National audienceLa qualité d'un produit congelé est liée à la cristallisation ; en règle générale, plus la taille des cristaux de glace est petite, meilleure sera la qualité du produit. Un procédé innovant a été évalué dans le cadre du projet européen (FREEZEWAVE). Une assistance micro-ondes (2450 MHz) a été utilisée pour perturber le changement d'état de l'eau. Sur un prototype de laboratoire, les expériences ont confirmé que, quels que soient le mode d'application des micro-ondes et les paramètres du procédé, on observe une réduction de la taille des cristaux. Cet impact positif a été obtenu sur diverses matrices alimentaires, dont des pommes de terre. Un modèle de prédiction a par ailleurs permis de qualifier ces cinétiques. Deux concepts sont avancés pour expliquer ces effets bénéfiques. Abstract FREEZEWAVE project (SUSFOOD ERA-net project 2015-2018

Chevallier, Sylvie

Curet, Sébastien

Havet, Michel

Jha, Piyush

Jury, Vanessa

Le-Bail, Alain

Rouaud, Olivier

Sadot, Mathieu,

French

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HAL Id: hal-02353183
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Congélation de produits alimentaires : amélioration de la
cristallisation par applications de micro-ondes
Michel Havet, Mathieu Sadot, Piyush Jha, Sylvie Chevallier, Vanessa Jury,
Sébastien Curet, Olivier Rouaud, Alain Le-Bail
To cite this version:
Michel Havet, Mathieu Sadot, Piyush Jha, Sylvie Chevallier, Vanessa Jury, et al.. Congélation de pro-
duits alimentaires : amélioration de la cristallisation par applications de micro-ondes. IAA. Industries
alimentaires et agricoles, 2019. ￿hal-02353183￿
Congélation de produits alimentaires : amélioration de la 
cristallisation par  applications de micro-ondes. 
Michel Havet, Mathieu Sadot, Piyush Jha, Sylvie Chevallier, Vanessa Jury, 
Sébastien Curet, Olivier Rouaud, Alain Le-Bail 
 
ONIRIS, GEPEA, CNRS, Université de Nantes, Rue de la Géraudière – CS 
82225, 44322 Cedex 3 Nantes, France 
*michel.havet@oniris-nantes.fr 
*alain.lebail@oniris-nantes.fr 
 
 
Résumé 
La qualité d’un produit congelé est liée à la cristallisation ; en règle 
générale, plus la taille des cristaux de glace est petite, meilleure sera la 
qualité du produit. Un procédé innovant a été évalué dans le cadre du projet 
européen (FREEZEWAVE). Une assistance micro-ondes (2450 MHz) a été 
utilisée pour perturber le changement d’état de l’eau. Sur un prototype de 
laboratoire, les expériences ont confirmé que, quels que soient le mode 
d’application des micro-ondes et les paramètres du procédé, on observe une 
réduction de la taille des cristaux. Cet impact positif a été obtenu sur 
diverses matrices alimentaires, dont des pommes de terre. Un modèle de 
prédiction a par ailleurs permis de qualifier ces cinétiques. Deux concepts 
sont avancés pour expliquer ces effets bénéfiques. 
Mots clés : congélation; micro-ondes ; cristaux de glace ; tomographie  
 
Freezing of foods: improvement of crystallization by microwave 
assistance  
 
Abstract 
FREEZEWAVE project (SUSFOOD ERA-net project 2015 – 2018) 
concerns the MAF process: Microwave Assisted Freezing, or freezing with 
the assistance of low energy microwaves (2450 MHz). FREEZEWAVE 
aimed at developing a slow freezing rate process while reducing the freeze 
damage thanks to smaller ice crystals. Different food categories have been 
considered; sauce, meat, fish, fruits, vegetables and model food. The main 
objective was to assess the effect of microwaves on the size of ice crystals 
and the quality of frozen foods. The results confirmed the efficiency of 
MAF to reduce the size of ice crystals. The reduction was in the range of 
10 to 20%. Two concepts are proposed to explain the observed reduction of 
the size of ice crystals in frozen systems using MAF. The “NITOM” 
concept (Nucleation Induced by Temperature Oscillation caused by 
Microwaves) is supported by a theory based on the impact of a fluctuating 
temperature on secondary nucleation during MAF freezing. A second 
concept called “NIMIW” (Nucleation Induced by constant or pulsed 
MIcroWaves power) based on constant power emission is supported by the 
impact of MW on hydrogen bonds between water molecules, which may 
affect water clusters during freezing.  
Keywords: Freezing, microwave, ice crystals, tomography 
 
Contexte 
Parmi les procédés de conservation des produits alimentaires, la surgélation 
est particulièrement intéressante car elle a l’avantage de mieux préserver 
les qualités organoleptiques et nutritionnelles des aliments. La qualité d’un 
produit congelé est liée à la taille des cristaux de glace. Selon Delgado et 
Sun (2001), elle est généralement meilleure lorsque les cristaux formés sont 
de faible dimension. Comme énoncé par Devine et al. (1996) puis Chourot 
et al. (2003), les procédés de congélation rapides engendrent de plus petits 
cristaux mais sont énergivores et donc coûteux. Dans leurs revues, 
Xanthakis et al (2014) puis Jha et al. (2017) et Dalvi-isfahan et al. (2017) 
indiquent qu’améliorer la qualité des produits sans augmenter les coûts 
énergétiques est envisageable avec des procédés de rupture tels que la 
congélation avec assistance de champs électriques ou encore 
électromagnétiques. Cette approche peut paraitre paradoxale dans la 
mesure où l’on apporte une énergie volumique qui va se dissiper en chaleur 
et qu’il va donc falloir la combattre. Néanmoins, des expériences 
antérieures ont montré un effet positif sur la cristallisation. Hanyu et al. 
(1992) ont observé la formation de plus petits cristaux dans de la rétine de 
calamar grâce à l’utilisation de micro-ondes à 2,45 GHz. Plus récemment, 
Xanthakis et al. (2017) ont mis en évidence une réduction de la taille de 
cristaux dans la viande de porc lorsque la congélation était assistée par 
micro-ondes. Cependant il n’y a pas de véritables consensus quant à 
l’explication de ces résultats. C’est dans ce contexte qu’a été mené le projet 
Européen FREEZEWAVE (FP7-ERA-Net SUSFOOD) qui s’intéresse à 
l’impact d’une assistance micro-ondes pendant la congélation sur la taille 
des cristaux de glace. Le projet coordonné par Alain Le Bail (UMR 
GEPEA, ONIRIS) réunissait des partenaires suédois (RISE), allemands 
(TTZ) et un équipementier français (SAIREM). Deux thèses ont été 
réalisées au cours du projet, celle de M. Sadot (2018) s’appliquant à 
analyser les phénomènes physiques et à modéliser ce procédé ; et celle de 
P. K. Jha (2018) s’attachant à analyser les effets du procédé sur la qualité 
de produits. Nous évoquerons brièvement les résultats de cette seconde 
thèse. Comme elle vient de recevoir le prix Marcel Loncin 2018, cette thèse 
fera l’objet d’un article spécifique. 
Développement d’un prototype au laboratoire 
Nous avons conçu un prototype au laboratoire pour permettre de congeler 
des produits avec assistance de micro-ondes. Pour générer celles-ci, un 
générateur de type « état solide » de la société SAIREM a été utilisé à la 
fréquence de 2450 MHz sur une plage de puissance de 1 à 50 W. En aval 
de ce générateur, un dispositif permettait de fixer le mode d’application des 
micro-ondes : soit en continu, soit de manière discontinue sous la forme de 
créneaux de puissance. Plusieurs rapports cycliques (ratio de la durée 
d’exposition aux micro-ondes sur la durée de la période) ont été étudiés sur 
une période de 30 s (Figure 1). La durée des créneaux peut varier de 0 s 
(congélation conventionnelle) à 30 s (micro-ondes en continu). 
Ces micro-ondes sont ensuite guidées au choix vers deux types de cavité : 
- un guide d’ondes WR 340 dimensionné pour que les micro-ondes se 
propagent en mode fondamental TE10. Dans cet applicateur, le 
produit à congeler est soumis à un flux d’azote gazeux à -40 °C 
(Figure 2). 
- une cavité multi-modes de type micro-ondes ménager. Dans ce cas le 
produit est congelé par de l’air.  
L’intérêt du monomode, où les caractéristiques de l’onde incidente sont 
parfaitement connues, est de permettre la réalisation de cinétiques dans des 
conditions maitrisées. C’est la configuration idéale pour analyser les 
interactions onde-matière et mieux les comprendre par l’apport de la 
simulation numérique. 
L’intérêt du multi-modes est de permettre de travailler sur des quantités de 
produits plus importantes. Cependant, la répétabilité des expériences est 
plus délicate. 
 
Figure 1 : Différents rapports cycliques permettant d’apporter la même 
énergie micro-ondes 
 
 Figure 2 : Photo du prototype de congélation assistée par micro-ondes en 
guide monomode et schéma de l’applicateur. 
Développement de méthodes d’analyse de la qualité des produits 
Le premier critère étudié est la taille des cristaux de glace, pour laquelle 
nous avons établi un protocole spécifique. Après une phase de 
lyophilisation du produit congelé, la taille des empreintes, laissées après 
sublimation des cristaux, est analysée par la micro-tomographie à rayons X 
(Skyscan1174v2, Bruker microCT, Kontich, Belgique) (Erreur ! Source du 
renvoi introuvable.). D’autres analyses ont été réalisées par Jha (2018) pour les 
produits alimentaires congelées dans la cavité multi-modes. 
 
a                                b                           c
 
d 
Figure 3 : Détermination de la taille des cristaux de glace par tomographie 
Rayons X. a) échantillon frais, b) échantillon lyophilisé, c) échantillon 
analysé, d) taille des cristaux dans 2 volumes d’intérêt 
 
Analyse des interactions micro-ondes matière en cavité monomode 
Dans le cas de la cavité monomode, nous avons congelé un gel de 
méthylcellulose dont les propriétés diélectriques et thermophysiques sont 
proches de celles des produits alimentaires, notamment de la viande. Les 
expériences ont été complétées par la simulation numérique pour aider à la 
compréhension des phénomènes physiques. 
Nous avons simulé la congélation d’un produit soumis à un flux d’azote sur 
sa face supérieure et à des micro-ondes arrivant également par la face 
supérieure. Les équations de la chaleur avec changement d’état et de 
l’électromagnétisme ont été résolues à l’aide de Comsol Multiphysics ®. 
La résolution est d’autant plus complexe que les propriétés du produit sont 
liées au taux de glace qui évolue localement et au cours du temps.  
Un des résultats intéressants concerne la prédiction de la chaleur à 
différents endroits du produit au cours du temps. Elle est très dépendante 
des dimensions du produit et de ses propriétés qui évoluent fortement avec 
le taux de glace. Dans certains cas des phénomènes de résonance peuvent 
apparaitre et engendrer plusieurs points chauds simultanément. Sur la 
figure 4, on note par exemple 5 points chauds au démarrage du procédé.  
Le modèle est un outil précieux d’analyse qui a été validé par confrontation 
avec des expériences où la température était mesurée par des 
thermocouples gainés à 2 mm et 7 mm sous la surface (figure 4). Le 
modèle reproduit parfaitement les cinétiques expérimentales caractérisées 
par des fluctuations de température liées à l’apport d’énergie.  
 
  
Figure 4 : Chaleur générée à deux instants du procédé et position du front 
de congélation. 
  
Figure 5 : Courbes de températures simulées et expérimentales en fonction 
du temps avec un rapport cyclique de 33% sur une période de 30 s. 
 
Plusieurs expériences ont ensuite été réalisées pour analyser l’influence des 
différents paramètres du procédé sur le temps de congélation et la 
cristallisation. Nous ne présentons ici que celui où la puissance micro-
ondes a été fixée à 1W et où plusieurs rapports cycliques ont été étudiés  
La figure 6 montre le diamètre équivalent moyen des cristaux obtenus pour 
chaque modalité. 
 
35 
40 
45 
50 
55 
60 
65 
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 
D
ia
m
èt
re
 é
q
u
iv
al
en
t 
m
o
ye
n
 d
es
 
cr
is
ta
u
x 
d
e 
gl
ac
e 
(µ
m
) 
Rapport cyclique 
Puissance en commande : 1 W 
Figure 6 : Évolution du diamètre moyen des cristaux mesurés pour 
différents rapports cycliques (RC) à puissance fixe. 
 
On observe bien un effet des micro-ondes sur la taille des cristaux de 
glace : ceux-ci sont plus petits pour les rapports cycliques les plus élevés. 
La réduction de la taille atteint jusqu’à 25% par rapport à la congélation 
conventionnelle (rapport cyclique nul). Il est donc possible d’affirmer que 
l’exposition aux micro-ondes pendant la congélation a un impact bénéfique 
sur la taille des cristaux, même lorsque ceux-ci sont appliqués en continu. 
Evidemment, comme indiqué sur la figure 7, ceci entraine un 
accroissement du temps de congélation. Cet accroissement est d’autant plus 
marqué que l’échantillon était de petite taille. 
 
 
Figure 7 : Évolution de la température en fonction du temps pour différents 
rapports cycliques (RC) à puissance fixe. 
 
-30 
-25 
-20 
-15 
-10 
-5 
0 
5 
10 
15 
20 
25 
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 
Te
m
p
é
ra
tu
re
 (
°C
) 
Temps (min) 
Puissance  en commande : 1 W 
Référence 
RC = 0,167 
RC = 0,5 
RC = 0,75 
RC = 1 
D’autres expériences ont été menées avec des puissances différentes pour 
limiter l’apport d’énergie. Elles ont confirmé le bénéfice de l’assistance 
micro-ondes avec un optimum de rapport cyclique autour de 0,33. 
 
Qualité des produits congelés en cavité multi-modes 
L'impact de l’application des micro-ondes sur le temps de congélation et 
sur différents attributs de la qualité (microstructure, texture, exsudats et 
couleur) de la pomme et de la pomme de terre a été réalisé par Jha (2018). 
La puissance micro-ondes constante (167 W/kg de produits) et une 
puissance micro-ondes en créneaux (500 et 667 W/kg avec une largeur 
d'impulsion de 10 s et un intervalle d'impulsions de 20s, correspondent à 
une puissance moyenne de 166 et 222 W/kg pendant la congélation.  
Contrairement au cas précédent, dans de telles conditions le procédé n'a 
guère affecté le temps de congélation, il a permis d'obtenir une 
microstructure supérieure par rapport à l'échantillon témoin, avec une 
réduction significative (environ 15 à 20% en dimension) de la taille 
moyenne des cristaux dans les échantillons de pomme et de pomme de 
terre. La figure 8 montre dans le cas de la pomme de terre que, avec 
assistance micro-ondes, les cristaux sont de plus petite taille. Nous avons 
observé une moindre perte de matière par exsudation et une réduction plus 
faible de la fermeté et de la valeur du module de Young par rapport à 
l'échantillon témoin. La condition de micro-ondes pulsées à 667 W/kg 
(rapport cyclique de 0,33) a donné le meilleur résultat en termes de 
réduction de la taille des cristaux de glace et conservation des autres 
paramètres de qualité.  
 a                                              b 
Figure 8 : Comparaison par tomographie Rayon X de deux volumes de 
pomme de terre congelée (zones grisées : cristaux plus gros) 
a) sans micro-ondes b) avec assistance micro-ondes. (Jha, 2018) 
 
Conclusion 
L’impact des micro-ondes sur la cristallisation a été clairement bénéfique 
dans toutes les expériences menées, avec une réduction de la taille des 
cristaux de l’ordre de 15 à 20%. La modélisation a permis d’analyser les 
interactions onde matière et sera utile pour les étapes de 
dimensionnement d’un procédé continu. Deux hypothèses ont été 
avancées pour expliquer cet effet bénéfique : la rotation des molécules 
d’eau aux abords des cristaux, induite par les micro-ondes, pourrait 
perturber la croissance des cristaux de glace ; les oscillations de 
températures dues aux créneaux de puissance micro-ondes pourraient 
entrainer une fonte partielle des cristaux et engendrer une nucléation 
secondaire accrue. Dans les deux cas, cela engendrerait un plus grand 
nombre de cristaux de plus petites tailles. 
 
Remerciements 
Cette étude a été financée par l’Agence Française de la Recherche dans le 
cadre du projet FREEZEWAVE (SUSFOOD - ERANET, SE: 2014-1925, FR: 
ANR-14-SUSF-0001). Les auteurs remercient Christophe COUEDEL pour 
son aide technique. 
Références 
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economical model for the freezing cost comparison of immersion, 
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M. Dalvi-isfahan, N. Hamdami, E. Xanthakis, A. Le-Bail, Review on the 
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A.E. Delgado, D.-W. Sun, Heat and mass transfer models for predicting 
freezing processes – a review, J. Food Eng. 47 (2001) 157–174.  
C.E. Devine, R.G. Bell, S. Lovatt, B.B. Chrystall, Red Meat, in: L.E. Jeremiah 
(Ed.), Freez. Eff. Food Qual., Marcel Dek, New York, 1996: pp. 51–83. 
Y. Hanyu, M. Ichikawa, G. Matsumoto, An Improved Cryofixation Method - 
Cryoquenching Of Small Tissue Blocks During Microwave Irradiation, J. 
Microsc. 165 (1992) 255–271. 
P. K. Jha ‘Étude de l'effet des radiations électromagnétiques pendant la 
congélation sur la structure de glace et la qualité des tissus des fruits et 
légumes. Thèse de l’Université Bretagne Loire, 9 novembre 2018 
M. Sadot ‘Etudes numérique et expérimentale d’un procédé de 
congélation assistée par micro-ondes’. Thèse de l’Université Bretagne 
Loire, 24 septembre 2018. 
M. Sadot, S. Curet, O. Rouaud, A. Le-Bail, M. Havet, ‘Numerical Modelling 
of an Innovative Microwave Assisted Freezing Process’. International 
Journal of Refrigeration Vol. 80, 66-76, 2017. 
E. Xanthakis, A. Le-Bail, M. Havet, Freezing Combined with Electrical and 
Magnetic Disturbances, in: D.W. Sun (Ed.), Emerg. Technol. Food Process., 
Second Ed, Elsevier Ltd, 2014: pp. 563–579. 
E. Xanthakis, A. Le-Bail, H. Ramaswamy, Development of an innovative 
microwave assisted food freezing process, Innov. Food Sci. Emerg. 
Technol. 26 (2014) 176–181. 
 


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