СРАВНЕНИЕ ТОЧНОСТИ МЕТОДА АБСОЛЮТНОЙ ГРАДУИРОВКИ И МОДИФИЦИРОВАННОГО МЕТОДА ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫХ СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК НА ПРИМЕРЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3-(2,2,2-ТРИ¬МЕТИЛ¬ГИДРАЗИНИЙ)¬ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В МОЧЕ В УСЛОВИЯХ НЕЛИНЕЙНОСТИ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ (ЭЛ

Abstract

Contemporary determining of pharmaceuticals in biological liquids for the pur­poses of phar­maco­kine­tic studies and therapeutic drug monitoring implies the use of high-per­formance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (LC-MS) with electrospray as a method of ionization. However, this techni­que is cha­rac­terized by a rather narrow linear detection range. It causes the restric­tions in quan­titation of analytes by method of absolute calibration.On the example of the determination of 3-(2,2,2-trimethylhydrazinium) propio­nate (THP) in urine it is shown that the method of successive standard additi­ons provides more precise results comparing with those obtained with non-linear absolu­te calib­ration at the same levels of analyte concentrations. Its principal fea­ture is the need to extrapolate the results to an infinite value of ad­dition.Keywords: 3-(2,2,2-trimethylhydrazinium) propionate, LC-MS, detection non­­­linearity, successive standard addition, non-linear absolute calibration(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.008Тatiana Е. Morozova1, Georgy V. Karakashev1, Pavel N. Sorokoumov1,Elena I. Savelieva1, Igor G. Zenkevich2 1Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology, Russian Federation, Leningrad Region., Vsevolozhsk district, town Kuzmolovsky, Art. Kapitolovo2St. Petersburg State University, Russian Federation, Saint-Petersburg На примере ВЭЖХ-МС определения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)про­пионовой кис­лоты (THP) в моче (способ ионизации электроспрей) показано, что применение модифицированного метода последовательных стан­дарт­ных до­бавок, включающего экстраполяцию результатов на бесконечно большую ве­личину добавки, позволяет получать результаты, характеризующиеся большей точнос­тью, чем при использовании нелинейной абсолютной градуиров­ки.Ключевые слова: 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионовая кислота, ВЭЖХ-МС ана­лиз, нелинейность детектирования, метод последовательных стандартных доба­вок, нелинейная абсолютная градуировкаDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.00