Se efectúa un estudio teórico y experimental de la difraccion de rayos X por maclas de microclina. Se comparan los resultados al orientar de distintas maneras los cristales. Se llega a la conclusión de que el método permite la diferenciación de los feldespatos potásicos segun su modo de formación

Solans Huguet, Joaquim

Tomillo, M. C.

TOMILLO, M. C.

SOLANS HUGUET, J.

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Estudio mediante rayos X de las maclas de la microclina

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ACTA GEOLOGICA HISPANICA. Homenatge a Lluis Soié i Sabarís. t. 14 (1979) pags. 75-79 Estudio mediante rayos X de las maclas de la microclina. por M. C. TOMILLO y J. SOLANS HUGUET Departamento de Cristalografía y Mineralogia. Universidad de Oviedo. On fait I'étude theorique et exp6rimentale de la diffraction des rayons X pour macles de la microline. On compare les resultats obtenus, en orientant differenment les cristaux aux rayons X. La methode permit differencier les feldspaths potassiques'd'aprbs leurs conditions de formation. Se efectúa un estudio teórico y experimental de la difraccion de rayos X por maclas de microclina. Se comparan los resultados al orientar de distintas maneras los cristales. Se llega a la conclusión de que el método permite la diferenciación de los feldespatos potásicos segun su modo de formación. La presencia de maclas en los feldespatos y en especial en aquelios que presentan simetría triclínica, plantea una pro- blemática no totalmente resuelta. La elevada frecuencia de aparición de maclas en los individuos de estos minerales puede suministrar una información, que se ha usado en el método de Michel Levy para la identificación del mineral, o se ha relacionado con el proceso de formación como puede verse en los estudios de Gorai (1951). La técnica usual del estudio de las maclas de los feldes- patos es la observación mediante el microscopio de polari- zación y platina teodolítica, pero desde el Babajo de Laves (1950) se usan asimismo las técnicas de difracción de rayos X. El presente trabajo efectúa el estudio de los diagramas de difracción de cristal oscilante de una serie de muestras de feldespato clasificado como microclina en observación visual. Estas muestras proceden del Noroeste de España, pero se han añadido algunas de otras procedencias y con fines comparativos dos de origen extranjero: una sanidina de Drachenfels (Renania) y una amazonita de Sáo Miguel de Piracaciba (Minas Gerais). Se pretende comparar diversas modalidades en la obtención del diagrama y efectuar una prospección de las posibilidades del método. Existe una abundante bibliografía sobre las maclas pre- sentes en los feldespatos, siendo las principales referencias las de Duparc y Reinhard (1923), Burri (1962) y Smith (1974). Gorai (1 95 1) clasifica las maclas de los feldespatos según su distribución en las rocas en dos grupos, llamando tipo A, al formado por las leyes de la albita y de la periclina, y tipo C al de las restantes leyes conocidas. El primer grupo se caracte- riza porque la macla no modifica la topología de la red tridimensional de tectosilicato a diferencia de las maclas C en las que existe modificación topológica. Este hecho lleva como resultado que las maclas tipo A se produzcan con mayor facilidad y aparezcan como maclas polisintéticas. Por otro lado dadas sus leyes de macla son posibles sólo en estructuras triclínicas. Finalmente, dadas sus características son las maclas de tipo A las que se detectarán fácilmente mediante los fenómenos de difracción de rayos X. Dado que el concepto de red recíproca permite interceptar de modo fácil las placas en las que se ha registrado un diagrama de difracción de rayos X, es este concepto el que usamos en el estudio teórico siguiente. Esta red reciproca queda definida como el grupo de vectores g(hk1) que derivan de la red cristalina mediante las relaciones: g i . a j = O  , ,  g i . a i = l  siendo g, los vectores fundamentales de la red recíproca y a, los vectores fundamentales de la red cristalina. La presencia de la macla genera un nuevo conjunto de vectores de la red reciproca g' siendo la relación entre ambos: g'(hk1) = M . g(hk1) siendo M el operador de simetría responsable de la macla y que queda definido por la ley de macla. Dada la simetna triclínica de la red recíproca de los feldespatos considerados usamos unos ejes cartesianos de referencia, indicándose en la tabla 1 la transformación existente para cada componente de un vector de la red reciproca g(hkl) referida a dichos ejes ortogonales. Se indican en dicha tabla dos orientaciones. La primera corresponde a que el tercer eje ortogonal coincide con g3 y el plano definido por el primer y tercer eje corresponde al plano definido por gi y g3. La segunda orientación se caracteriza por que el plano del primer y segundo ejes ortogonales es el plan definido por gi y gz coincidiendo este vector con el segun- do eje. Los nudos de la red reciproca g(hk1) y g'(hk1) relacionados por la macla definen un vector .r que caracteriza la macla y cuyas proyecciones pueden medirse en las placas de registro de los diagramas de difracción. Se cumple que: r(hk1) = g(hk1) - gY(hkl) = {M - E) . g(hk1) Fig. l .  Amazonita (Minas Gerais). Orientacion segun 010. Asociacion M. Fig. 2. Amazonita (Minas Gerais). Onentacion segun la perpendicular a (001). Asociacion M. Fig. 3. Micropei~ita en pegmatita (Montseny, Gerona). Orientación segun 010. Macla segun la ley de la albita tanto en la microclina como en la albita Fig. 4. MicropeiTita en paragneis (Porto, Zamora). Orientación segun 010. Asociación D. siendo E el operador identidad. El valor y dirección de este vector pueden obtenerse a partir de los datos de la tabla 1. En la ley de la albita actúa de plano de simetría el plano (010) por lo que en la red reciproca el elemento de simetria es el plano perpendicular a g2, lo que corresponde a la orienta- ción 11 citada; la simetría de la macla puede describirse por Cm'. Por ello el vector característico de la macla sera: o ra = ( 2hg, .os y + 21g3sen cos + o ) E,ste vector es por lo tanto paralelo a la linea de nudos (OkO) de la red reciproca y su módulo es para cualquier valor de (hkl) siempre distinto de cero. En la macla con la ley de la periclina, los dos individuos se relacionan por un giro de 1800 alrededor de [O101 siendo la simetría del conjunto por lo tanto C2'; en la red reciproca se produce por lo tanto un giro sobre la normal al plano definido por y g3, lo que corresponde a la orientación 1 citada antenomente. El vector característico sera pues: 2 kgzsen a cos y' 2kgzeos a Este vector es por lo tanto paralelo a la linea de nudos (OkO) de la red recíproca y su módulo es para cualquier valor de que para todos los nudos (hol) el módulo es cero. Se conoce una combinacisn de cristales de feldesgato a la que MacKenzie y Smith (1955) denominan asociaci6n diagonal o asociación D. Para Brown, Willaime y Guillemin (1 972) se trata de una macla de ley albita distorsionada por la presencia de una segunda fase que asimismo presenta la ley de la albita. El vector correspondiente esta relacionado con la ley albita por: Zd = D . 2, siendo D el operador de distorsión. Esta distorsión es variable pues se conocen casos con valores muy pequeños en los que la asociación diagonal se confunde con una macla albita, mientras que en otros casos los nudos de la red reciproca ocupan posiciones próximas a las correspondientes a la macla de la periclina. Un segundo problema a estudiar es la posibilidad de existencia.de ambas leyes de modo simultáneo. En este caso deben distinguirse dos posibilidades: a) que la combinación de maclas albita más periclina proceda de una transformación polimorfa con una transición entre una fase monoclinica y una fase triclinica. b) que la combinación de ambas maclas sea el resultado de un proceso dentro de la fase triclinica y por lo tanto en un ambiente con esta simetna. Ambos casos se conocen y se les ha dado nombres de asociación M, en el primer caso y asociación T en el segundo. En la asociación M la transformación polimorfa provoca la aparición de dominios de distinta orientación y a partir de ellos la aparición de ambas leyes de macla. La simetría del conjunto es C 2'/m'y por lo tanto los elementos de simetna de la fase monoclínica pasan a ser los elemei.tos de simetría de la macla. Los dominios de distinta orientación corresponden a las orientaciones 1 y 11. En la asociación M pueden medirse cuatro vectores distintos, dos de ellos son los ya descritos ra y r, al hablar de las maclas albita y periclina, los dos restantes relacionan un nudo de la macla albita con un nudo de la macla periclina. hgl(sen P - sen y) « kgzsen a cos y' - lg3sen 0 sen $ - hglcos y + kgz(sen a sen y' - 1) - lgssen 0 cos $ hgicos 0 + kgzcos a + lg3(l - cos 0 )  kg2sen a cos y' - lgssen (DE sen IJ - hglcos y - lg3sen 0 cos S, hgicos P + kgzcos a Estos dos vectores quedan inclinados con respecto a los vectores g(hOO), g(Ok0) y g(001) por lo que en las placas de registro la asociación M se reconoce por los grupos de cuatro puntos formando un rombo. En la asociación T,  como la combinación de ambas maclas se produce con una sinletría triclinica los elementos de simetría plano (010) y eje [010] no son perpendiculares, por ello solo aparecen en el diagrama de difracción grupos de tres nudos cuyos vectores son ra y r,, siendo este último el deducido para la macla de la periclina a partir de la segunda orientación. El diagrama de difracción que se obtiene en los cristales maclados puede quedar modificado por la aparición de detalles debidos a fenómenos complementarios. Entre estos son frecuentes los siguientes: a) Periodicidad en las maclas polisintéticas. El esquema propuesto corresponde a la existencia de dos individuos maclados o al caso, reducible al anterior de una macla polisintética con una distribución aleatoria de los espesores de los individuos que forman la macla. Si las juntas de macla se repiten de modo periódico se producirá la difracción por la estructura periódica asi generada y en el caso limite nos encontramos frente a un ejemplo de politipismo. Por ello en este caso las manchas de difracción iniciales vendrán acom- pañadas de otras próximas de superestructura, siendo la T n h l a  1 Trans iorm: ic ión de  l o s  c o n n o r e n t e s  de 1 1 1  v e c t c r  g ( i k 1 )  a l  s i s t e m a  d c  e j e s  o r t o p o n a l c s .  n(hOO) a i f l k o )  ~ ( 0 0 1 )  O r i e n t a c i ó n  1 h:, &1 seii  1. 1;g2scn N s.>s y '  O O Icg2sen ?a seii  y '  O t g , c c s  C !<$?cos q 'g3 O r i e n t a c i ó i i  T I  I ip lsen  y O Ir:  sen  p s e n  Q 3* ~ ? P . ~ C O S  y kc2 l g  s e n  $ c o s  i. 0 o l g 3 c o s  O r i e n t a c i ó n  i - h r , s e n  E -k!!,sen e c o s  y '  O ' i ac la  p e r i c l i n a  O k p 2 s e n  m c o s  y '  O - h ~ , c o s  B - k g Z c o s  ? -h3 O r i e n t a c i 6 n  1 1  ho s e c  y 2 " 1 Macla a l h i t i i  - h s , c o s  y -k!c2 C l o 3 s e n  $ s e n  - I g 3 s e n  c o s  $ lVSCos A O r i e n t a c i ó i i  11 - h ~ , s e n  y - k c 2 s e n  e scn u -1g3cos  (; cos x Plncla r e r i c l i n a  -hg:cos  y I<n?sen 5 c o s  u - l o  c o s  s e n  ., "3 O - k r 2 c c s  O - 1 p  $ e n  t: - '3. En esta tabla aparecen una serie de ángulos que en unos casos, a ,  p y y, corresponden a los ángulos entre los vectores de la red reciproca gcr, gs y g6; los restantes ángulos se calculan a partir de los anteriores. y'es el suplementario del ángulo entre a a  y as. vectores fundamentales de la red cristalina. y $ se obtienen a partir de las relaciones tg0  = cos p' sen a cos $ = sen P' sen a siendo p' el suplementario del ángulo que forman a a  y a8 de la red directa. Los ángulos 8, p. 5 y x se calculan a partir de a ,  P y y pero las formulas correspondientes no se indican por su complejidad. distancia entre las mismas, función del parámetro de perio- dicidad. b) Existencia de una segunda fase. En el caso de los feldespatos es frecuente la existencia de una segunda e incluso de una tercera fase, con relaciones de orientación con respecto a la primera, siendo las dimensiones de las celdas elementales distintas. En estas condiciones en el diagrama aparecen los nudos correspondientes a todas las redes recíprocas existentes. c) Fenómenos de deformación mecánica, los cuales produ- cirán la modificación de la forma de las manchas del diagrama de difracción, en función de la distorsión estructural producida. d) Fenómenos de coherencia entre las fases existentes. Este hecho provoca la aparición de trazos que unen los nudos correspondientes a las fases entre las que se producen los fenómenos de coherencia. Todos estos fenómenos han sido descritos por Smith y colaboradores, encontrándose ejeniplos de ellos en los tra- bajos de dicha escuela. Mackenzie y Smith (1955), Smith (1955), Mackenzie y Smith (1956), Smith y Mackenzie (1958), Smith y Mackenzie (1959) y Emeleus y Smith (1959). METODO EXPERIMENTAL Los diagramas de difracción obtenidos corresponden a la técnica del cnistal oscilante, habiéndose efectuado oscila- ciones que varian entre 300 y 1900 para los mismos cristales. Una segunda variable considerada ha sido la orientación de los cristales con respecto al eje de oscilación. Se ha usado como eje de giro la dirección [O101 y la normal al plano (001). El material es triturado hasta conseguir fragmentos cuyo volumen esté comprendido entre 0,l y 1 mm3, los cuales se orientan en las direcciones deseadas mediante un goniómetro óptico. La primera orientación puede efectuarse con cierta dificultad, pues los únicos reflejos utilizables son los dados por los planos de exfoliación (OOl), el cual es muy bueno, y (108), mucho peor. La segunda orientación es fácil de alcanzar usando precisamente el reflejo del plano de exfolia- ción (001). Ell primer método es el propuesto por Smith y Mackenzie en 1955. El ajuste final de orientación mediante los rayos X es fácil de realizar en el primer caso, pues las manchas en la placa están casi alineadas perpendicularmente al eje de giro. En el segundo caso en cambio, es muy difícil mejorar la orientación obtenida por niedios ópticos. La tabla 2 indica el origen de las muestras utilizadas. La interpretación de los resultados se ha efectuado en dos fases. Se calcula el diagrama teórico para la orientación dada y con estos datos se dibuja una plantilla que permite dar los índices a las nianchas observadas; a continuación se efectúa la inspección de ciertas manchas y de la disposición de las manchas acompañantes, midiéndose la proyección de los vectores z, a partir de los cuales se puede deducir el estado textura] de cada muestra. Son fundamentales los nudos correspondientes a (200), (O02), (220), (240), (242) y (252). La tabla 2 resume los resultados obtenidos. Tabla 2 No Localidad Drachenfels (Renania) Sao Miguel de Piracaciba(plinas Gerais) Boa1 (Asturias) Lovios (Orense) Caldas de Reyes (Pontevedra) Porto (Zamora) Porto (Zamora) Porto (Zamora) Porto (Zamora) Villar ino (Salamanca) Fermoselle (Salamanca) Aldehuela de la Bóveda (Salamanca) Algosino (Tras os Montes) Santiuste (Guadalajara) Zarzalejo de la sierra (Pladrid) hlontse ?y (Gerona) CONCLUSIONES Las conclusiones obtenidas se refieren por un lado a la técnica y por otro lado a los resultados concretos. De las dos orientaciones usadas la que corresponde a [OlO], propuesta por Smith y Mackenzie, presenta dificultades en la orienta- ción previa por medios ópticos, pero salvadas éstas, el ajuste final por medio de los rayos X es posible. Su interpretación es fácil, ya que las líneas de valor k constante aparecen casi como rectas y aquella para la cual k vale cero suministra información sobre el número de fases presentes. La dificultad está en alcanzar por medios ópticos una orientación que tenga un error inferior a 50 de la deseada sin los cuales no puede efectuarse el ajuste mediante rayos X. La orientación según la normal a la cara (001) es generalmente fácil de alcanzar por medios ópticos pero no es mejorable por rayos X, y todo el trabajo con el goniómetro de reflexión depende de la calidad de los planos de exfoliación. La interpretación de la placa se simplifica por el método descrito anteriormente. Con respecto a los ángulos de oscilación son preferibles los valores altos a los bajos, pues en éstos el número de nudos de la red recíproca barridos por la esfera de Ewald puede ser demasiado pequeño. Aunque el número de muestras no es demasiado elevado y no se ha efectuado un estudio petrológico de las muestras, pueden realizarse algunas observaciones interesantes. La primera y mas evidente es que entre las muestras procedentes de pegmatitas existe una gran variabilidad en cuanto a sus características. Por otro lado pueden distinguirse tres grupos, junto a otros de difícil definición por el escaso número de muestras que lo forman. Feldespato K Feldespato K Feldespato Na monoclínico triclínico triclínico Traquita Dresente Orientado Pegmatita Asociación ?l Asociación Y Pegmatita Asociación D Ley albita Roca desconocida Ley albita Ley albita C Roca desconocida Presente Asociación D Ley albita C Pegmatita Asociación M Ley albita C Roca desconocida Presente Asociación D Ley albita 0110 de sapo Presente Asociación D Ley albita P Paragneis Presente Asociación D Ley albita P Pegmatita Ley albita Ley albita C Pegmatita Ley albita Ley albita Roca desconocida Presente Asociación D Ley albita Pegmatita Asociación D Ley albita Gneis glandular Presente Asociación D Ley albita Roca desconocida Ley periclina Ley albita C Pegmatita Ley albita Ley albita 6 C = Coherencia entre las fases presentes. P = Periodicidad en las maclas. El primero lo forma la muestra 2, amazonita brasileña, y la BURRI, C. (1962): A survey of feldspar twinning. Norsk. Geol. Tidsk. 42, 2, 193-206. muestra 6, pegmatita de Porto (Zarnora), caracterizadas por DUPARC, L.; REINHARD, M. (1923): Les ,,,ethodes de Fedorof et leur la presencia de la asociación M. application a la determination des plagioclases. Schiveiz. Min. Pet. Mitt. El segundo grupo corresponde a las muestrs 4,10, 11 y 16 3, 1-74. procedentes de pegmatitas de diversas procedencias, que EMELEUS, C. H.; SMITH, J. V. (1 959): The alkali feldspars VI Sanidine and presentan la relación macla albita más macla albita en las dos orthoclase perthites from the Slieve Gullion Area. Am. Min. 44, 1187- 1209. fases presentes y que por algunos asprctos del diagrama de GORAI, M. (195 1): Petrological studies on plagioclase twins. Am. Min. 36, difracción se relacionan con la muestra 6 del grupo anterior. 884-901. ~1 tercer grupo lo forman las muestras 5,7, 8,9, 12, 14 que LAVES, F. (1950): The lattice and twinning of microclineo other potash feldspars. Jour. Geol. 58, 548-571. muestras correspondientes a fenocristales de ~ C K E N Z I E ,  W. S.; SMITH, J. V. (1955):   he alkali feldspars. 1 Orthoclase gneises y a otras cuya roca no es conocida con exactitud. microperthites. Am. Min. 40, 707-732. Todas ellas se caracterizan por la existencia de tres fases, una MACKENZIE, W. S.; SMITH, J. V. (1956): The alkali feldspars. 111 An de las cuales presenta simetría monoclínica. optical and X ray study of high temperature feldspars. Am. Min. 41, 405- 427. La técnica apunta pues grandes posibilidades en cuanto a SMITH, J. V. (1955): The alkali feldspars. 11 IL simple X ray technique for the elucidar las relaciones texturales presentes en los cristales de study of alkali feldspars. Am. Min. 40, 733-747. feldespato. SMITH, J. V. (1974): Feldspar minerals, Berlin, Springer Verlag. Volumen 1, p. 179-203; Volumen 2, p. 303-398. SMITH. J. V.; MACKENZIE, W. S. (1958): The alkali feldspars. IVThe cooling history of high temperature sodiua rich feldspars. Am. Min. 43, BIBLIOGRAFIA 872-889. SMITH, J. V.; MACKENZIE, W. S. (1959): The alkali feldspars. V The BROWN. W. L.; WILLAIME, C.; GUILLEMIN, C. (1972): Exsolución nature of orthoclase and microcline perthites and obseniations concerning selon I'association diagonale dans une cryptoperthite: etude par microscopie the polymorphism of potassium feldspar. Am. Min. 44, 1169-1 186. electronique et diffraction des rayons X. Bull. Soc. fr. Minéral. Cristallogr. 95. 429-436. Recibido, abril 1978. 

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