Sappan wood is a source of natural antioxidants. Efficacy of Sappan plants as antioxidants also as antimicrobialsand natural coloring agents. The ability of treatment with the use of Sappan plants is caused by the abundance ofchemical compounds in plants such as the presence of flavonoids. Various methods of preparative analysis have beenfound and developed to isolate flavonoid compounds, one of which is done by extracting using Ultrasonic AssistedSolvent Extraction using variations of ethanol solvent concentration of 85%, 90%, 95%, and 99%. The highestpercentage of yield obtained at 90% ethanol concentration with a time of 15 minutes is 0.42% and pH is 5. The results ofGCMS analysis identified components of phenol compounds which are flavonoid compounds with 2-Methyl-5- (1,2,2-Trimethylcyclopentyl) Phenol with% Area is 44.56% at 90% ethanol concentration with 15 minutes extraction time,where the longer extraction time of flavonoid components will decrease due to degradation into other compounds

Akbar Asfar, Andi Muhamad Iqbal

Yasser, M

Indonesian

Portal E-Journal System PNUP (Politeknik Negeri Ujung Pandang)

Prosiding Seminar Hasil Penelitian (SNP2M) 2018 (pp.30-34) 978-602-60766-4-9Bidang Ilmu Teknik Kimia, Kimia, Teknik Lingkungan, Biokimia Dan Bioproses 30ISOLASI SENYAWA FLAVONOID DARI KAYU SEPANG (CAESALPINIA SAPPAN L.)DENGAN METODE ULTRASONIC ASSISTED SOLVENT EXTRACTION DANKARAKTERISASINYA DENGAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY MASSSPECTROMETRY (GCMS)Andi Muhamad Iqbal Akbar Asfar1), M.Yasser1)1) Dosen Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang, MakassarABSTRACTSappan wood is a source of natural antioxidants. Efficacy of Sappan plants as antioxidants also as antimicrobialsand natural coloring agents. The ability of treatment with the use of Sappan plants is caused by the abundance ofchemical compounds in plants such as the presence of flavonoids. Various methods of preparative analysis have beenfound and developed to isolate flavonoid compounds, one of which is done by extracting using Ultrasonic AssistedSolvent Extraction using variations of ethanol solvent concentration of 85%, 90%, 95%, and 99%. The highestpercentage of yield obtained at 90% ethanol concentration with a time of 15 minutes is 0.42% and pH is 5. The results ofGCMS analysis identified components of phenol compounds which are flavonoid compounds with 2-Methyl-5- (1,2,2-Trimethylcyclopentyl) Phenol with% Area is 44.56% at 90% ethanol concentration with 15 minutes extraction time,where the longer extraction time of flavonoid components will decrease due to degradation into other compounds.Keywords: Sappan wood, Flavonoid, GCMS.1. PENDAHULUANFlavonoid merupakan salah satu metabolit sekunder yang terdapat pada tumbuhan. Secara biologisflavonoid memainkan peranan penting dalam kaitan penyerbukan tanaman oleh serangga. Sejumlah flavonoidmempunyai rasa pahit hingga bersifat menolak sejenis ulat tertentu. Flavonoid merupakan salah satu bagiandari antioksidan (Winarsih, 2007 dalam Rivai, Sari, dan Rizal, 2012).Salah satu tumbuhan yang banyak memberikan manfaat bagi manusia yaitu kayu sepang. Kayusepang merupakan sumber antioksidan alami. Kayu sepang (Caesalpinia sappan L.) merupakan tanamanfamili Caesalpiniaceae yang banyak ditemui di Indonesia. Kayu sepang secara empiris diketahui memilikibanyak khasiat penyembuhan dan sering dikonsumsi oleh masyarakat sebagai minuman kesehatan. Tanamansepang banyak dimanfaatkan sebagai obat tradisional untuk pengobatan berbagai macam penyakit, sepertidiare, disentri, tetanus, malaria dan batuk. Secara tradisional, pemanfaatan tanaman sepang oleh masyarakatsudah cukup luas. Bagian tanaman sepang yang sering digunakan adalah kayu dalam potongan-potongan atauserutan kayu. Tetapi selain itu, bagian lain dari tanaman sepang yang dimanfaatkan adalah kayu, daun, buah,dan biji. Daun sepang dimanfaatkan dalam pemeraman buah pisang dan mangga, biasanya untuk prosespematangan. Bagian kayu pada sepang jika direbus bisa memberi warna merah gading muda yang dapatdigunakan untuk pengecatan, memberi warna anyaman, kue, minuman atau sebagai tinta (Lestari,Tjandrakirana, dan Kuswanti, 2013).Kemampuan pengobatan dengan pemanfaatan tanaman sepang disebabkan oleh banyaknya kandungansenyawa kimia didalam tanaman sepang seperti alkaloid, flavonoid, saponin, tannin, steroid, dan terpenoid(Rusita dan Suhartono, 2016). Khasiat tanaman sepang sebagai antimikroba, antioksidan, maupun zat pewarnaalami. Komponen senyawa bioaktif yang terkandung dalam kayu sepang, yaitu brazilin, brazilein, 3’-O-metilbrazilin, sappanone, chalcone, sappancalchone dan komponen umum lainnya, seperti asam amino,karbohidrat dan asam palmitat yang jumlahnya relatif sangat kecil (Djaeni et al., 2015). Daun sepangmengandung polifenol dan 0,16- 0,20% minyak atsiri. Bagian batang atau kayu sepang mengandung tanin,asam galat, resin, brazilein, d-alfa phellandrene, oscimene, minyak atsiri, resorsin dan brasilin (Kusmiati,Dameria, dan Priadi, 2014). Brazilin adalah golongan senyawa yang memberi warna merah pada kayu sepangdengan struktur C6H14O5. Brazilin merupakan senyawa antioksidan yang mempunyai katekol dalam strukturkimianya (Fardhyanti dan Riski, 2015). Sepang juga telah lama dikenal sebagai bahan ramuan untukmengobati berbagai penyakit seperti sifilis, batuk darah dan radang (Permatawati, Nuralih, dan Fahrudin,2014; Karlina et al., 2016). Berbagai cara analisis preparatif atau pemisahan telah diketemukan dan1 Korespondensi penulis: Andi Muhamad Iqbal Akbar Asfar, Telp 08114181441, andiifalasfar@gmail.comProsiding Seminar Hasil Penelitian (SNP2M) 2018 (pp.30-34) 978-602-60766-4-9Bidang Ilmu Teknik Kimia, Kimia, Teknik Lingkungan, Biokimia Dan Bioproses 31dikembangkan untuk mengisolasi senyawa-senyawa yang jumlahnya sangat kecil. Isolasi dapat pula dilakukandengan melakukan ekstraksi menggunakan Ultrasonic- Assisted Solvent Extraction yang dikombinasikandengan penggunaan pelarut baik organik maupun non organik. Salah satu pelarut yang dapat digunakanadalah etanol dengan proses etanolik untuk mengisolasi senyawa plavonoid pada kayu sepang denganmenggunakan konsentrasi pelarut yang optimum melalui serangkaian uji coba dan variasi hingga ditemukanvariasi konsentrasi yang optimum serta lama waktu ekstraksi optimum. Karakterisasi dari senyawa plavonoidyang diperoleh dari ekstrak dapat dikarakterisasi dengan menggunakan Gas Chromatography MassSpectrometry (GCMS).2. METODE PENELITIANMetode yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari beberapa langkah penelitian yaitu persiapanbahan baku (preparasi), Isolasi senyawa flavonoid melalui ekstraksi dengan larutan etanol denganmenggunakana alat Ultrasonic Assited Solvent Extraction, karakterisasi melalui analisa kadar air, kadar abu,% Yield, pH, dan uji fitokimia secara kualitataif dengan menggunakan larutan indikator (kuersetin) sertalangkah terakhir adalah analisa dengan Gas Chromatography Mass Spectrometry.1. Penyiapan bahan bakuBahan baku berupa kayu sepang (Caesalpinia Sappan L.) di potong-potong keil kemudian dihaluskanhingga berbentuk serbuk kayu sepang kemudian ditimbang2. Ekstraksi Kayu SepangIsolat yang mengandung flavonoid diperoleh dengan melakukan ekstraksi serbuk kayu sepang(Caesalpinia Sappan L.) ditimbang sebanyak 5 gram lalu dimasukkan ke dalam beaker gelas sertaditambahkan etanol (C2H5OH) 95%. Penentuan kadar pelarut didasarkan pada penelitian sebelumnyapada kayu sepang, ekstrak kayu sepang untuk dijadikan zat warna optimum pada pelarut etanol 96%(Azmi, 2017). Sampel tersebut kemudian dimasukkan ke dalam ekstraksi ultrasonik dengan metodeUltrasonic-Assited Solvent Extraction. Ekstraksi berbantuan gelombang ultrasonik dilakukan denganfrekuensi 20 KHz. Temperatur dan waktu ekstraksi diatur sesuai dengan variabel percobaan. Hasilekstraksi disaring dengan kertas saring whatman nomor 311844 hingga akan diperoleh larutan ekstrakflavonoid berupa brazilin. Percobaan dilakukan dengan perbedaan konsentrasi pelarut C2H5OH masing-masing 85%, 90%, 95%,dan 99% dan variasi waktu 15 menit, 20 menit, dan 25 menit.3. KarakterisasiKarakterisasi awal produk flavonoid diuji dengan serangkaian pengujian yaitu, adar air, kadar abu, ujikualitataif,fitokimia, pH dan %Yield. Kemudian dilanjutkan dengan GCMS. Karakterisasi menggunakanGCMS (Gas Chromatography Mass Spectrometry).3. HASIL DAN PEMBAHASANHasil yang diperoleh adalah hasil karakterisasi ekstrak dalam bentuk isolat flavonoid dari kayu sepangmengandung kadar air sebesar 6,0881% serta kadar abu 98%. Uji kualitatif kandungan senyawa kimia yaituflavonoid dilakukan dengan larutan indikator Kuersetin yang merupakan turunan dari flavonoid. Kuersetinsebagai reagen pengenal untuk membuktikan adanya senyawa flavonoid.Gambar 1. Perbandingan Ekstrak Awal, Ekstrak setelah Pengujian flavonoid dan Larutan kontrolHasil perbandingan tersebut dari pengujian kandungan flavonoid untuk konsentrasi pelarut etanol85%, 90%, 95%, dan 99% diperoleh hasil bahwa konsentrasi pelarut etanol 90% mendekati larutan kontrolseperti pada gambar 1 di atas.Prosiding Seminar Hasil Penelitian (SNP2M) 2018 (pp.30-34) 978-602-60766-4-9Bidang Ilmu Teknik Kimia, Kimia, Teknik Lingkungan, Biokimia Dan Bioproses 32Tabel 1. Hasil Analisis Uji KualitatifKonsentrasiEkstrak (%)WarnaEkstrakAwalWarna EkstrakSetelahPengujianWarnaLarutanKontrolKandunganPlafonoid Keterangan85 OranyeKemerahan Merah BeningMerahkeunguan +90 Oranye Merah Keunguan Merahkeunguan +Sama denganLarutanKontrol95 OranyeKekuningan Merah PekatMerahkeunguan +99 KuningBening Merah OranyeMerahkeunguan +Hasil uji kualitatif diperoleh konsentrasi 90% memberikan perubahan warna sama dengan larutan kontrolyaitu warna merah yang lebih tajam (merah keunguan).Analisa yield dilakukan untuk memperoleh data mengenai persentase rendeman bahan baku yaitukayu sepang menjadi produk. Secara ideal bahwa semua bahan baku diharapkan menjadi seebuah produkutuh. Dari hasil ekstraksi dengan variasi konsentrasi pelarut etanol yaitu 85%, 90%, 95%, dan 99% yangdivariasikan dengan lama waktu esktraksi pada suhu 600C yaitu 15 menit, 20 menit, dan 25 menitmenunjukkan perubahan persentase yield terhadap waktu ekstraksi.Gambar 2. Hubungan Waktu Ekstraksi dengan % YieldGrafik di atas menunjukkan bahwa semakin lama waktu ekstraksi, maka persentase yield ataurendeman akan semakin berkurang. Penurunan yield sangat tajam selama pemanasan 20 menit dan akankembali naik ketika dipanaskan pada 25 menit. Waktu ekstraksi optimum adalah pada 15 menit waktuekstraksi. Persentase yield tertinggi pada konsentrasi pelarut 85%  dengan persentase yield sebesar 0,00626gram. Akan tetapi, nilai ini sangat kecil disebabkan oleh karakteristik dari kayu sepang yang dijadikan sebagaisampel berbentuk serbuk. Serbuk di saring pada sebuah kertas saring, sehingga hanya air dan kandungan yangmemiliki ukuran permiable mampu menembus dinding saringan dan lolos. Serbuk tertahan pada saringan,sehingga menyebabkan persentase yield yang diperoleh sangat kecil.Analisis pH menunjukkan bahwa semua variasi sampel pada konsentrasi 85%, 90%, 95%, dan 99%dengan waktu ekstraksi 15 menit, 20 menit, dan 25 menit menunjukkan rentang pH yaitu 5-6,5 yaitu masihbersifat sedikit asam.Analisa menggunakan Gas Chromatography Mass Spectrometry diperoleh bahwa dari hasilperbandingn GCMS ketiga perbandingan lama waktu ekstraksi untuk konsentrasi 90% yaitu 15 menit, 20menit, dan 25 menit menunjukkan bahwa persentase area terbesar pada konsentrasi 90% dengan waktuekstraksi 15 menit.Prosiding Seminar Hasil Penelitian (SNP2M) 2018 (pp.30-34) 978-602-60766-4-9Bidang Ilmu Teknik Kimia, Kimia, Teknik Lingkungan, Biokimia Dan Bioproses 33Gambar 3. Kromatogram Ekstrak Kayu Sepang Konsentrasi pelarut Etanol 90%waktu ekstraksi 15 menit.Distribusi komponen pada setiap variasi waktu dengan pelarut 90% menunjukkan bahwa pada waktuekstraksi 15 menit menghasilkan senyawa fenol yang merupakan bagian dari Flavonoid dengan persentase44,56% dengan senyawa yang terdeteksi adalah 2-Methyl-5-(1,2,2-Trimethylcyclopentyl) Phenol. Kandungansenyawa kimia untuk tiga komponen terbesar (2-Methyl-5-(1,2,2-Trimethylcyclopentyl Phenol); 3,7-Cyclodecadien-1-One, 3,7-Dimethyl-10- (1-Methylethylidene; 9-Octadecenoic Acid, Methyl Ester).Gambar 4. Struktur Kimia 2-Methyl-5-(1,2,2-Trimethylcyclopentyl) Phenol (C15H220)4. KESIMPULANKesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini dapat dijabarkan dalam bnetuk poin berikut:1) Ekstraksi yang dilakukan dengan menggunakan variasi konsentrasi 85%, 90%, 95%, dan 99% yangdikombinasikan dengan variasi waktu lama ekstraksi menggunakan Ultrasonic Assited Solvent Extraction(UASE) diperoleh bahwa pada hasil pengujian secara kualitatif konsentrasi 90% mendekati larutanindikator (kuersetin).2) Hasil terbaik yang sangat mendekati indikator adalah pada konsentrasi 90%. Pengujian kualitatifmenunjukkan bahwa semua sampel memiliki kandungan Plafonoid. Analisa kadar air dan kadar abu padabahan diperoleh bahwa kadar air bahan sebesar 0,06 gram dan kadar abu bahan sebesar 0,98 gram. pHberkisar 5-6 untuk sampel pada kosentrasi 90% dengan % Yield untuk kosentrasi 90% (15 menit), 90%(20 menit), dan 90% (25 menit) masing-masing adalah 0,42%, 0,39%, dan 0,36%.3) Hasil analisa GCMS teridentifikasi komponen senyawa phenol yang merupakan senyawa flavonoiddengan komponen 2-Methyl-5-(1,2,2-Trimethylcyclopentyl) Phenol dengan %Area adalah 44,56% padaProsiding Seminar Hasil Penelitian (SNP2M) 2018 (pp.30-34) 978-602-60766-4-9Bidang Ilmu Teknik Kimia, Kimia, Teknik Lingkungan, Biokimia Dan Bioproses 34kosentrasi etanol 90% denganw aktu ekstraksi 15 menit dimana semakin lama waktu ekstraksi komponenflavonoid akan semakin berkurang karena terdegradasi menjadi senyawa lain.5. DAFTAR PUSTAKAAzmi, D.D., 2017. Esktraksi Zat Warna Alami Dari Kayu Secang (Caesalpinia Sappan Linn) Dengan MetodeUltrasound Assited Extraction Untuk Aplikasi Produk Pangan. Teknik Kimia, Fakultas Teknik Industri,Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.Djanei, M; Triyastuti, M.S; Utari, F.D; Annisa, A.N; Novita, D.A., 2015. The Sappanwood Extract DryingWith Carrier Agent Under Air Dehumidification. The Journal for Technology and Science, Vol. 26, No. 1,April 2015.Fardhyanti, D.S. Rsiki, D.R., 2015. Pemungutan Brazilin Dari Kayu Secang (Caesalpinia Sappan L) DenganMetode Maserasi dan Aplikasinya Untuk Pewarnaan Kain. Jurnal Bahan Alam Terbarukan JBAT, 4 (1)(2015) 6-13.Karlina, Y; Adirestuti, P; Fadhillah, N.L; Fauziyyah, N; Malita, F., 2016. Pengujian Potensi AntijamurEkstrak Air Kayu Secang Terhadap Aspergillus Niger dan Candida Albicans. Chimica et Natura Acta, Vol.4 No. 2, Agustus 2016, Hal. 84-87.Kusmiati., Dameria., Priadi, Dody, 2014. Analisa Senyawa Aktif Ekstrak Kayu Secang (Caesalpinia sappanL.) Yang Berpotensi Sebagai Antmikroba. Seminar Nasional Teknologi Industri Hijau 1. Hal. 169-174.Lestari, Tjandrakirana, Kuswanti, N., 2013. Pengaruh Pemberian Campuran Cairan Rebusan Kayu Secang(Caesalpia Sappan L.) dan Daun Lidah Buaya (Aloe vera) terhadap Kadar Glukosa Darah Mencit (Musmusculus). Lentera Bio Berkala Ilmiah Biologi, ejournal.unesa.ac..id. ISSN: 2252-3979. Vol. 2, No.1. Hal.113-119.Pertamawati, Nuralih, Fahrudin, F., 2014. Ekstrak Secang Sebagai Bahan Diuretikum (Percobaan TerhadapTikus Putih Jantan Galur Spraque Dawley). Al-Kauniyah Jurnal Biologi, Vol. 7, No. 2, Oktober 2014, Hal89-93.Rivai, H. Sari, D.P, Rizal, Z., 2012. Isolasi Dan Karakterisasi Flavonoid Antioksidan Dari Herba Meniran(Phyllanthus niruri L.). Jurnal Framasi Higea, Vol. 4, No. 2, Hal. 100-111.6. UCAPAN TERIMA KASIHUcapan terima kasih penulis haturkan kepada Risbang Kementerian Riset, Teknologi, dan PendidikanTinggi yang memberikan dana hibah penelitian. LPPM, Jurusan Teknik Kimia, Analis serta dosen-dosen danmahasiswa Teknik Kimia yang membantu penulis dalam memujudkan penelitian ini.

ISOLASI SENYAWA FLAVONOID DARI KAYU SEPANG (CAESALPINIA SAPPAN L.) DENGAN METODE ULTRASONIC ASSISTED SOLVENT EXTRACTION DAN KARAKTERISASINYA DENGAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY MASS SPECTROMETRY (GCMS)

http://jurnal.poliupg.ac.id/index.php/snp2m/article/download/813/705

ISOLASI SENYAWA FLAVONOID DARI KAYU SEPANG (CAESALPINIA SAPPAN L.) DENGAN METODE ULTRASONIC ASSISTED SOLVENT EXTRACTION DAN KARAKTERISASINYA DENGAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY MASS SPECTROMETRY (GCMS)

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Portal E-Journal System PNUP (Politeknik Negeri Ujung Pandang)