New rapid method for quantitative determination of gold and silver in rock and ore suspensions using commercial spectrometer with additional accessories for probe atomization and barbotage shaking up of the sample in the autosampler is developed. Milled geological sample is maintained in the mix of acids HNO3 and HCl (1:3) 20 minutes and then diluted up to 5 times by deionized water to obtain suspension with concentration 100 mg/ml. The suspension is inserted into the graphite furnace of the spectrometer. The technique of double-stage probe atomization with independently heated U-shaped tungsten probe permits to minimize photometric noise, to remove strong matrix interferences and increase relative sensitivity of the gold determination. On the other hand it gives possibility to dilute atomic vapors in the atomizer for shifting upper limit of silver determination in the case of rich samples. Also the representative shots of the geological materials (~kg) and simple water calibration solutions of the elements can be used. Detection limit of Au is 0.008 g/ton. Determination ranges are 0.03 – 20 and 0.0004 - 4.5 g/ton for gold and silver, respectively. Correctness of the analysis is checked using Russian standard reference materials of black slate СЧС-1, Sykhoy Log ore СЛг-1 and gold ore СЗР-4. Duration of the all analysis is 1.5 – 2 hour.Keywords: atomic absorption analysis, graphite atomizer, double-stage probe atomization, gold, silver, rocks, ores, black slate, suspension(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.006Y.А. Zakharov, R.V. Okunev, S.I. Hasanova, D.S. Irisov1, R.R. Haibullin1Kazan (Volga region) Federal University, Kazan, Russian Federation1LLC «Atzond», Kazan, Russian FederationПредложен новый способ количественного определения золота и серебра в суспензиях горных пород и руд с помощью атомно-абсорбционного спектрометра, оснащенного блоком зондовой атомизации и системой перемешивания пробы барботированием. Размолотый геологический образец выдерживается 20 минут в смеси кислот HNO3 и HCl (1:3). Затем он разводится в 5 раз водой для получения суспензии с концентрацией 100 мг/мл, которая непосредственно вводится в графитовую печь спектрометра. Применена техника двухстадийной атомизации с использованием независимо нагреваемого U-образного вольфрамового зонда. Она позволила минимизировать фотометрические шумы, устранять матричные помехи при определении золота и разбавлять атомный пар непосредственно в атомизаторе для увеличения верхнего предела определения серебра в случае богатых пород и руд. Обеспечена возможность использовать представительные навески вещества (~кг) и простые водные растворы элементов для калибровки. Рабочий диапазон определяемых содержаний золота 0.03-20 г/т, а серебра 0.0004-4.5 г/т. Правильность проверена на ГСО черного сланца СЧС-1, руды Сухого лога СЛг-1 и золотосодержащей руды СЗР-4. Продолжительность анализа в целом 1.5-2 ч.Ключевые слова:атомно-абсорбционный анализ, графитовый атомизатор, двухстадийная зондовая атомизация, золото, серебро, горная порода, руда, черный сланец, суспензияDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.00
