L’objectif de cette étude est de caractériser le comportement fragile de l’hydroxyapatite (HAP) par évaluation de sa ténacité. Cette ténacité a été estimée pour des d’échantillons sous forme massive et pour des revêtements par indentation Vickers. Pour les échantillons d’HAP sous forme massive, des fissures de type Médian sont visibles à chaque coin des empreintes pour des charges ≥ 200g. Un phénomène de fissuration latérale pouvant conduire à un écaillage est observé pour les charges testées les plus élevées. La mesure  de la longueur des fissures, couplée à l’utilisation de la formule analytique d’Evans et Charles, permet de calculer une valeur de ténacité qui est inférieure au MPa.m1/2. Pour les revêtements d’HAP, l’indentation latérale produit des empreintes qui sont accompagnées d’un phénomène de multi-fissuration. En intégrant ce phénomène de multi-fissuration, la valeur de la ténacité estimée pour les revêtements d’HAP est du même ordre de grandeur que celle des échantillons sous forme massive

BEHNAMGHADER, Aliasghar

IOST, Alain

NAJJAR, Denis

French

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Aliasghar BEHNAMGHADER, Denis NAJJAR, Alain IOST - MESURE DE LA TENACITE DE
L’HYDROXYAPATITE PAR INDENTATION - In: Matériaux 2006, France, 2006-11-13 - Matériaux
2006 - 2006
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MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France
MESURE DE LA TENACITE DE L’HYDROXYAPATITE PAR INDENTATION
A. BEHNAMGHADERa, D. NAJJARb , A. IOSTb,
a Materials and Energy Research center, Tehran, P.O. Box 14155-4777,Iran
b Laboratoire de Métallurgie Physique et Génie des Matériaux (LMPGM),
Equipe Caractérisation et Propriétés des Périsurfaces,
ENSAM, 8 Boulevard Louis XIV, 59046 Lille Cedex, France,
a_behnamghader@merc.ac.ir; denis.najjar@lille.ensam.fr; alain.iost@lille.ensam.fr
RESUME:
L’objectif de cette étude est de caractériser le comportement fragile de l’hydroxyapatite (HAP) par évaluation
de sa ténacité. Cette ténacité a été estimée pour des d’échantillons sous forme massive et pour des
revêtements par indentation Vickers. Pour les échantillons d’HAP sous forme massive, des fissures de type
Médian sont visibles à chaque coin des empreintes pour des charges ≥ 200g. Un phénomène de fissuration
latérale pouvant conduire à un écaillage est observé pour les charges testées les plus élevées. La mesure
de la longueur des fissures, couplée à l’utilisation de la formule analytique d’Evans et Charles, permet de
calculer une valeur de ténacité qui est inférieure au MPa.m1/2. Pour les revêtements d’HAP, l’indentation
latérale produit des empreintes qui sont accompagnées d’un phénomène de multi-fissuration. En intégrant
ce phénomène de multi-fissuration, la valeur de la ténacité estimée pour les revêtements d’HAP est du
même ordre de grandeur que celle des échantillons sous forme massive.
MOTS-CLES : Hydroxyapatite, Indentation, Ténacité.
1. INTRODUCTION
L’hydroxyapatite, principal composant minéral du tissu osseux, est également un produit couramment
obtenu par synthèse et utilisé comme biomatériau. Présentant une excellente biocompatibilité et étant
bioactif, l’hydroxyapatite est utilisée pour substituer l’os soit comme matériau de comblement sous forme
massive, soit comme revêtement de prothèses [1-7]. S’agissant d’une céramique, la principale limite liée à
l’utilisation de ce biomatériau est son comportement fragile qu’il est possible d’évaluer par une mesure de
ténacité [8-10].
Si la mesure de la ténacité des matériaux se fait en général à l’aide d’essais de mécanique de la rupture,
l’essai d’indentation Vickers est de plus en plus souvent utilisé dans le cas des matériaux fragiles [11-13]. En
effet, ceux-ci sont sensibles à la fissuration aux coins d’une empreinte formée sous l’action du chargement
mécanique de l’indenteur. Par rapport aux essais classiques de mécanique de la rupture, la détermination
de la ténacité par indentation offre plusieurs avantages : la simplicité de mise en œuvre, le faible coût, la
possibilité de répéter rapidement un grand nombre d’essais et de travailler sur des échantillons de taille
réduite.
Figure 1 : Morphologie des fissures générées par l’empreinte de dureté, (a).vue de dessus, (b) fissures de
Palmqvist (type « P »), (c) fissures médianes ou Halph-Penny (type « M »), (d) fissures latérales produisant
un écaillage à la surface de l’échantillon.
MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France
Pour l’essai d’indentation Vickers, la ténacité est estimée à partir de l’observation et de la mesure de la
longueur des fissures radiales qui se forment aux coins des empreintes de dureté (Figure 1). Ces fissures
radiales se propagent sous la surface, soit uniquement aux extrémités de la diagonale de l’empreinte soit
sous l’empreinte et sur les bords de celle-ci. Dans le premier cas, il s’agit de fissures dites de type Palmqvist
(Figure 1a) et, dans le second cas, de fissures dites de type Médian (Figure 1b). L’application de charges
importantes peut également donner lieu à l’amorçage et la propagation de fissures latérales susceptibles de
provoquer un écaillage en débouchant à la surface de l’échantillon. La détermination de la ténacité est
ensuite obtenue en appliquant une formule analytique qui intègre les caractéristiques géométriques de la
fissure. Parmi les nombreuses formules existantes établies pour évaluer la ténacité de matériaux fragiles par
la technique d’indentation, celle d’Evans et Charles [14] semble fournir les meilleurs résultats selon Ponton
et Rawlings [11, 12].
L’objectif de la présente étude est de caractériser la ténacité de l’hydroxyapatite à partir d’échantillons
élaborés sous forme massive et d’échantillons revêtus. Pour les deux types d’échantillons, la ténacité est
déterminée par indentation Vickers suite à une analyse des caractéristiques géométriques des fissures
produites autour des empreintes et de l’application de la formule analytique d’Evans et Charles.
2. MATERIAUX ET METHODES
Les échantillons de cette étude ont été élaborés au Centre Régional d’Innovation et de Transfert
Technologique (CRITT) Céramiques Fines basé à Maubeuge (59). Que ce soit pour les échantillons d’HAP
sous forme massive ou ceux sous forme de revêtement sur substrat métallique en alliage de titane TA6V, la
poudre utilisée présentait un rapport Ca/P égal à 1,65 ± 0,03.
Les échantillons sous forme massive ont été élaborés par une opération de pressage isostatique sous une
pression de 3500 bars pendant 5 min suivie d’une opération de frittage à une température de 1543K pendant
3 heures. Après ces opérations, les échantillons se présentent sous forme de disque de 15 mm de diamètre
et de 5 mm de hauteur. Pour les échantillons revêtus, le substrat métallique en alliage de titane TA6V était
un cylindre de 25 mm de diamètre et de 40 mm de hauteur. Avant l’application du revêtement d’HAP par
torche à plasma à l’air, la surface du substrat a été sablée avec des grains de corindon (120 mesh) et la
valeur de la rugosité arithmétique moyenne Ra de cette surface était de 1,23 ± 0,09 µm ; valeur évaluée sur
des profils d’1mm de longueur. Les conditions retenues pour élaborer le revêtement étaient les suivantes :
mélange de gaz argon/hydrogène avec des débits de 35 l.min-1 et 12 l.min-1 respectivement, un débit de
poudre d’HAP de 20 g.min-1, une distance de travail de 140 mm, un courant de 420 A et une tension de 82V.
La projection plasma a été effectuée en deux passages pour obtenir un revêtement dont l’épaisseur finale
est d’environ 150 µm. Pour les deux types d’échantillons, la microstructure a été étudiée à l’aide
d’observations en microscopie électronique à balayage. Pour les échantillons revêtus d’HAP, ces
observations ont été effectuées en coupe latérale.
Que ce soit pour les échantillons d’HAP sous forme massive ou ceux sous forme de revêtement, la ténacité
a été évaluée à partir de l’étude de la forme et de la longueur de fissures susceptibles de se former autour
d’une empreinte de dureté. Les longueurs des fissures formées ainsi que les diamètres d’empreinte ont été
mesurés immédiatement après la phase de décharge de l’indenteur. L’appareil utilisé était un duromètre
Leitz miniload et des essais de dureté Vickers ont été effectués, pour les échantillons d’HAP sous forme
massive, en utilisant des charges comprises entre 25 et 2000 g et une durée d’application de la charge de
15s. La géométrie des fissures (type Palmpvist ou Médian) a été déterminée par une série de polissages
successifs couplés à des observations en microscopie optique. Dans le cas des échantillons revêtus d’HAP,
les essais de dureté ont été effectués en coupe latérale en utilisant des charges de 100, 150 et 200 g.
Même si de nombreuses formules plus ou moins complexes ont été établies pour évaluer la ténacité de
matériaux fragiles par la technique d’indentation, la formule d’Evans et Charles est celle qui fournit en
général les meilleurs résultats selon Ponton et Rawlings [11, 12]. L’expression de cette formule, qui seule
sera considérée dans le cadre de cette étude, permet d’évaluer la ténacité Kc comme suit :
2/3/0824,0 cPKc =
où P est la force appliquée en MN et c la longueur moyenne des fissures formées aux coins de l’empreinte
et mesurées en m à partir de son centre. Il faut signaler que, pour utiliser cette formule de façon fiable, il est
nécessaire qu’une fissure soit présente à chaque coin de l’empreinte et que ces fissures soient de type
Médian avec un rapport c/a ≥ 2,5 où a est la longueur moyenne des demi-diagonales de l’empreinte.
MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France
3. RESULTATS ET DISCUSSION
3.1) Microstructure
La microstructure des échantillons élaborés sous forme massive est montrée sur la Figure 2a. Typique d’une
céramique obtenue par frittage, celle ci montre des grains dont la taille est d’environ 3 µm et de la porosité.
La valeur du taux de porosité a été évaluée à environ 3% par porosimétrie au mercure. La Figure 2b
présente la microstructure lamellaire typique des échantillons revêtus et observés en coupe latérale. Outre la
présence d’un taux de porosité évalué approximativement à 25%, ce revêtement contient également des
microfissures qui résultent de la relaxation de contraintes résiduelles engendrées pendant la phase de
refroidissement des échantillons après l’arrêt de la torche à plasma.
a)
    
HAPTA6V
b)
Figure 2 : Microstructure des échantillons, (a) HAP sous forme massive, (b) HAP sous forme de revêtement.
3.2) Caractéristiques des fissures formées
La Figure 3a présente la probabilité de fissuration en fonction de la charge appliquée pour les échantillons
d’HAP sous forme massive. Cette probabilité est définie comme le rapport du nombre de fissures produites
aux différents coins des différentes empreintes divisé par 4 fois le nombre d’empreintes considérées. Cette
figure montre que la charge critique de formation des fissures est d’environ 34 g et la charge correspondant
à un probabilité de fissuration de 50% est de 70 g. Au delà d’une charge supérieure ou égale à 100 g, les
empreintes de dureté sont toujours fissurées à chaque coin. La Figure 3b montre l’évolution du rapport c/a
en fonction de la charge appliquée. On constate sur cette figure que ce rapport est supérieur à 2,5 pour des
charges supérieures ou égales à 200 g.
P (g)
 P
ro
ba
bi
lit
é 
de
 fi
ss
ur
at
io
n
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
25 50 70 85 100
 Probabilité de fissuration
 = -0,4915 + 0,0145 * P
Correlation: r = 0,96
(a)
P (g)
c/
a
0
1
2
3
4
5
6
0 300 600 900 1200 1500 1800 2100
(b)
Figure 3 : Echantillons d’HAP sous forme massive, (a) Probabilité de fissuration en fonction de la charge
appliquée, (b) Evolution du rapport c/a en fonction de la charge appliquée.
MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France
La technique de polissages successifs révèle que les fissures engendrées pour des charges ≤ 150 g sont de
type Palmqvist tandis que celles engendrées pour des charges ≥ 200 g sont de type Median. Pour des
charges ≥ 1000 g, une fissuration latérale accompagne les fissures de type Median pour une partie des
empreintes. Cette fissuration latérale peut conduire à un soulèvement local de la matrice au dessus du plan
moyen de l’échantillon voire à un phénomène d’écaillage quand les fissures latérales débouchent en surface
(Figure 4).
Figure 4 : Image MEB typique montrant le phénomène d’écaillage résultant de la propagation de fissures
latérales débouchant en surface des échantillons d’HAP sous forme massive.
La Figure 5 montre l’aspect typique de la fissuration relative à l’indentation latérale des revêtements d’HAP.
Quelle que soit la charge étudiée, le nombre de fissures engendrées est généralement supérieur à 4. Ces
fissures ne sont pas rectilignes, ne partent pas nécessairement des coins de l’empreinte et sont de
longueurs différentes. Dans ces conditions, l’évaluation quantitative de la longueur moyenne de ces fissures
est délicate et nécessairement entachée d’erreur.
Figure 5 : Image typique du phénomène de multi-fissuration observé autour d’une empreinte de dureté
effectué en coupe latérale dans un revêtement d’HAP.
MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France
3.3) Détermination de la ténacité
Dans la mesure où pour déterminer la ténacité de façon fiable par la formule d’Evans et Charles, il est
nécessaire qu’une fissure soit présente à chaque coin de l’empreinte et que ces fissures soit de type Médian
avec un rapport c/a ≥ 2,5, seules les charges ≥ 200 g ont été considérées pour évaluer cette propriété
mécanique. L’évolution de la ténacité en fonction de la charge appliquée est montrée sur la Figure 6. Cette
figure montre, d’une part, que la valeur calculée de la ténacité n’est pas affectée par le phénomène de
fissuration latérale et, d’autre part, que la valeur de la ténacité est quasiment constante. En considérant
l’ensemble des charges, la valeur calculée de la ténacité est de 0,55 ± 0,10 MPa.m1/2.
P (g)
K
c (
M
P
a 
m
1/
2 )
 
0.4
0.44
0.48
0.52
0.56
0.6
0.64
0.68
0 300 600 900 1200 1500 1800 2100
Sans fissuration latérale
Avec fissuration latérale
Figure 6 : Evolution de la ténacité (calculée en utilisant la formule d’Evans et Charles) d’échantillons d’HAP
sous forme massive en fonction de la charge appliquée. A noter l’absence d’influence d’une fissuration
latérale sur les résultats.
Compte tenu du caractère irrégulier constaté pour la fissuration suite à l’indentation latérale des
revêtements, la ténacité a été évaluée en utilisant la méthode développée par Towsend et Field qui ont déjà
observé un phénomène de fissuration similaire [15]. Cette méthode consiste à tracer un cercle contenant les
fissures ; la valeur du rayon de ce cercle étant injectée ensuite dans la formule de ténacité d’Evans et
Charles en lieu et place de la variable c. La Figure 7 présente les résultats de l’évolution de la ténacité en
fonction de la charge appliquée dans un revêtement d’HAP. Cette figure montre que, pour les charges
étudiées, la valeur de la ténacité évolue entre 0,48 MPa.m1/2 et 1,1 MPa.m1/2, valeurs du même ordre de
grandeur que les précédentes.
P (g)
K c
 (M
Pa
 m
1/
2 )
 
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
1.1
1.2
80 100 120 140 160 180 200 220
Figure 6 : Evolution de la ténacité (calculée en utilisant la formule d’Evans et Charles) d’un revêtement
d’HAP en fonction de la charge appliquée. La longueur des fissures a été estimée en appliquant la méthode
de Towsend et Field.
MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France
4. CONCLUSIONS
Cette étude montre la possibilité d’évaluer la ténacité de l’hydroxyapatite par la technique d’indendation à
partir d’échantillons sous forme massive ou de revêtement. Dans les deux cas, les résultats expérimentaux
montrent que l’hydroxyapatite est un biomatériau extrêmement fragile. En effet, pour les échantillons sous
forme massive, la valeur de la ténacité a été estimée à une valeur de 0,55 ± 0,10 MPa.m1/2 toutes charges
confondues. A noter que la présence d’une fissuration latérale aux plus fortes charges n’a pas d’influence
sur les résultats. Pour les revêtements d’HAP, un phénomène de multi-fissuration est constaté autour des
empreintes de dureté et la valeur de la ténacité évolue entre 0,48 MPa.m1/2 et 1,1 MPa.m1/2 pour les charges
étudiées.
5. REMERCIEMENTS
Ce travail a été effectué dans le cadre des activités de la Fédération Biomatériaux Nord-Pas de Calais. Les
auteurs remercient le CRITT Céramiques Fines de Maubeuge pour la fourniture des échantillons ainsi que la
Région Nord-Pas de Calais pour le soutien financier de cette étude.
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MESURE DE LA TENACITE DE L’HYDROXYAPATITE PAR INDENTATION

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