Matsuzaki Harumi

Shimoda Makoto

下田 真

松崎 晴美

English

MATSUZAKI, Harumi

7733

松崎, 晴美

マツザキ, ハルミ

SHIMODA, Makoto

7903

下田, 真

シモダ, マコト

Hachinohe Institute of Technology Repository / 八戸工業大学学術リポジトリ

— 1 —1???　食品業界では、「健康志向」の高まりから、特定保健用食品が開発、販売され、マーケットは拡大している。また、既製品ばかりに頼らず、消費者自らが食材を微粉化したり加工したりといった新しいニーズが出始めてきている。　食材等を粉末化することにより、吸収率の向上、食感の改善、少ない量で効果を発揮するなど数々の利点がインターネット上に記述されている。また、パン、うどん等小麦粉製品の幾何学的特性と食感についての報告１）はあるが、食材微粉化の程度と食感との相関関係についての系統的な報告は見られない。食感は製麺の仕方と深い関係がある１）が、素材の段階での微粉化の程度と食感との関係が見出せれば、製粉、製麺技術の効率化に役立つと同時に、新たな機能性食品の開発につながると考える。　既報２）では、食材をサブミクロン程度まで超微粉化した際の効果特性並びにサブミクロン化が可能な技術について調査し、また、その結果を基に、マイクロビーズミルを選定し、小麦粉の超微粉化についての基礎検討を実施した。また、小麦粉の電子顕微鏡画像及び粒度分布特性からサブミクロン化メカニズムを検討した。　本報では、マイクロビーズの損耗メカニズムとビーズ損耗粉末の食に対する安全性について報告する。平成 21 年 12 月 14 日受理	 *	 大学院工学研究科機械・生物化学工学専攻・教授	 **	 富士通メディアデバイス株式会社Abstract　　The	mechanism	of	micro-beads	abrasion	was	studied	by	 focusing	attention	on	protrusions	on	the	surface	of	micro-beads	and	the	 food-safety	of	fine	particles	caused	by	abrasion	was	studied	by	cytotoxicity	 test.	As	a	result,	 it	was	shown	that	 the	micro-beads	abrasion	was	caused	by	exfoliation	of	 the	protrusions	 from	the	beads	surface,	 that	 the	relation	between	the	size	of	a	protrusion	and	beads	diameter	was	expressed	by	a	straight	line	on	a	semilogarithmic	graph	and	that	the	micro-beads	manufactured	of	zirconia	stabilized	by	yttria	and	Si3N4,	 respectively	did	not	have	cytotoxicity.Keywords	:	micro-beads	abrasion,	food-safety,	cytotoxicity	testマイクロビーズミルにおけるビーズ損耗メカニズム及び損耗粉末の食に対する安全性検討松　崎　晴　美 *・下　田　　　真 **Studies	on	Mechanism	of	Micro-beads	Abrasion	and	Food-safety	of	Fine	Particles	Caused	by	Abrasion	in	a	Micro-beads	millHarumi	Matsuzaki*	and	Makoto	shiModa**— 2 —八戸工業大学紀要　第 29 巻2????????2.1???????　実験装置は、図 1 に示したものを、供試マイクロビーズはジルコニアビーズ（ビーズ径dB=30、53、90µm）を供試した。実験は、小麦粉を入れず、ビーズのみをポットに入れてカラ擦り試験を行った。条件は小麦粉充填量が0mℓである以外は、表 1に示したものと同じである。　表 2 は、ビーズ損耗量に関する文献値３）を示す。カラ擦りテスト条件は表中に示す通りで、容量 2ℓのポットに、ビーズ 1ℓ、水 0.8ℓを充填し、回転数 90 ～ 100rpm で、48h 運転した結果である。ボール径は 10mmである。　運転終了後、ポット内の水を取出し、水中の損耗粉末の濃度を計測し、運転時間で除した値が表中損耗量（ppm/h）である。この結果からはジルコニアの損耗量が最も少なく、アルミナ、シリコンナイトライドの順である。ジルコニアの損耗量を1ppm/hとすると、運転終了後、回収した水の中の損耗粉末の濃度は 48ppmで、損耗粉末重量としては 38mg と極微量である。今回実験で供試するポットの容積は 300mℓと小さいため、数mgの損耗量を扱うことになる。　そこで、視点を変えて、マイクロビーズ表面の突起物に着目して、マイクロビーズ損耗メカニズムを検討した。2.2?V79??????????????　ビーズ損耗粉末の食に対する安全性を検討するため、食品薬品安全センター泰野研究所に、細胞毒性試験（コロニー形成試験）を依頼した。ここで、V79 細胞とは動物細胞（チャイニーズ・ハムスター由来）を示し、以下、細胞と略称する。依頼したマイクロビーズは、イットリア安定化ジルコニア（dB=30µm）及びシリコンナイトライド（dB=0.2mm）で、前者は dB=30µm と小さいため、マイクロビーズと細胞を共存させる方法により、後者はdB=0.2mmと大きいため、培地抽出法により依頼した。　図 2は多目的画像解析装置を示し、左側のカメラ下にプレートをセットし、コロニー数をカウントする。図１　実験装置外観表 1　供試ビーズ特性と実験条件表 2　ビーズ損耗量（文献値）— 3 —マイクロビーズミルにおけるビーズ損耗メカニズム及び損耗粉末の食に対する安全性検討（松崎・下田）3????????3.1???????????????　図 3、4 はそれぞれ dB=30µm、53µmのマイクロビーズ複数個の電子顕微鏡画像を示す。マイクロビーズの大きさは同一ではなく、分布を伴っていることが観察できる。　図 5は 30µmマイクロビーズ表面の電子顕微鏡画像を示す。表面には多数の突起物が観察され、マイクロビーズの自己損耗は、ビーズ同士の衝突、ビーズとポット内壁との衝突などにより、まず、表面の突起物が剥離、脱落して起こると考える。　図 6及び 7は、それぞれ 30、53µmのジルコニアビーズを供試して、24 時間カラ擦り試験を行った時のマイクロビーズ表面の電子顕微鏡画像を、カラ擦り試験前のものと比較して示し図 2　多目的画像解析装置図 5　30µmマイクロビーズ表面の電子顕微鏡画像図 3　30µmマイクロビーズ複数個の電子顕微鏡画像図 6　30µmマイクロビーズの自己損耗特性図 4　53µmマイクロビーズ複数個の電子顕微鏡画像— 4 —八戸工業大学紀要　第 29 巻た。試験前後の表面の突起物を比較すると、試験後の方が突起物が少なくなっているように観察される。すなわち、運転することにより、表面の突起物が脱落し、マイクロビーズが損耗するものと考える。　図 8はジルコニアマイクロビーズ（dB=30µm未使用）の電子顕微鏡画像の突起物 100 個に○印をつけた画像を示す。また、図 9はその突起物の大きさの粒径分布を示す。このときの体積面積平均径 dS は 0.76µmである。　同様に、図 10、図 11 は dB=53µmのもので、dS は 0.83µmである。　図12、図13はdB=90µmのもので、dSは1.8µmである。図8　ジルコニアマイクロビーズ (dB=30µm) の電子顕微鏡写真図 9	dB=30µmマイクロビーズ突起物の粒径分布図 7　53µmマイクロビーズの自己損耗特性図 10　ジルコニアマイクロビーズ (dB=53µm) の電子顕微鏡写真図 11	dB=53µmマイクロビーズ突起物の粒径分布図 12	ジルコニアマイクロビーズ (dB=90µm) の電子顕微鏡写真— 5 —マイクロビーズミルにおけるビーズ損耗メカニズム及び損耗粉末の食に対する安全性検討（松崎・下田）　図 14 は突起物の dS と dB の関係を示す。ℓndS と dB は直線関係にあり、dB が小さくなる程、突起物の dS も小さくなる。dB ≦ 60µmでは、損耗粉末の大きさはサブミクロンレベルとなり、微粉化小麦粉と同レベルとなる。粉化処理後の小麦粉とマイクロビーズの分離は、マイクロビーズが小さくなればなるほど難しく、今後の課題であるが、マイクロビーズの損耗粉末との分離はさらに困難であると考えられる。損耗粉末量を低減する方法としては、あらかじめ所定時間カラ擦り処理をしたマイクロビーズを使用することが考えられるが、損耗粉末量を0にすることは困難である。従って、マイクロビーズ損耗粉末の食に対する安全性の検討は必要である。3.2? ????????????????????　細胞毒性試験結果は、いずれのマイクロビーズに対しても細胞毒性作用はないことが示された。ここでは、ジルコニアマイクロビーズ（dB=30µm）の場合の結果について、報告書から抜粋して記述する。　表 3 はジルコニアマイクロビーズ（呼径30µm）の細胞におけるコロニー形成試験の結果を示す。　また、図 15 はジルコニアマイクロビーズミル（呼径 30µm）の細胞におけるコロニー形成率の影響をグラフ化したものを示す。細胞をウェルに 100 個播種した。翌日、種々の濃度のジルコニアマイクロビーズミル（呼径 30µm）を添加して 6日間培養を続けた後に、固定、染色してコロニー形成率を求めた。図 13	dB=90µmマイクロビーズ突起物の粒径分布図 14　突起物の ds と dB の関係表 3　ジルコニアマイクロビーズミル ( 呼径 30µm) の V79 細　　　胞におけるコロニー形成試験の結果— 6 —八戸工業大学紀要　第 29 巻　ジルコニアマイクロビーズ（呼径 30µm）は、いずれの濃度においてもコロニー形成を阻害しなかった。陰性対照群でのコロニー形成能は0.89 であり、良好であった。　表 4 は陽性対象物質の細胞におけるコロニー形成試験の結果を示す。上記と同じ条件で小数第 1 位で四捨五入して整数で表記した。陽性対照物質を用いた試験で、zinc	dibutyldithiocarbamate（ZDBC）を培地に添加した場合の IC50 値及び相対コロニー形成率は、「評価」の項に示した基準を満たすものであったことから、本実験は被験物質の細胞毒性作用を適正に評価していると考えられた。　以上の結果から、今回行った試験条件下において、ジルコニアマイクロビーズミル（呼径30µm）には細胞のコロニー形成を阻害する細胞毒性作用はないことが示された。5???　マイクロビーズ表面の突起物に着目し、マイクロビーズ損耗メカニズムを、また、マイクロビーズ損耗粉末の食に対する安全性を、細胞毒性試験を依頼して、検討し、以下の結論を得た。（１）　マイクロビーズ表面の突起物がビーズ同士の衝突、ビーズとポット内壁の衝突により、ビーズ表面から剥離、脱落することで、ビーズ損耗が起きると考える。（２）　突起物の大きさとビーズ径は片対数グラフ上で直線関係にあり、ビーズ径が小さくなると突起物も小さくなる。ビーズ径が60µm以下では、突起物の大きさはサブミクロンレベルとなり、超微粉化小麦粉と同じレベルになる。（３）　イットリア安定化ジルコニアマイクロビーズ（dB=30µm）及びシリコンナイトライドマイクロビーズ（dB=0.2mm）とも、V79 細胞のコロニー形成を阻害する細胞毒性作用がないことを示した。6??????１）Maeda,T.,Japanese	Journal	of	Taste	and	Smell	Research,	12（2）139-144（2005）２）松崎、下田；八戸工業大学紀要、28,9-13　　（2009）３）Catalog :ceramics ,NO.1019（2006）,	Nikkato	Corporation図 15	　ジルコニアマイクロビーズミル ( 呼径 30µm) の V79細胞におけるコロニー形成率の影響表 4　陽性対象物質のV79 細胞におけるコロニー形成試験の結果

Studies on Mechanism of Micro-beads Abrasion and Food-safety of Fine Particles Caused by Abrasion in a Micro-beads mill

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マイクロビーズミルにおけるビーズ損耗メカニズム及び損耗粉末の食に対する安全性検討

マイクロビーズミルにおけるビーズ損耗メカニズム及び損耗粉末の食に対する安全性検討

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