PREPARASI NANOPARTIKEL Fe3O4 DARI PASIR BESI DAN PELAPISANNYA PADA LOGAM NON MAGNETIK. Telah berhasil disintesis partikel Fe3O4 dengan metode ko-presipitasi dengan dan tanpa penggunakan poli-etilen-glikon (PEG)-400 sebagai template dalam pelarut HCl dan pengendap NH4OH. Hasil sintesis tanpa templatemenunjukkan ukuran kristal dari partikel Fe3O4  10 nm. Proses pelapisan partikel dilakukan dengan cara spin-coating pada permukaan aluminium setelah sebelumnya partikel dilarutkan di dalam surfaktan tetra-metil-amonium-hidroksida (TMAH). Dipelajari hasil pelapisan dengan menggunakan foto SEM dan AFM/MFM, yang mencakup aspek-aspek homogenitas penyebaran partikel dan morfologinya serta faktor korosi oleh surfaktan TMAH

Anwar, M.

Baqiya, Malik A.

Darminto, Darminto

Hariyanto, Tommy

Kurniawan, Dimos

Jusami | Indonesian Journal of Materials Science

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials ScienceEdisi Khusus Oktober 2007, hal : 102 - 105ISSN : 1411-1098102Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007Tanggal 26 Juni 2007PREPARASI NANO PARTIKEL Fe3O4 DARI PASIR BESIDAN PELAPISANNYA PADA LOGAM NON MAGNETIKMalikA. Baqiya, M.Anwar, Dimos Kurniawan, Tommy Hariyanto dan DarmintoJurusan Fisika, FMIPA-ITSKampus ITS Keputih Sukolilo, Surabaya 60111ABSTRAKPREPARASI NANO PARTIKELFe3O4 DARI PASIR BESI DAN PELAPISANNYAPADALOGAMNON MAGNETIK. Telah berhasil disintesis partikel Fe3O4 dengan metode ko-presipitasi dengan dan tanpapenggunakan poli-etilen-glikon (PEG)-400 sebagai template dalam pelarut HCl dan pengendap NH4OH. Hasilsintesis tanpa template menunjukkan ukuran kristal dari partikel Fe3O4 < 10 nm yang berbentuk sferis, sedangkanpenggunaan PEG-400 meningkatkan ukuran kristal hingga > 10 nm. Proses pelapisan partikel dilakukan dengancara spin-coating pada permukaan aluminium setelah sebelumnya partikel dilarutkan di dalam surfaktantetra-metil-amonium-hidroksida (TMAH). Dipelajari hasil pelapisan dengan menggunakan foto SEM danAFM/MFM, yang mencakup aspek-aspek homogenitas penyebaran partikel dan morfologinya serta faktorkorosi oleh surfaktan TMAH.Kata kunci : Fe3O4, Nano Partikel, PEG-400, Spin-CoatingABSTRACTPREPARATION OF Fe3O4 NANO-PARTICLES AND THE APPLICATION FOR COATING OFNON MAGNETIC METALS. Fe3O4 particles have been synthesized using co-precipitation method with andwithout poly-ethylene-glycol (PEG)-400 as template in HCl/NH4OH as dissolving/precipitating agents. Theparticles synthesized without template have the crystal size < 10 nm with spherical shape. Further, the use ofPEG-400 increases the crystal size up to > 10 nm. After the particles were solved in tetra-methyl-ammoniumhydroxide (TMAH) surfactant, those were then spin-coated onto an aluminium substrate. Theresult of coating is characterized by SEM and AFM/MFM, covering studies on distribution aspects particles,the morphologies, and corrosion factor because of TMAH surfactant.Key words : Fe3O4, Nano-particles, PEG-400, Spin CoatingPENDAHULUANDalam beberapa tahun terakhir ini, sintesismaterial magnetit telah menghasilkan fluida magnetatau ferofluida yang mempunyai sifat fisik seperticairan dan sifat magnet seperti bahan padat. Ferofluidamerupakan larutan suspensi koloid yang mengandungpartikel magnetit berukuran sangat kecil (~10 nm)di dalam media pengangkutnya (biasanya air atauhidrokarbon). Surfaktan digunakan untuk melapisipartikel magnetit yang berguna untuk mencegahaglomerasi antar partikel magnetit karena adanyagaya Van der Waals.Nano partikel Fe3O4 (magnetit) dihasilkandengan cara mencampurkan larutan garam besi (II)dan besi (III) menjadi satu dengan larutan amoniumhidroksida sehingga dihasilkan reaksi pengendapan.Metode semacam ini disebut metode kopresipitasi.Sintesis nano partikel Fe3O4 dengan bahan dasar pasirbesi yang dilarutkan dalam asam klorida untukmendapatkan larutan FeCl3 dan FeCl2 menghasilkanukuran partikel magnetit berkisar antara 17,8 nm hingga53,6 nm [1].Salah satu metode yang digunakan untukmendapatkan nano partikel dengan tingkatpolidispersifitas yang tinggi adalah menggunakantemplate sebagai media pencetak nano partikel denganukuran yang seragam. Penggunaan template sepertipolietilen glikol telah menghasilkan nano partikel denganbentuk memanjang seperti jarum dengan tingkatpolidispersifitas yang tinggi [2]. Telah berhasilmensintesis Fe3O4 nanorods melalui penambahan Poli-Etilen-Glikol (PEG)-1000 sebagai template dengandiameter rod rata-rata ~80 nm dan panjangnya ~2 µm [3].Salah satu aplikasi pemanfaatan ferofluida adalahmenjadikan bahan nonmagnetik memiliki sifat magnetdengan cara melapisinya dengan ferofluida, sehinggadengan mudah didapatkan sifat magnetik pada setiapPreparasi Nano Partikel Fe3O4 dari Pasir Besi dan Pelapisannya Pada Logam Non Magnetik (Malik A Baqiya)103sembarang bahan. Pelapisan ferofluida pada bahannonmagnetik seperti aluminium, polimer dan kaca denganmetode spin coating menghasilkan nilai magnetisasiberturut-turut sebesar 98 G/cm2, 83 G/cm2 hingga293 G/cm2dan 48 G/cm2 hingga 115 G/cm2 [4].Dalam makalah ini, disampaikan hasil penelitianpelapisan ferofluida yang disintesis dengan templatemaupun tanpa template pada bahan logam nonmagnetik,yakni aluminium. Homogenitas penyebaran partikel danmorfologinya serta faktor korosi oleh surfaktanTetrametil-Amonium-Hidroksida (TMAH) dipelajaridengan menggunakan SEM dan Atomic/Magnetic ForceMicroscope (AFM/MFM).METODE PERCOBAANPasir besi alam dipakai sebagai bahan dasarpembuatan nano partikel Fe3O4 (magnetite), di manasebelumnya telah dilakukan ekstraksi dengan magnetpermanen. Ferofluida berbasis Fe3O4 tersebut diperolehmelalui metode kopresipitasi dengan cara melarutkanpasir besi hasil ekstraksi (diambil 20 g) dengan larutanHCl (sebanyak 38 mL). Kepada larutan yang diperoleh,ditambahkan PEG-400 dan selanjutnya ditambahkan24 mL NH4OH sambil diaduk dengan pengaduk magnetikpada suhu sekitar 70 oC. Endapan yang diperoleh dicuciberulang-ulang dengan aquadest sampai lima kali.Endapan diambil 5 g dan ditambahkan surfaktanTMAH untuk dijadikan ferofluida. Ferofluida inidigunakan untuk melapisi logam aluminium denganmetode spin-coating (kecepatan putar 3000 rpm).Permukaan logam diamplas dan dipoles terlebih dahulusupaya didapatkan permukaan yang rata dan halus. Sisaendapan yang terbentuk hasil sintesis dikeringkan dalamoven pada suhu 100 oC untuk diuji difraksi sinar-X (XRD)dan SEM. Hasil pelapisan pada logam diamati puladengan SEM dan AFM/MFM.HASIL DAN PEMBAHASANAnalisis Hasil SintesisPengujian XRD digunakan untuk mengetahuifasa-fasa apa saja yang ada pada sampel. Data XRDuntuk sampel tanpa dan dengan PEG-400 ditunjukkandalam Gambar 1 dan Gambar 2. Hasil XRD menunjukkanbahwa terdapat fasa Fe3O4 dan tidak ditemukan fasa lain.Partikel magnetit Fe3O4 tanpa PEG-400 yang disintesismelalui metode kopresipitasi diperoleh ukuran kristalsekitar 8,3 nm. Penggunaan PEG-400 dalam sintesissampel menjadikan partikel Fe3O4 memiliki ukuran kristalratarata sekitar 11,5 nm. Semua puncak pola difraksiteridentifikasi sebagai fasa Fe3O4 berstruktur kubik,dengan konstanta kisi a = 8,37 Å dan 8,36 Åberturut-turut untuk Fe3O4 tanpa dan denganPEG 400, yang mendekati dengan data ICSD No. 50271(a = 8,39 Å). Penentuan ukuran tersebut dilakukandengan memakai persamaan Debye-Scherrer, denganFWHM rerata ~ 0,83 o.Ukuran kristal akan sama dengan ukuran partikeljika partikelnya merupakan partikel primer yang terdiridari kristal tunggal. Namun, partikel Fe3O4 umumnyaberupa partikel sekunder yang terdiri dari sejumlahbutir/kristal, sehingga ukuran partikel lebih besar danmencapai  100 nm seperti ditunjukkan oleh Gambar 3.Secara sepintas nampak pada Gambar 3 bahwa distribusiukuran partikel untuk sampel tanpa PEG-400 tidak merata,sehingga diperlukan cetakan untuk mempersempitdistribusi ukuran partikel yang terbentuk.Pengaruh Penambahan PEG-400PEG-400 merupakan material polimer berstrukturrantai pendek yang seragam dan sangat mudah terserapGambar 1. Pola hasil XRD pada serbuk Fe3O4 tanpaPEG-400Gambar 2 . Pola XRD dari sampel Fe3O4 denganPEG-400Gambar 3 . Strukturmikro dari magnetit (Fe3O4)menggunakan SEM dengan perbesaran 10000 xJurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials ScienceEdisi Khusus Oktober 2007, hal : 102 - 105ISSN : 1411-1098104pada permukaan koloid logam oksida [2], dalam hal iniFe3O4. PEG memegang peranan penting dalam mencegahagregasi nano partikel dan secara kinetik mengontrollaju pertumbuhan kristalografik ke arah bidang kristaltertentu [5]. Partikel magnetit yang ditempeli olehPEG mengakibatkan menurunnya aktivitas partikelkoloid sehingga pertumbuhannya terhambat padasisi-sisi/bidang yang terlapisi PEG. Partikel cenderungtumbuh pada daerah yang tidak tertempeli PEG danmenghasilkan partikel berbentuk memanjang.Pada Gambar 2 terlihat puncak-puncak difraksihasil sintesis dengan PEG-400 cenderung lebih tajamdaripada puncak-puncak yang terjadi pada Fe3O4 tanpaPEG-400. Hal ini menggambarkan ukuran kristal yanglebih besar. Selain itu, penambahan PEG menghasilkanpertumbuhan partikel yang anisotropik dan menjadikanukuran partikel lebih memanjang (membentuk nanorods).Meskipun ukuran kristalnya lebih besar, partikel Fe3O4yang disintesis dengan PEG-400 menunjukkankeseragaman ukuran yang lebih baik [1].Karakterisasi Hasil Pelapisan dengan Fe3O4Gambar SEM dengan pelapisan ferofluida tanpaPEG-400 pada logam aluminium ditampilkan dalamGambar 4. Ferofluida yang dilapiskan melalui teknikspin-coating dapat menempel pada permukaan logamdikarenakan adanya gaya Van Der Waals antara partikelmagnetit dengan substratnya.Gambar 4 menunjukkan partikel magnetit yangmenempel sebagian besar mengikuti bentuk daribatas-batas butir aluminium. Diperkirakan bahwasurfaktan TMAH menguap dan yang tersisa adalahpartikel magnetit saja yang menempati pada permukaanaluminium.Arah panahAdan panah B yang diperlihatkanpada Gambar 4 terdapat lapisan berwarna putihbercampur hitam. Diduga bahwa lapisan terbebut berupaproduk korosi, mengingat surfaktan TMAH bersifatkorosif [6]. Surfaktan ini bereaksi dengan aluminium danselanjutnya bercampur dengan partikel magnetitmelapisi permukaan aluminium. Hal ini diperkuatoleh hasil pengamatan oleh AFM pada Gambar 5,di mana struktur menyerupai butir (grain) tampak denganukuran 5 m hingga 10 m.Sifat kemagnetan dari ferofluida berbasis Fe3O4dan pelapisannya pada logam aluminium diukur denganmenggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).Hasil VSM untuk sampel ferofluida tanpa PEG 400dan pelapisannya diperlihatkan pada Gambar 6 danGambar 7. Tampak pada Gambar 7, nilai remanen dankoersivitasnya lebih kecil dari Gambar 6. Hal inidipengaruhi oleh banyak sedikitnya partikel magnetityang menempel pada permukaan logam. Munculnyakurva histeresis pada logam nonmagnetik inimembuktikan bahwa pelapisan partikel Fe3O4 dapatmengubah logam Al tersebut menjadi bersifat magnetiktanpa harus mengubah struktur dari logam yang dilapisi.Gambar 4 menunjukkan ketidakhomogenanpartikel magnetit yang melapisi permukaan aluminium.Gambar 4. Strukturmikro permukaan aluminium 6063dengan pelapisan ferofuida + TMAH menggunakan SEMdengan perbesaran 3500 kaliGambar 5. Struktur permukaan aluminium 6063 denganpelapisan ferofuida menggunakan SEMGambar 7. Kurva histeresis untuk pelapisan ferofluidapada Aluminium 6063Gambar 6. Kurva histeresis untuk ferofluida dengan Fe3O4tanpa PEG-400Preparasi Nano Partikel Fe3O4 dari Pasir Besi dan Pelapisannya Pada Logam Non Magnetik (Malik A Baqiya)105Hal ini dapat dilihat dari bercak-bercak hitam yang tidakmerata. Ketidakhomogenan penyebaran ini dapatdisebabkan oleh pengaruh kecepatan dan lamanya prosesspin-coating dan kekentalan ferofluida. Penyebaranpartikel magnetit ini juga dapat dilihat melalui hasil AFMdari permukaan aluminium dengan ferofluida tanpaPEG-400 pada Gambar 5. Terlihat bahwa partikel magnetitberkumpul membentuk bercak-bercak menempel padapermukaan.Gambar 8 memperlihatkan struktur permukaanaluminium dengan menggunakan Magnetic ForceMicroscope (MFM). Hasil pengujian MFM memberikanukuran partikel sebesar 15 nm hingga 50 nm. Hasil inimemberikan gambaran lebih rinci tentang bentuk danukuran partikel yang diperoleh melalui analisis foto SEMpada Gambar 3.KESIMPULANHasil sintesis pasir besi melalui metodekopresipitasi menghasilkan partikel Fe3O4 dengan ukurankristal < 10 nm, dan ukuran partikel < 100 nm yangselanjutnya dapat difabrikasi menjadi ferofluida.Pelapisan ferofluida Fe3O4 pada logam aluminium denganmetode spin coating memperlihatkan bahwa partikelmenempel dengan sempurna pada permukaan logam.Pelapisan pada logam non magnetik ini dapat mengubahsecara signifikan sifat kemagnetan bahan tanpamengubah komposisi dan struktur internal bahanterlapisi.DAFTARACUAN[1]. ANI S.A., Analisis Ukuran Dan KorelasiNanopartikel Fe3O4 Dalam Fluida Magnetik DenganTeknik Hamburan Neutron Sudut Kecil, TugasAkhir Jurusan Fisika FMIPA ITS, (2007)[2]. D.E. ZHANG, X.J. ZHANG, X.M. NI, H.G. ZHENGand D.D. YANG, J. of Magnetism and MagneticMaterials, 292 (2005) 79-82[3]. S. LIAN, Z. KANG, E. WANG, M. JIANG, C. HUand L. XU, Solid State Communications,127(2003)605-608Gambar 8. Struktur permukaan aluminium 6063 denganpelapisan ferofluida + TMAH menggunakan MFM.[4]. HARIYANTO T, Pelapisan Bahan Non-Magnetikdengan Ferofluida, Tugas Akhir Jurusan FisikaFMIPA ITS, (2006)[5]. JIN DU, YONGQIAN GAO, LANLAN CHAI,GUIFU ZOU, YUE LI and YITAI QIAN, InstituteOf Physics Publishing, Nanotechnology, 17 (2006)4923-4928[6]. BERGER P., ADELMAN, N. B., BECKMAN,K. J., CAMPBELL, D. J., ELLIS, A. B. andLISENSKY, G. C., J. Of Chemical Education 1999,76 (1999) 943-948

Indonesian

PREPARASI NANOPARTIKEL Fe3O4 DARI PASIR BESI DAN PELAPISANNYA PADA LOGAM NON MAGNETIK

Badan Tenaga Nuklir Nasional: Jurnal BATAN

http://jurnal.batan.go.id/index.php/jsmi/article/download/5115/4434

PREPARASI NANOPARTIKEL Fe3O4 DARI PASIR BESI DAN PELAPISANNYA PADA LOGAM NON MAGNETIK

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Jusami | Indonesian Journal of Materials Science

Badan Tenaga Nuklir Nasional: Jurnal BATAN