PRÉ-VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALITICO PARA PSORALENO E BERGAPTENO EM AMOSTRAS DE MICRODIÁLISE, POR HPLC-PDA

Abstract

Introdução e objetivos: Os psoralenos são notáveis fotossensibilizantes químicos1. É necessário um método analítico sensível para quantificar o psoraleno e o bergapteno em amostras de microdiálise obtidas para estudos farmacocinéticos. Este trabalho avaliou os critérios de pré-validação analítica para o método cromatográfico desenvolvido. Metodologia: Amostras analizadas em HPLC-PDA Thermo Accela 600, em 245 nm, coluna ACE C18 (4,0×150 mm, 5 μm), acetonitrila:ácido acético 0,8% (32:68, v/v) e vazão de 1,0 mL/min. A seletividade foi verificada mediante detecção seletiva dos componentes da solução de Ringer nos tempos de retenção dos analitos. Avaliou-se a linearidade em faixa dinâmica (7 pontos, duplicatas diárias); a precisão e exatidão através dos controles de qualidade (0,1; 2,5 e 4,5 μg/mL), triplicatas diárias. O limite de quantificação foi analisado em quintuplicatas de amostras diárias. Resultados e discussões: Durante os dois dias de análise o método apresentou seletividade e linearidade na faixa de concentração avaliada (0,015-5,000 e 0,035-5,000 μg/ml, respectivamente; r> 0,99); Limite de quantificação de 0,015 e 0,035 μg/mL (DPR: 2,88 e 2,71%). Precisão de 1,22-4,89% para psoraleno e 0,76-4,27% para bergapteno. Exatidão de 97,27-98,65% e 95,66-98,72%, respectivamente. Conclusão: O método apresentou seletividade, linearidade, precisão e exatidão, potencial adequação farmacocinéticos após subsequente validaçã

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