La transformation des élastomères silicones bi-composants comprend généralement le mélangeage de la silicone base - composant A et  l’agent catalyseur - composant B, le dégazage sous vide, le remplissage du moule, la vulcanisation à une température définie et le démoulage. De plus, les propriétés mécaniques finales des élastomères silicones finales dépendent de la pression et de la température de vulcanisation. Dans cette étude, deux séries d’expériences ont été menées en utilisant un rhéomètre adapté pour différentes nuances d’élastomères silicones bi-composants. Dans un premier temps, le comportement rhéologique des différentes nuances d’élastomères silicones ont été caractérisé dans un système cône-plan aux différentes températures pour le composant A. Dans un second temps, la réaction de vulcanisation a été étudiée grâce à un système plan-plan à différentes températures pour les mélanges de différentes nuances d’élastomères silicones

BARRIERE, Thierry

GELIN, Jean-Claude

OU, Huibin

SAHLI, Mohamed

I-Revues

21ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Bordeaux, 26 au 30 août 2013 
  
1 
Etude des propriétés rhéologiques et de vulcanisation des 
élastomères silicones bi-composants 
H. OU, M. SAHLI, T. BARRIERE et J.C. GELIN 
Institut FEMTO-ST, Département de Mécanique Appliquée, 24 rue de l’Epitaphe, 25000 Besançon, France. 
Résume: 
La transformation des élastomères silicones bi-composants comprend généralement le mélangeage de la 
silicone base - composant A et  l’agent catalyseur - composant B, le dégazage sous vide, le remplissage du 
moule, la vulcanisation à une température définie et le démoulage. De plus, les propriétés mécaniques 
finales des élastomères silicones finales dépendent de la pression et de la température de vulcanisation. 
Dans cette étude, deux séries d’expériences ont été menées en utilisant un rhéomètre adapté pour différentes 
nuances d’élastomères silicones bi-composants. Dans un premier temps, le comportement rhéologique des 
différentes nuances d’élastomères silicones ont été caractérisé dans un système cône-plan aux différentes 
températures pour le composant A. Dans un second temps, la réaction de vulcanisation a été étudiée grâce à 
un système plan-plan à différentes températures pour les mélanges de différentes nuances d’élastomères 
silicones. 
Mots clefs: Elastomère silicone, Rhéologique, Vulcanisation, Cône-plan, Plan-plan. 
1 Introduction 
Les élastomères silicones sont optimisés en permanence en raison de la grande variété d’applications [1]. 
Grâce à la grande stabilité thermique, la biocompatibilité, la durabilité, les bonnes propriétés mécaniques et 
les uniques propriétés d’isolation électrique [2], les élastomères silicones sont largement utilisés dans 
nombreux de domaines d’application [3], [4], tels que automobile, électronique, médical, etc. Les 
élastomères silicones sont fabriqués à partir de polymères silicones et principalement constitués de chaînes 
polydiméthylsiloxane (PDMS) linéaires avec des bloqueurs réactifs aux extrémités des chaînes [5]. Ils sont 
principalement subdivisés en trois groupes dans l’industrie selon leur viscosité et leur mode de réticulation: 
élastomères vulcanisables à froid (EVF), élastomères vulcanisables à chaud (EVC) et élastomères silicones 
liquides (LSR). En chimie des polymères, la réticulation correspond à la formation d’un ou de plusieurs 
réseaux tridimensionnels par voie chimique ou physique, réticulés sous l’action de la chaleur en présence 
d’un catalyseur (agent réticulant) [6]. La vulcanisation est le procédé chimique consistant à incorporer un 
agent vulcanisant à un élastomère brut pour former des ponts entre les chaînes moléculaires. Après 
polymérisation, en présence d’un système de vulcanisation et d’énergie thermique, les macromolécules 
linéaires de l’élastomère réactif forment un réseau tridimensionnel sans direction privilégiée [7]. 
L’élastomère silicone est soit mono-composant, où la réaction de polymérisation sera activée par le contact 
avec l’humidité dans l’air [5], soit bi-composant avec une des deux parties contenant le catalyseur. Les 
élastomères silicone utilisés dans la recherche sont des bi-composants, quatre nuances des EVF fournis par 
Wacker ELASTOSIL®. Les EVF sont souvent utilisés pour produire des pièces moulées par casting grâce à 
leur facilité de traitement [8], [9]. Le casting procédé d’élastomère silicone se compose généralement les 
étapes: le mélangeage de deux composants à un ratio défini, le dégazage sous vide, le remplissage du moule, 
la réticulation et le démoulage. Pour la plupart des EVF, le temps de réticulation est de 12 heures à un jour à 
la température ambiant. De plus, les élastomères silicones LSR ont une variété d’application dans le médical 
en raison de leur biocompatibilité et stabilité [4]. Le moulage par injection est le plus performance technique 
pour les LSR. La réticulation de LSR est identique à celle des EVF à la différence que les LSR présentent un 
temps de réticulation très lent à la température ambiante et très rapide pour des températures élevées [10]. 
Dans cette étude, le comportement rhéologique et de vulcanisation des quater nuances des EVF sont étudiés 
et caractérisés pour les différentes températures respectivement dans un système cône-plan et dans un 
système plan-plan avec le rhéomètre HAAKE MARS III. Le but de cette étude était de construire la base de 
21ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Bordeaux, 26 au 30 août 2013 
  
2 
données afin d’identifier les comportements rhéologique et de vulcanisation des élastomères silicones étudiés 
avec les modèles rhéologiques et les modèles de vulcanisation. Les lois de comportement identifié sont 
utilisées pour prédire le remplissage et la vulcanisation au cours de la transformation des élastomères 
silicones. 
2 Matériaux et méthodes expérimentales 
2.1 Matériaux 
Quatre silicones de type M4370, M4470, M4641 et M4670 fournis par la société Wacker ELASTOSIL® ont 
été utilisé dans cette étude. Les silicones utilisées et leurs caractéristiques sont regroupées dans le tableau 1. 
Elastomère silicone Densité (g/cm3) 
Dureté 
Shore A 
Elongation 
(%) 
Limite d’élasticité 
(MPa) Ratio A:B 
M4370 1,43 55 130 3,0 9 :1 
M4470 1,44 60 120 4,5 3% T37 
M4641 1,07 43 >300 >4,5 10 :1 Wacker 
M4670 1,28 55 250 5,5 10 :1 
Tableau 1. Caractéristiques mécaniques des élastomères silicones utilisés 
2.2 Caractérisations rhéologiques 
L’analyse de l’indice de fluidité des silicones a été réalisée en utilisant un appareil Melt Indexer Dynisco 
LMI 4000. La matière s’écouler à travers un orifice calibré sous une charge imposée, et ce à la température 
ambiante. Les mesures effectuent avec une filière de diamètre 2 mm et de longueur 8 mm sous une charge de 
200 g. Grâce  à plusieurs mesures séquencées, la moyenne donne la valeur de l’indice de fluidité (MFI). Le 
comportement rhéologique des silicones a été réalisé à l’aide d’un rhéomètre rotatif HAAKE MARS III 
(figure 1a) à contrainte imposée en géométrie cône-plan, de diamètre égal à 35 mm et d’ouverture d’angle 
estimé à 2° (figure 1b). L’intervalle de taux de cisaillement étant compris entre 1 à 10² s-1 et ce à différentes 
températures variant de 25 à 100 °C. Ces mesures fournissent la contrainte et la viscosité de cisaillement 
pour différentes températures. 
2.3 Détermination du temps de vulcanisation 
La mesure du temps de vulcanisation des silicones en mode dynamique a été effectuée à l’aide d’un 
rhéomètre rotatif HAAKE MARS III à déformation contrôlée en géométrie plan-plan en utilisant un jeu de 
disques en aluminium de diamètre égale à 20 mm. Les surfaces des deux disques sont lisses avec un gap de 
0,5 mm. La fréquence de cisaillement utilisée est de l’ordre de 1 Hz avec une déformation de l’ordre de 1% 
(figure 1c). 
 
FIG. 1 – (a) Rhéomètre HAAKE MARS III, (b) Géométrie cône-plan et (c) Géométrie plan-plan 
3 Résultats et discussions 
3.1 Mesure de l’indice de fluidité (MFI) 
Les valeurs de l’indice de fluidité en volume (MVR) pour les différentes nuances de silicones ont été 
déterminées seulement sur le composant A (sans catalyseur), sous une charge imposée de 200 g à la 
température ambiante. Ces résultats sont rassemblés à la figure 2. 
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3 
0
40
80
120
160
In
di
ce
 
de
 
flu
id
ité
 
en
 
v
o
lu
m
e 
[cc
/1
0m
in
]
M4370 A M4470 A M4641 A M4670 A
Silicone
 
FIG. 2 – Résultats expérimentaux descriptifs des valeurs d’indice de fluidité obtenue pour différents silicones 
3.2 Viscosité de cisaillement 
Les figures 3 et 4 présentent l’évolution de viscosité de cisaillement en fonction du taux de cisaillement pour 
différentes silicones. On peut noter que les tendances observées sont en accord avec celles mentionnées dans 
la littérature. Un plateau Newtonien est en effet présent pour ces silicones à faible taux de cisaillements (cf. 
figure 3). La viscosité des silicones est affectée par la valeur de la température durant le test. Elle diminue 
avec l’augmentation de la température. Les mesures ainsi obtenues sont reportées dans la figure 4. 
1
10
100
1000
1 10 100
Taux de cisaillement [/s]
Vi
sc
o
si
té
 
de
 
ci
sa
ill
em
en
t [
Pa
.
s] M4370 A M4470 A
M4641 A M4670 A
 
FIG. 3 – Courbe d’évolution de viscosité de cisaillement en fonction de taux de cisaillement pour les 
différentes nuances d’élastomère silicone à la température ambiant obtenue en géométrie cône-plan 
1
10
100
1 10 100
Taux de cisaillement [/s]
Vi
sc
o
si
té
 
de
 
ci
sa
ill
em
en
t [
Pa
.
s]
25 °C 30 °C 40 °C
50 °C 60 °C 70 °C
80 °C 90 °C 100 °C
 
FIG. 4 – Courbe d’évolution de viscosité de cisaillement en fonction de taux de cisaillement pour Wacker 
ELASTOSIL® M4641 variant de 25 à 100°C, obtenue en géométrie cône-plan. 
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4 
3.3 Mesure du temps de vulcanisation 
Pour évaluer de façon plus quantitative la vulcanisation des silicones, une mesure dynamique en géométrie 
plan-plan sur différents silicones a été réalisée afin d’estimer leur temps de gel et leurs modules finaux (G’ et 
G’’). Des mesures de vulcanisation en isotherme nous ont permis de mettre en évidence l’extrême rapidité de 
la réaction pour certaines silicones et vérifier l’influence de la température sur la durée finale de 
vulcanisation. 
Les figures 5a et 5b présente l’évolution des modules de conservation G’ et de perte G’’ pour différents 
silicones testés à l’ambiante. Des valeurs trais faibles et stables de modules G’ et G’’ ont été enregistrées au 
début de chaque teste, suivie d’une augmentation rapide signe d’un début de vulcanisation de ces silicones. 
La vulcanisation est complètement achevée dés qu’on enregistre un nouveau plateau de valeurs très élevés et 
stables, signe de fin de vulcanisation. Le tableau 2 regroupe les mesures de temps de vulcanisation nécessaire 
pour ces différents silicones étudiés à l’ambiant. 
a) 
0,0E+00
4,0E-04
8,0E-04
1,2E-03
1,6E-03
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temps [min]
M
o
du
le
 
de
 
co
n
s
e
rv
a
tio
n
 
G
' 
[G
Pa
]
M4370 M4470
M4641 M4670
 
b) 
0,0E+00
1,0E-05
2,0E-05
3,0E-05
4,0E-05
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temps [min]
M
o
du
le
 
de
 
pe
rt
e
 
G
''
 
[G
Pa
] M4370 M4470
M4641 M4670
 
FIG. 5 – Evolution des modules (a) de conservation G’ et (b) de perte G’’ en fonction de temps pour 
différents silicones mesuré en rhéométrie dynamique en isotherme à 25 °C (Configuration plan-plan, 
plateaux 20 mm, 1 rad/s, 1% de déformation, entrefer 0,5 mm) 
Matières M4370 M4470 M4641 M4670 
Angle de perte (rad) 0,014 0,005 0,013 0,023 
Temps de vulcanisation (h) 3,1 10,4 5,9 8,5 
Tableau 2. Temps nécessaire pour une vulcanisation complète pour différentes nuances de silicones 
mesurées à la température ambiante 
Sur la figure 6, on peut voir que le croisement des courbes du module de conservation G’ du système est très 
sensible à la variation de la température. De plus, on peut constater que les modules G’ de la silicone se 
stabilisent après quelques minutes ce qui coïncide avec les fin de la vulcanisation. La figure 7 illustre 
l’évolution de temps de vulcanisation en fonction de température. On constate bien que la vulcanisation est 
21ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Bordeaux, 26 au 30 août 2013 
  
5 
très sensible à la température. Une diminution exponentielle de la durée est bien enregistrée. La figure 8 
illustre l’évolution de temps de vulcanisation en fonction de l’entrefer. On constate que le temps de 
vulcanisation augmente lorsque l’entrefer augmente. 
0,0E+00
2,0E-04
4,0E-04
6,0E-04
8,0E-04
1,0E-03
0 50 100 150 200 250 300 350
Temps [min]
M
o
du
le
 
de
 
co
n
se
rv
at
io
n
 
G
' 
[G
Pa
]
25 °C 30 °C
40 °C 50 °C
 
FIG. 6 – Module de conservation G’ du système Wacker ELASTOSIL® M4370 A et B mesurés en 
rhéomètre en configuration plan-plan à différentes températures (Déformation 1%, entrefer 0,5 mm, 
fréquence 1 rad/s) 
0
100
200
300
400
500
600
700
800
20 50 80 110
Température [°C]
Te
m
ps
 
de
 
v
u
lc
an
is
at
io
n
 
[m
in
] M4370 M4470
M4641 M4670
 
FIG. 7 – Courbe d’évolution de temps de vulcanisation de différentes silicones mesurés en configuration 
plan-plan à différentes températures (Déformation 1%, entrefer 0,5 mm, fréquence 1 rad/s) 
0,0E+00
1,0E-04
2,0E-04
3,0E-04
4,0E-04
5,0E-04
6,0E-04
7,0E-04
0 50 100 150
Temps [s]
M
o
du
le
 
de
 
co
n
se
rv
at
io
n
 
G
' 
[G
Pa
]
0,5 mm
1,0 mm
1,5 mm
2,0 mm
2,5 mm
 
FIG. 8 – Module de conservation G’ du système Wacker ELASTOSIL® M4641 A et B mesurés en 
rhéomètre en configuration plan-plan à différents entrefers (Déformation 1%, fréquence 1 rad/s, température 
100 °C) 
21ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Bordeaux, 26 au 30 août 2013 
  
6 
4 Conclusions 
Pour étudier les propriétés rhéologiques et de vulcanisation des quatre nuances d’élastomère silicone bi-
composant, deux séries d’expériences ont été réalisés avec le rhéomètre HAAKE MARS III aux différentes 
températures en utilisant respectivement un système cône-plan et un système plan-plan. La viscosité 
d’élastomère silicone étudié est diminuée avec l’augmentation de taux de cisaillement et de température. De 
plus, l’effet de température sur le temps de vulcanisation est visible, une diminution exponentielle de temps 
de vulcanisation a été observée avec la température. Enfin, les résultats obtenus vont être utilisé pour 
l’identification des lois de comportement rhéologique et de vulcanisation et la simulation numérique de 
l’injection par moulage d’élastomère silicone.  
References 
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[2] P. Jerschow, Silicone elastomers, Wacker-Chemie GmbH, Rapra review reports, Report 137, Volume 12, 
Number 5, 2001. 
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a micro-gear via vacuum casting, Journal of Materials Processing Technology 192-193 (2007) 334-339. 
[9] K. Siderakis, D. Agoris, Performance of RTV silicone rubber coatings installed in coastal systems, 
Electric Power Systems Reasearch 78 (2008) 248-254. 
[10] L. Carette, J.M. Pouchol, Silicones, dans: Traité plastiques et composites: Techniques de l’ingénieur, 
2001, A3475, pp. 1-18. 


Étude des propriétés rhéologiques et de vulcanisation des élastomères silicones bi-composants

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