Resumen del proyecto de líneas prioritarias titulado "Preparación y caracterización de láminas delgadas de óxido de vanadio obtenidas por vía sol-gel y recubrimiento por inmersión" del IMEYMAT

Aguinaco Martín, Almudena

Bakkali, Hicham

Blanco Ollero, Eduardo

Domínguez de la Vega, Manuel

González Leal, Juan María

Litrán Ramos, Rocío

Mánuel Delgado, José Manuel

Ramírez del Solar, Milagrosa

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Revistas Científicas de la Universidad de Cádiz

32 Boletín B-IMEYMAT 1-2019PROYECTOS IMEYMAT 2018El dióxido de vanadio es un material termocrómico de alto interés tecnológico debido a que presenta una abrupta tran-sición aislante-metal (MIT) en torno a una temperatura crítica TC= 68oC debida, por otro lado, a un importante cambio de su estructura cristalina (monoclínica en el esta-do aislante de baja temperatura, de tipo rutilo en el estado metálico de alta temperatura).  La principal consecuencia de esta transición es un notable descenso en la transmisión óptica del material, especialmente en el rango infrarrojo, aunque otras características como la conductividad eléctrica también se ven afectadas. Esto lo hace un material de espe-cial importancia en aplicaciones relacionadas con el ahorro energético como apoyo para sistemas de aire acondicionado para edif icios, pues permite desarrollar los recubrimientos de las denominadas “ventanas inteligentes” (Fig. 1), capaces de reducir el paso de la radiación infrarroja cuando se eleva la temperatura ambiente sin afectar en exceso a la transpa-rencia de las ventanas en otras longitudes de onda del rango visible. En cambio, cuando la temperatura desciende y resul-ta conveniente que el calor del exterior penetre de nuevo en el edif icio, la ventana inteligente vuelve a ser perfectamente transparente en el rango infrarrojo, ayudando así doblemen-te al sistema de acondicionamiento de aire y permitiendo una considerable reducción del gasto energético global del sistema. La vía sol-gel combinada con el recubrimiento por inmersión (dip coating) de láminas delgadas basadas en VO2, están sien-do objeto de un creciente interés en los últimos años debido al amplio rango de morfologías y características superf iciales que permiten desarrollar, así como a la relativa simplicidad y bajo coste de las técnicas implicadas, junto con la facilidad de escalado que presentan, especialmente en comparación con otras técnicas de deposición f ísicas más complejas y caras (la deposición por pulverización catódica, por ejemplo).Para la síntesis del sol precursor del gel que formará las lá-minas delgadas se abordaron diferentes estrategias, pero f i-nalmente se optó por la vía consistente en la hidrólisis de un alcóxido de V4+.PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE LÁMINAS DELGADAS DE ÓXIDO DE VANADIO OBTENIDAS POR VIA SOL-GEL Y RECUBRIMIENTO POR INMERSIÓN.Domínguez-de-la-Vega. M, Aguinaco-Martín. A, Bakkali. H, Blanco-Ollero. E, González-Leal. JM, Litrán-Ramos. R, Mánuel-Delgado. JM,                   Ramírez-del-Solar. M. Equipo de investigación Magnetismo y Óptica Aplicados, Instituto IMEYMAT, Universidad de Cádiz.La experiencia en la preparación de láminas similares de TiO2, sugería la reducción de la reactividad del elemento me-diante un agente quelatante, como acetil-acetona, que favo-rece una hidrólisis más controlada evitando la floculación de los agregados formados. De este modo, para la preparación de un sol estable, se ha optado por utilizar el alcóxido de va-nadio VO(acac)2, en el que el complejo ya está formado y los ligandos bidentados aumentan la coordinación del vanadio, pudiendo mejorar la adherencia entre capas sucesivamente depositadas.Se han analizado en la preparación de las láminas distintos parámetros como:• Concentración del alcóxido en el sol.• Dosis de ultrasonidos de alta potencia para promover la hidrólisis.• Tiempo de envejecimiento del sol.• Tipo de soporte utilizado (vidrio, borofloat, cuarzo).• Temperatura de secado de las láminas.• Temperatura y atmósfera del tratamiento térmico de con-solidaciónLos mejores resultados se han obtenido con soles sintetiza-dos con una concentración de alcóxido 0,125 M, activado durante 2-5 min con ultrasonidos de alta potencia que, tras un envejecimiento de 48 h, se usaron para depositar lámi-nas mediante recubrimiento por inmersión sobre borofloat o cuarzo. La temperatura de secado no parece ser tan críti-ca como la de tratamiento térmico (550oC) y su atmósfera. Debido a la débil resistencia a la oxidación de estas láminas, para obtener un efecto termocrómico apreciable, fue necesa-rio usar una atmósfera reductora (5%H2/N2).Las láminas de VO2 así obtenidas se han caracterizado me-diante diferentes técnicas experimentales (AFM, espectros-copía Raman, elipsometría, XPS y microscopía electrónica), y presentan una buena estabilidad mecánica y calidad óptica. A modo de ejemplo, la Fig. 2 muestra la imagen AFM de la superf icie de estas láminas, donde se aprecia su textura gra-nular homogénea y su baja rugosidad superf icial.Figura 1. Efecto termocrómico del VO2 y su utili-dad para el desarrollo de ventanas inteligentes. Figura 2. Imagen AFM de una lámina delgada de VO2.Boletín B-IMEYMAT 1-2019 33PROYECTOS IMEYMAT 2018El Dr. Manuel Domínguez de la Vega se licenció en Química en 1985 por la Universidad de Cádiz. Tras este periodo trabajó en Saginaw/Delco y Tioxide en el departamento de I+D. A finales de 1991 regresó a la Universidad de Cádiz para retomar una Tesis Doctoral que defendió en 1993. En 1995 formó parte de Departamento del Física de la Universidad de Maryland donde se familiarizo con las técnicas y materiales que más usa en la actualidad. En 1997 tomó posesión como Profesor Titular de Universidad en la UCA, donde es responsable del grupo “Magnetismo y Óptica Aplicados”.Por otro lado, la Fig. 3 muestra las constantes ópticas (índi-ce de refracción, n, y coeficiente de extinción, k) obtenidas por elipsometría de una de las láminas obtenidas. La buena correlación de los perf iles de ambas constantes con las refe-rencias correspondientes de VO2 nos permite identif icar la presencia inequívoca de esta fase en las láminas fabricadas.Figura 3. Constantes ópticas de una lámina de VO2 preparada comparadas con las de la referencia correspondiente esta fase.“mediante un sistema de medida construido en nuestro laboratorio, se determinó la rotación Faraday en función del campo magnético aplicado de las diversas láminas preparadas”Por último, el resultado más relevante se presenta en la Fi-gura 4, donde se comparan los espectros de transmitancia obtenidos a temperatura ambiente y a 90oC (es decir, por en-cima de la temperatura de transición). Para la realización de estos experimentos, se ha desarrollado un accesorio basado en una placa Arduino y programado en LabView para el es-pectrofotómetro UV-Vis-NIR, que permite el calentamien-to controlado de las láminas mientras se obtiene su espectro de transmitancia.De esta f igura se deduce una reducción de transmitancia superior al 25% en el rango infrarrojo (alrededor de 2000 nm), al calentar por encima de su temperatura de transición, mientras que la transmitancia apenas varía en el rango visi-ble. Por otro lado, se ha obtenido también la variación de la transmitancia a 2500 nm con la temperatura (Fig. 5). La lá-mina de VO2 fabricada muestra el típico comportamiento histerético propio de este material, de manera que la tempe-ratura de MIT es aproximadamente 68oC al calentar la lámi-na (la prevista para este material), mientras que la transición se produce a menor temperatura (55oC) durante el enfria-miento.En conclusión, se han preparado recubrimientos de VO2 que muestran un efecto termocrómico apreciable, con una alta transmitancia en el rango visible, que se mantiene práctica-mente inalterada en todo el rango de temperatura analizado.Figura 4. Espectros de transmitancia de una lámi-na de VO2 a temperatura ambiente y a 90ºCFigura 5. Transmitancia de una lámina de VO2 a 2500 nm durante el proceso de calentamiento y enfria-miento entre temperatura ambiente y 100ºC.

Preparación y caracterización de láminas delgadas de óxido de vanadio obtenidas por vía sol-gel y recubrimiento por inmersión

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Preparación y caracterización de láminas delgadas de óxido de vanadio obtenidas por vía sol-gel y recubrimiento por inmersión

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