РАЗРАБОТКА И ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИКИ СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ЗЕРНЕ ОЗИМОЙ ПШЕНИЦЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
Method for determination of 69 pesticides from different classes (amides, anilinopyrimidines, dinitroanilines, imidazoles, carbamates, carbanilates, morpholines, neonicotinoids, organodithiophosphates, organothiophosphates, pyrethroids, simmtriazines, esters, strobilurins, thiocarbamates, triazoles, etc.) in winter wheat grain by gas chromatography with mass spectrometric detection has been developed and validated by experimental data. The developed extraction method of sample preparation is simple, quick, consumes only cheap and rather common reagents and provides extracts clean enough to obtain reproducible quantitative results without cleaning of injector liner at least for 200 injections. The recovery values of studied pesticides from winter wheat grain were between 76 and 118 % with RSD values below 9 % at 10.0, 20.0 and 200 µg·kg–1 spiking levels. Detection limits were less or equal to 0.01 mg·kg−1 for all the studied pesticides. The obtained limits of quantification were below or equal to the maximum residue levels (MRLs) which are set by Belarus and the European Union for the corresponding pesticides in cereal grains. The linear range used in the calibration curves was from 50 to 3000 µg·L–1 with the values of the determination coefficients R2 more than 0.997. The developed method was successfully used for the analysis of cereal grains for the residues of the pesticides, which were under registration trials held in Belarus in 2015. На основе экспериментальных данных разработана и валидирована методика совместного определения остаточных количеств 69 пестицидов различных классов (амиды, анилинопиримидины, динитроанилины, имидазолы, карбаматы, карбанилаты, морфолины, неоникотиноиды, органодитиофосфаты, органотиофосфаты, пиретроиды, симм- триазины, сложные эфиры, стробилурины, тиокарбаматы, триазолы и др. ) в зерне озимой пшеницы методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Экстракционная методика пробоподготовки отличается простотой исполнения, малым расходом реактивов, экспрессностью и обеспечивает чистоту экстрактов, достаточную для получения воспроизводимых количественных результатов, как минимум, при 200 анализах. Степени извлечения определяемых веществ из зерна озимой пшеницы при уровнях добавок 10,0, 20,0 и 200 мкг·кг–1 составляли 76–118 % при стандартных отклонениях определения не превышающих 9 %. Пределы обнаружения для всех исследованных пестицидов не превосходили 0,01 мг·кг–1. Пределы количественного определения пестицидов не превышали максимально допустимых уровней (МДУ) содержания остаточных количеств пестицидов в зерне хлебных злаков, установленных в Беларуси и Европейском союзе. Площади пиков веществ в диапазоне концентрации от 50 до 3000 мкг·л–1 линейно зависели от их концентрации в растворах. Значения коэффициентов детерминации при этом R2 превышали 0,997. Разработанная методика была успешно использована для анализа зерна зерновых культур на остаточные количества пестицидов, проходивших регистрационные испытания в Беларуси в 2015 году.
