СЕЛЕКТИВНОЕ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ОЛОВЯННЫХ И ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫХ ПРИПОЯХ С ИНДИКАТОРНЫМ МОДИФИЦИРОВАННЫМ УГОЛЬНО-ПАСТОВЫМ ЭЛЕКТРОДОМ
The carbon paste electrodes (CPE) in various degree modified by crosslinked N-2-sulfoehylchitosan with substitution degree of 0.5 are for the first time created. The CPE main electrochemical properties as potentiometric sensors for silver (I) determination (slope, detection limit, linear range of electrode function) are studied. It is shown that all studied CPE in ammonium acetate buffer solution have the super-Nernstian slopes. It is established that ion-selective electrode with a 10 % content of modifier has the lowest detection limit of copper (II) and silver (I), equal 3.2∙10-7 mol/dm3 and 6.3∙10‑8 mol/dm3, respectively. For this sensor a response time and potentiometric selectivity coefficients are defined. Negative logarithms of the selectivity coefficients defined with respect to nickel (II), cobalt (II), lead (II), copper (II), calcium, zinc, strontium, sodium and potassium ions, are equal 4.64, 4.40, 4.38, 4.11, 3.16, 3.06, 4.41, 3.04 and 3.04, respectively. The measurement technique of a silver mass content in solders tin and tin-lead by a potentiometric titration method with use as indicator CPE with the 10 % modifier content is developed. The characteristics of the measurement error are determined, certification is carried out.Keywords: potentiometric titration, modified carbon paste electrodes, silver, N-2-sulfoethylchitosan, tin and tin-lead solders.(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.3.008 L.K. Neudachina, Iu.S. Petrova, D.A. Rakov Federal State Autonomous Educational Institution of Higher Professional Education «Ural Federal University named after the first President of Russia B.N.Yeltsin», Ekaterinburg, Russian Federation Впервые созданы угольно-пастовые электроды (УПЭ), в различной степени модифицированные сшитым глутаровым альдегидом N-2-сульфоэтилхитозаном со степенью замещения атомов водорода аминогруппы 0.5 (СЭХ 0.5). Изучены основные электрохимические свойства УПЭ как потенциометрических сенсоров для определения меди (II) и серебра (I) (предел обнаружения, крутизна, диапазон линейности электродной функции). Показано, что все исследуемые УПЭ в аммиачно-ацетатном буферном растворе обладают сверхнернстовской крутизной электродной функции. Установлено, что наименьшим пределом обнаружения меди (II) и серебра (I), равным 3.2∙10-7 моль/дм3 и 6.3∙10-8 моль/дм3, соответственно, обладает ионоселективный электрод с 10 % содержанием модификатора. Для данного сенсора определены время отклика на ионы серебра (I) и коэффициенты потенциометрической селективности. Отрицательные логарифмы коэффициентов селективности, определенных по отношению к ионам никеля (II), кобальта (II), свинца (II), меди (II), кальция, цинка, стронция, натрия и калия, составили 4.64, 4.40, 4.38, 4.11, 3.16, 3.06, 4.41, 3.04 и 3.04 соответственно. Разработана методика измерений массовой доли серебра в припоях оловянных и оловянно-свинцовых методом потенциометрического титрования с использованием в качестве индикаторного УПЭ с 10%-ным содержанием СЭХ 0.5. Определены характеристики погрешности измерений по данной методике, проведена ее аттестация.Ключевые слова: потенциометрическое титрование, модифицированные угольно-пастовые электроды, серебро, N-2-сульфоэтилхитозан, оловянные и оловянно-свинцовые припои.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.3.008
