Marques, Marcelo Volpatto

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Lume 5.8

 Ciências Exatas e da Terra  75  ESTUDO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE SULFONAMIDAS EM LEITE POR HPLC VIA FORMAÇÃO DE AZODERIVADOS. Marcelo Volpatto Marques, Luiz Antonio Mazzini Fontoura (orient.) (ULBRA). Sulfonamidas tem sido administradas ao gado leiteiro gerando resíduos desses medicamentos no leite. Segundo a ANVISA, são controlados sulfatiazol (1), sulfametazina (2) e sulfadimetoxina (3) com um LMR de 100 ug kg-1 para o somatório dos três fármacos, podendo ser quantificados por HPLC. Sendo comum na análise a presença de interferentes, uma alternativa é a derivatização do analito. No caso das sulfas, uma maneira é o preparo dos sais de diazônio e acoplamento com aromáticos formando diazoderivados, Neste trabalho, descrevemos o procedimento de extração de 1-3 do leite-, a derivatização via acoplamento dos respectivos sais de diazônio com resorcinol (4) e a pesquisa das condições cromatográficas de análise. A extração do analito é executada em cartuchos EFS. Um volume da amostra (branca ou fortificada com 100 ug L-1 de cada uma das sulfas) é adicionado no cartucho de extração. A fase sólida é eluída com MeOH. O extrato é seco, filtrado e o solvente evaporado. O extrato é dissolvido em HCl aq. 200 20 % sobre banho de gelo. A seguir, NaNO2 aq. 1 % é adicionado e a mistura é mantida em agitação por 5 min. Após, uma solução metanólica de resorcinol 1 % é adicionado sobre os demais reagentes. O balão é retirado do banho, e a mistura mantida em agitação a t.a. por 30 min. Os derivados são analisados por HPLC em coluna analítica Zorbax Eclipse XDB-C8 nas seguintes condições de eluição: MeOH 38 % em KH2PO4 aq. 0, 01 M com gradiente a partir de 9 min alcançando 50 % em 11 min., a 35 oC, com vazão inicial de 2 mL min-1 crescente até 2, 5 mL min-1 em 4 min. O detector é ajustado para leitura a 430 nm. Nestas condições, os derivados de 1, 2 e 3 apresentam tR de 8, 1, 10, 5 e 15, 3 min respectivamente. Ensaios preliminares forneceram recuperações de 74 % para 1, 58 % para 2 e 60 % para 3. 

Estudo de método analítico para determinação de sulfonamidas em leite por HPLC via formação de azoderivados

https://lume.ufrgs.br/bitstream/10183/68055/1/Resumo_20060221.pdf

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