Microdetermination of copper and cobalt in biological materials

Abstract

É apresentada uma adaptação dos métodos de dosagem de cobalto e cobre em materiais biológicos, consistindo em uma única digestão úmida sulfo-nitro-perelórica. Alíquotas são usadas para a determinação dos dois elementos: Cobre. Tratamento com pirofosfato de sódio em meio alcalino (hidróxido de amônio) para deionização do ferro; desenvolvimento da cor com dietilditiocarbamato de sódio e extração com álcool n-amílico em funil separador; leitura da cor do dietilditiocarbamato de cobre dissolvido no álcool amílico em 440 nm; Cobalto. Extração clorofórmica do metal complexado ao 1-nitroso-2-naftol a pH 3-4; nova digestão (ácido nítrico) do complexo cobaltoso; desenvolvimento da cor com nitroso-R-sal e leitura a 530 nm. O método dá recuperações de 93,2% para o cobalto e 94,8% para o cobre na ausência de matéria orgânica inicial e de 97,5% e 101,8%, respectivamente, na presença de apreciável quantidade de fígado seco. Os resultados obtidos recomendam a técnica como boa e indicam que não há interferência de outros elementos. Nas provas de erro de duplicatas foram obtidos os valores de 35,61 ± 0,56 ppm para o cobre e de 0,394 ± 0,006 ppm para o cobalto, indicando ótima reprodutibilidade em ambos os casos. As leituras (densidade ótica) nas provas de "blanks" totais foram, respectivamente, de 0,029 e 0,000.Copper and cobalt can be estimated in a single digest (sulfo-nitro-perchloric) of biological materials using the method of Eden and Green (1940) and the method of Saltzman and Kenan (1957), respectively applied on adequate aliquots. The method gives recoveries of 93.2% for cobalt and 94.8% for copper in the absence of initial organic material; and of 97.5% and 101.8% respectively in the presence of appreciable quantities of dry liver tissue. The results obtained recommend it as a good technique. Apparently there is no interference from other elements. In tests of reproducibility, values of 35.61 ± 0.56 ppm for copper and 0.394 ± 0.006 ppm for cobalt indicate good reproducibility in both cases. In tests for contamination, optical density readings were 0.029 for copper and 0,000 for cobalt

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