Синтез 8,9,12-трихлор-1,2- дикарба-клозо-додекаборана при повышенном давлении с последующим его деборированием

Abstract

A new chlorine-free method for the synthesis of 8,9,12-Cl3-1,2-C2B10H9, including autoclave heating for 12 h in carbon tetrachloride in the presence of aluminum chloride at 140-150 °C has been suggested. The presence of 8-CHCl2-9,12-Cl2-1,2-C2B10H9 in the reaction mixture has also been detected by GLC. Deborination of 8,9,12-Cl3-1,2-C2B10H9 and 8-CHCl2-9,12-Cl2-1,2-C2B10H9 by alkali alcohol solution leads to nido-structures isolated as salts Me4N+[1,5, 6-Cl3-7,8-C2B9H9]- and Me4N+[1-CHCl2-5,6-Cl2-7,8-C2B9H9]- with yields of 41% and 39%, respectively.Предложен новый метод синтеза 8,9,12-Cl3-1,2-C2B10H9 в автоклаве в среде четыреххлористого углерода в присутствии хлористого алюминия при температуре 140-150 °С без использования хлора за 12 ч. В результате реакции методом ГЖХ зафиксировано соединение 8-CHCl2-9,12-Cl2-1,2-C2B10H9. Деборирование 8,9,12-Cl3-1,2-C2B10H9 и 8-CHCl2-9,12-Cl2-1,2-C2B10H9 в щелочном растворе спирта приводит к нидо-структурам, выделенным в виде солей Me4N+[1,5,6-Cl3-7,8-C2B9H9]- и Me4N+[1-CHCl2-5,6-Cl2-7,8-C2B9H9]- с выходом 41 и 39% соответственно

    Similar works