近藤 裕之

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博士学位論文の要旨及び審査結果の要旨 (Summary of Thesis(DR))othe

近藤, 裕之

Tohoku University Repository (TOUR) / 東北大学機関リポジトリ

鉄鋼製造プロセスの省資源､省エネルギー化に資する新しい工程管理分析法の開発著者 近藤 裕之学位授与機関 Tohoku University学位授与番号 学術(環)博第118号URL http://hdl.handle.net/10097/51219こんどう　ひろゆき氏　　　　　　　名　近　藤　裕　之授　与　学　位　博士(学術)学　位　記　番　号　学術(環)博第118号学位授与年月　日　平成21年9月1日学位授与の根拠法規　学位規則第4条第1項研究科,専攻の名称　東北大学大学院環境科学研究科(博士課程)環境科学専攻学位論文題　目　鉄鋼製造プロセスの省資源､省エネルギー化に資する新しい工程管理分析法の開発指　導　教　員　東北大学教授　我妻　和明論文審査委員　主査　東北大学教授　我妻　和明　東北大学教授　折茂　慎一東北大学教授　佐藤　有-論文　内　容要　旨1.研究の背景と目的日本産業界の最終エネルギー消費量の約11%､ CO2排出量のうち4割強を占める鉄鋼業は､これまで省エネルギ-に向けた技術開発を進め､世界最高水準のエネルギー原単位を達成するに至っている｡しかし､新興国の急成長を背景の一つとする世界粗鋼生産量の拡大は今後も続くと予想され､増産しつつもエネルギー･資源の使用量の増加をいかに抑えるか､という課題に直面することが予想される0この課題に対する現実的な方策の-つは､製造工程における効率の追求であると考えるQ製鋼工程にあっては､溶銑･溶鋼中の化学成分濃度および介在物量に関する情報のフィードバックによる工程制御をより高度化し､資源･エネルギ…消費量を最大限削減することが必要であり､その実現のために､工程管理分析技術の迅速化､高精度化が求められている｡製鋼工程管理分析技術の進歩は､製鋼工程所要時間の短縮や工程の最適制御を通して､生産工程における省エネルギ-､省資源をもたらすと.ともに､自動車の軽量化を可能とする高張力鋼やエネルギー効率の高いモータ-製造に欠かせない電磁鋼板等の環境負荷低減に役立つ高級鋼の安定､高歩留り製造に貢献することが期待される0本研究では､高級鍋製造に求められる合金成分の狭幅制御を目的とした合金成分定量精度の向上､操業へのフィードバックを目指した介在物分析の迅速化､精錬制御上長も重要なC等ガス成分分析の迅速化､を優先的に取り組むべき課題と捉え､次に掲げる迅速分析技術を開発した｡(I)試料電解/rCP発光分析法(本論文第2章)(2)コ-ルドクルーシブルを用いた迅速介在物評価法(本論文第3章)(3)レ-ザアプレ-ション/レ～ザ誘起蛍光法(本論文第4章)55-Fig.1に､開発した技術と製鋼工程との関わりについて図示した｡lmproyement ofefRciency in re伽ing叩X治SS for steelCon血uotB Casting＼　JICP-OES wi廿Ielecbdyticdissoldon of samplePrducdon of highqualibrste ls widl highreliabiJiyRapid e伯Juatjon ofindusions in steelLkSJng COld crLJdbleLevitation mdtingImprovement of yield indefect触clean steelFig･ 1 Developed analyical medlOdS and steel making prowss2.試料電解/lCP発光分析法による鋼の迅速分析スパーク発光分析法と同等の迅速性を備え､かっより高精度な製鋭工程用の管理分析技術の開発を目的として､ブロック状鋼試料を直接電解し､試料中成分を溶解した電解液を連続的にICFOES (誘導結合プラズマ発光分光分析)装置に導入､分析する手法QTig.2)を検討した｡主要な結果を､以下に示す｡(l)分析時間は1分であり､工程管理に要求される迅速性を達成できた｡(2)従来の手作業による試料溶液調整の場合と比較して､遜色ない分析精度が得られた｡(3)酸に難溶解性の析出物を形成する元素も､硝酸を含む電解液を用いて所定の電位で電解することにより､全量分析可能であることを､ ¶を例として示した｡(4)高si含有鋼(約3mass%Si)もシリカが析出することなく電解され､ Siを他の成3Fig･ 2　Schematic diagram of dle System for mpid sampledecomposition1 : potensioIStat/galvanchStat; 2: reference elecde; 3: elecb101ytecontainer; 4: pump; 5:air cy)inder; 6: sample; 7: cell elecbde; 8:elec的Iysis cell; 9:点ker; 10: coHecthg tube; 1 I : waste; 12: to TCP-56-分と同時に定盈することが可能であった｡開発した試料電解システムは分析機器メーカーにより市販化され､製鋼分析室に設置､実用化された｡精錬時間の短縮及び成分的中精度向上による収率向上が図られ､省エネルギー効果が得られた｡3.コールドクルーシブルを用いた鋼中介在物の迅速評価コールドクルーシブルによる鍋試料の溶解により､介在物が表面に集積する現象を利用して､製鋼プロセス管理に適用できる迅速性(目標評価時間:20分)を有し､かつ種類別(アルミナ系､スラグ系)の介在物量情報を提供可能な鋼中介在物評価方法を開発することを目的とした｡コールドクルーシブル溶解試料表面を電解し､抽出残渡を化学分析することによって介在物の表面への集積畳や深さ方向の分布を定量的に調査し､引き続き､コールドクルーシブル溶解試料表面を直接xRF (蛍光X線)分析することにより､種税別の介在物存在塵指標を得る迅速評価法を検討し,以下の知見を得た｡(I)溶解保持時間5分で､介在物のⅧ%以上が表面から70fJmの層に集積する｡(2)アルミナ系およびスラグ系のいずれの介在物も溶解による赦集･合体は顕著ではなく､またスラグ系介在物の組成変化は認められなかった｡(3)コールドクルーシブル溶解試料表面を直接xRF分析することにより､アルミナ系､スラグ系の各種頬別の存在畳指標を得ることが可能であることを確認した｡(4)また､試料を回転させながらxRF分析することにより､ 2.5分で分析可能な迅速評価手法昨ig.3)を開発し､目標とする評価時間を達成した｡開発した迅速評価法によれば､鋳片毎に介在物中間指標を付与し､製造工程における物流の停滞をきたすことなく､的確な品種振り分けが可能となる｡また､介在物迅速評価は､スラグ改質やM還流時間の確保等の製鋼プロセスにおける介在物低減のためのアクションを品種に応じて最適化することにも繋がる｡Fig3 Rapid evalLultion of incllJSions in steel using cold crucible RJSion-57-4.レーザ利用分析技術レ-ザを照射することによって生成するプラズマからの発光を分光測定するuBS (Laser Induced BreakdownSpectromeby､レーザ誘起プラズマ発光分析法)は､迅速な固体試料直接分析法として注ETされているo　しかし､鉄鋼の精錬制御上､重要な元素であるCやpの発光は､波長が短いため光ファイバー伝送が国難であるという問題があった0本研究では､より長波長側にあるが､マトリクス元素や典存元素の分光干渉のためLrBSでは利用できない発光線を選択的に測定することを狙い､レ-ザアプレ-ション(LぉerAblatlpOn)を原子化手段とするレ-ザ誘起蛍光法(LA-LIFS, LaserAblation - Laser Induced Fluorescence Speck,ometry)による鋼中C､ pの定量を検討したo LA-uFSの実験の概略を､ Fig.4に示すo以下に､得られた結果を要約する.(i) Cに対しては､ C I247･85nm､ C I 193.09nmをそれぞれ励起及び蛍光検出波長として, 100LLgg-l以下の微量Cの定量的検出が可能であった｡(2) C原子の励起に対するFeI247.857nmの影響は､十分に長い遅延時間に設定すれば､ Feイオンの数密度が減少するため､顕著ではなかったo(3) Pに対しては､波長253-256nmにあるp原子の遷移のなかでは､ P I255.49nmを励起波長とした場合に､最も選択性の高いPのLIFが得られ､試料中p含有率とP I214.91nmの蛍光強度との間に直線相関があり､ 100FLggl1以下において相対標準偏差100/o以内で定量が可能であった.(4)アブレーションレーザのフルーエンスがllJ/cm2以上では､衝突経由蛍光と直接遷移蛍光との強度比はフルーエンスや遅延時間に対して変動が小さかった｡従って､高い分析精度を得るために､ IIJ/cm2以上とすることが必要であった｡C I 193.09nmやp I 214.91nmのLIFは､uBSや他の発光分析法において鋼中微量C定量に使用されるc I 165nmや､ pの167.2-178.8nmにある発光に比較して､光ファイバー伝送損失が小さいことに加えて､空気中の伝播も容易である｡従って､特に製造現場でのオンサイト分析等への適用に際して装置構成のフレキシビリティーが高められる｡よって､ LA-LIFSでは､分析装置を転炉や二次精錬等の設備の近くに配匠することが容易であり,溶銅サンプリング試料の分析室への気送の他､冷却､切断､研磨を省略または簡略化し､分析時間を短縮することが可能となる｡Putsedela 劔??neclmmeter r generator 劔PC⊂=⊃ ⊂二〇 〇 劔-0.tqlopticalBbe, l [函ココY､ 画-転表コ.--p-.--<yJ;メ:sample Fig.4 Expenmental setttp for LA-ups-58-論文審査結果の要旨本論文は､鉄鋼製造の各工程で使用されている現行の分析･解析技術の改良という観点から､いくつかの新しい分析方法の提案と実際分析-の適用結果について纏めたものである｡また､分析解析技術の高度化は､鉄鋼材料の特性改善にとどまらず､製造工程における省資源/省エネルギーにも大きく寄与するところから､環境配慮という観点からも注目に値する研究内容を論じている｡第1章は序論である｡第2章は､試料電角む//ICP発光分析法による鋼の迅速分析である｡高級鋼の高歩留り､安定製造のためには､合金成分の狭幅制御が必要とされる｡ ICP発光分析法は､高精度であるが､試料溶液の調整に時間を要すため､工程管理に適用できなかった｡塊状鋼試料を電解して迅速に試料溶液を調整する方法に着目し､開発を始めたものであるが､電解セル構造の検討の結果､ 1分以内で従来の手操作による方法(所要時間2 0-3 0分)と同等の精度を実現した｡開発した電解装置は､現場で2次精錬制御に活用された｡第3章は､コールドクルーシブルを用いた鋼中介在物迅速評価である｡介在物の評価は一般に長時間を要すものであった｡コールドクルーシブル溶解によって､試料中に分散していた介在物が表面に集積される現象に着目し､さらに試料を回転させながら蛍光X線分析することにより､全評価時間として20分以内で､アルミナ系､スラグ系の種類別に存在量指標を得る手法を開発した｡これにより､圧延工程に入る前に確実なスラブの振り分けを行うことが可能となり､歩留り改善に寄与することが期待される｡第4章は､レ-ザ利用分析技術である｡精錬制御上重要な炭素やリンは､発光線波長が真空紫外域にあるため､光ファイバー伝送が困難であった｡レ-ザ誘起蛍光法(LIFS)の選択性に着目し､より長波長の紫外域の発光線を､鉄の分光干渉なしで､検出することを試み､ loo″ g/g以下の微領域でも実用上必要な精度が得られることを示した｡ LIFSによる軽元素分析は一般に困難であり､特に微量炭素の分析は報告例がなかった｡本分析法は､試料搬送や冷却･切断･研磨の工程を省略できるので､分析時間を短縮でき､精錬制御の再度化が可能となる｡第5章は総括である｡本論文で開発され､あるいは独創的アイデアで改良が加えられた分析方法は､いずれも実際分析に適用することが可能であり､鉄鋼製造工程の進歩に貢献できるものと考えられる｡結論として､本論文は博士(学術)の学位論文として合格と認める｡ー59-

鉄鋼製造プロセスの省資源､省エネルギー化に資する新しい工程管理分析法の開発

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