毛 色 谱 柱’ 234530*,46530*,74( "相 当 (89 ,)浙 大 生 产 的 "# *333 双通道色谱工作站$ 采用程序升温$微波炉:为普通家用变频微波炉"微波火力为低档;阶段性加热<分 , 个阶段;每个阶段加热时间为 =4>6? ;每次 加 热 完 后取出稍加摇荡冷却$@+*/ 试剂选择A9 BBB"C9 BBB"D9 BBB"E9 BBB"FFG9 ((’"FFH9 ((("IFH9 ((J"FFH9 ((J"三氯杀螨醇;甲氰菊酯;联苯菊酯;三氟氯氰菊酯;氯菊酯K* 个异构体L;氰戊菊酯K* 个异构体L;氯氰菊酯K1 个异构体L;溴氰菊酯 .B 种农药标准液购于农业部环境保护科研监测所;标准样品纯度均高于 MMN$丙 酮"乙 酸 乙 酯’ 分 析 纯"经 全 玻 璃 蒸 馏 装 置 重 蒸馏 ( "正 已 烷’ 液 相 色 谱 试 剂 ( "氟 罗 里 硅 土’ 层 析 层 "B,3O灼烧"冷却后储于干燥密闭容器中备用"使用前于.23P活化 1-( "活性炭’ 化学线纯"经浓盐酸处理( $.+2Q 茶样处理.( 茶样提取准确称取 *0,33R的鲜叶!粗茶叶!细茶叶"分别置于三角烧瓶或微波炉专用器"加入 ,N的丙酮正已烷 .34S"加盖密闭"放入微波炉中低档加热’ 分 , 个阶段性加热"每次加热的时间为 24>6"每次加热后拿出稍加摇荡冷却;以防受热不均及升温太大( $*( 茶样过净化用医用注射器层析柱’ .+24ST,4S( "器中塞一小层 玻 璃棉" 内装约 .R的氟罗里硅土" 用 ,+U4S 的正已烷 V 乙酸乙酯KM3:.3;WVWL洗脱液预淋柱子;吸取 .+34S 依 .+*+2+* 项操作的样品 洗 脱 提 取 液 入 层 析 柱 + 废 去 预 淋 液 和 上 样 后 流 出 液 "用.3+34S 的正已烷 V 乙酸乙酯 V 丙酮KM3:.3;WVWL混合液分两次洗脱;用 .34S 的试管收集洗脱液;然后用高纯氦气KMM+MMNL吹 扫浓缩近干;加 X+34S 的 正 已 烷 再 吹 扫 浓 缩 至 .+34S 定 容;制 成色谱分析用的样品$.+1? 进样检测在设定好的仪器工作条件下吸取 Y7S 的以上 .+*+* 步骤茶样进 ’&( 检测Z在 ,U4>6 时间内检测完成$.+,? 结果计算4[\].U2̂ @UV*+,UURQ Q Q Q 式中*4_茶样中农残的含量’ 4RV‘R( )\a测定用茶样中农残的含量’ 4R( )@U2b吸取 c4S 茶样中 @7S 注 ’&( 检测)@Ud吸取 @U4S 的茶样萃取液中的 e4S 过柱净化fgQ 结果与结论g+@Q 鲜茶叶+粗茶叶!细茶叶的农残色谱对照图 K一!二!三LQ Q Q Q 从图’ 一!二!三( 可以看出"鲜茶叶茶样的出峰的杂峰相微波炉萃取鲜!粗!细茶叶中的农残及气相色谱检测蔡丽桑 @Q 陈家嵘 gQ 高清奇 =Q Q 林良牧 1’ @;g;=(厦门市利安茶业有限公司 =B@Ug@)1( 厦门大学环科中心退休教师(图一*同安小坪毛蟹秋季鲜叶茶gUU,年第@期试 验 研 究h福建茶业图二!安溪铁观音秋季粗茶叶对多而大"可能是鲜茶叶的内含成分多"比较不好净化# 农残的含量也较多"尤其是三氯杀螨醇$甲苯菊酯$氯氰菊酯# 通过一段时间的实验发现"鲜茶叶制成毛茶$毛茶制成精茶"农残出现渐少的现象#以上!图一$二$三"中"组分号 峰名 保留时间 时间窗宽度# $ $ $ $ $ %%%& # $ #’(%)* $ $ $ $ $ +(#%,$ $ ’ $ $ $ $ $ %%%& ’ $ #-(-.* $ $ $ $ $ +(#--$ $ - $ $ $ $ $ %%%& - $ #-(/%/ $ $ $ $ $ +(+*-$ $ . $ $ $ $ $ %%%& . $ #.(#)* $ $ $ $ $ +(#--$ $ / $ $ 三氯杀螨醇 #%()%/ $ $ $ $ $ +(’*-$ $ % $ $ $ $ 001& 223 $ ’+(#-’ $ $ $ $ $ +(’++$ $ , $ $ $ $ 004& 222 $ ’#(*-’ $ $ $ $ $ +(#--$ $ * $ $ $ $ 504& 226 7 ’-(..* $ $ $ $ $ +(#*-$ $ ) $ $ $ $ $ 004226$ $ ’-()#/ $ $ $ $ $ +(##,$ #+ $ $ $ $ 联苯菊酯 ’/(*-’ $ $ $ $ $ +(’++$ ## $ $ $ $ 甲氰菊酯 ’%(#%/ $ $ $ $ $ +(#--$ #’ $ 三氟氯氰菊酯 ’*(,.* $ $ $ $ $ +(’%,$ #-$ $ $ $ $ 氯菊酯 & # $ -#(-*’ $ $ $ $ $ +(#--$ #. $ $ $ 氯菊酯 & ’ $ -#(*)* $ $ $ $ $ +(#*-$ #/ $ $ 氯氰菊酯 & # $ -/(%.* $ $ $ $ $ +(’++$ #% $ $ 氯氰菊酯 & ’$ $ $ -%(#)* $ $ $ $ $ +(#*-$ #, $ $ 氯氰菊酯 & - $ -%(%-’ $ $ $ $ $ +(#++$ #* $ $ 氯氰菊酯 & . $ -%(*.* $ $ $ $ $ +(##,$ #) $ $ 氰戊菊酯 & # $ .#(-*’ $ $ $ $ $ +(-++$ ’+$ $ $ $ 氰戊菊酯 & ’ $ .’()-’ $ $ $ $ $ +(’%,$ ’#$ $ $ $ 溴氰菊酯 .,(/%/ $ $ $ $ $ +(/#,’(’$ 鲜茶叶$粗茶叶$细茶叶的农残含量对照鲜茶叶$粗茶叶$细茶叶的农残含量是由以上 ’(# 色谱图相应得来的"是以上色谱图的分析结果#表 #$ 鲜茶叶$粗茶叶$细茶叶的农残含量对照表 % 单位!89: ;9&’(- 微波萃取的优点#& 仪器设备便宜"用普通家用的变频微波炉即可’’& 操作快速简单" 萃取效果佳"#+<’+8=> 即可萃取完全"回收率达到 )+?以上’-& 可以低温控制"从而避免农残较易分解变质"影响分析效果’.& 对萃取物具有高选择性"新鲜青茶叶$粗茶叶$细茶叶都不经搅碎$磨碎就可直接萃取"既省时又省力#/& 用普通家用变频微波炉萃取鲜茶叶$粗茶叶$细茶叶中的各种农残的 @A& 3A2 气相色谱法"取得了初步成果"与以往的萃取方法有其自身的优点"但还需进一步探索改进#参考文献B#C$ 易军等"茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定"厦门大学学报"’++’"/!.#& -’B’C$ 茶树栽培农药安全使用手册"’++-".’B-C$ 杨宝荣D安溪县有机茶生产现状及今后发展思路D福建福建叶经济通讯!三"EB.C$ 陈 荣 冰 D加 强 茶 叶 食 品 安 全 管 理 D突 破 绿 色 技 术 壁 垒 D厦 门 茶 叶 D$ $ $ ’++.D.F二七(农药名称 乌龙鲜茶叶 乌龙粗茶叶乌龙细茶叶欧盟农叶农残标准日本农残标准%%% G5 G5 G5 +(’+ +(’%%%& - G5 G5 G5 +(+/ :226 +(+-. +(+#% +(+#% +(’+ +(’三氯杀螨醇 +()*% +(/,’ +(/-* +(#+ -(+联苯菊酯 +(-.% +(+.# +(+.. /(++ ’/甲氰菊酯 +(-#) +(’., +(’/- +(+’ ’/(+三氟氯氰菊酯 +(+,’ +(+’. +(+’. : #/氯菊酯 +(#*# G2 G2 +(#+ ’+(+氯氰菊酯 +(,-* +(-+% +(--/ +(/+ ’+氰戊菊酯 +(+#-% +(-+’ +(-./ +(+/ #+(+溴氰菊酯 G5 G5 G5 /(++ #+图三!安溪铁观音茶末’++/年第#期试 验 研 究*

微波炉萃取鲜、粗、细茶叶中的农残及气相色谱检测

http://dspace.xmu.edu.cn/bitstream/handle/2288/143964/%e5%be%ae%e6%b3%a2%e7%82%89%e8%90%83%e5%8f%96%e9%b2%9c%e3%80%81%e7%b2%97%e3%80%81%e7%bb%86%e8%8c%b6%e5%8f%b6%e4%b8%ad%e7%9a%84%e5%86%9c%e6%ae%8b%e5%8f%8a%e6%b0%94%e7%9b%b8%e8%89%b2%e8%b0%b1%e6%a3%80%e6%b5%8b.pdf?sequence=1&isAllowed=y

微波炉萃取鲜、粗、细茶叶中的农残及气相色谱检测

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