СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ВОЗМОЖНОСТЕЙ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОБЫЧНЫМ И МОДИФИЦИРОВАННЫМ МЕТОДАМИ ВНЕШНЕГО СТАНДАРТА

Abstract

The known mode of chromatographic quantification by the method of external standard is based on the comparison of average absolute peak areas of analyte(s) for target samp­les (Sx) and additionally prepared external standards (Sstand). This method is characteri­zed by the valuable “sensitivity” of the results in relation to the repeatability of the measured peak areas. In the modified method of external standard, the equal amounts of additional standard are added to the equal amounts of samples; the peak ratios (Sx/Sadd.stand) and (Sstand/Sadd.stand) are used in the subsequent data processing. This modified external standard method is not described in the contemporary scien­tific and teaching literature on gas chromatography. Thus, for the illustration of its advan­tages, the results of target analyte quantification in different solvents using basic and modified methods are compa­red in the cur­rent study. All measurements were carried out by the senior students of The Institute for Chemistry of St. Petersburg State University (Russia) during their practical exercises in gas chromatography. It was shown that the modified external standard method compared with its basic ver­sion provided better repeatability of determinations, better precision (lesser systema­tic errors) and reduced the overall time expenses due to the lesser quantity of serial ana­lyses and the absence of the necessity to reveal and exclude the outliers.Keywords: Gas chromatographic quantification, modified method of external standard, precision and repeatability of results, teaching the studentsDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.007(Russian)Igor G. Zenkevich,  Natalia A. Devleshova,  Yulia V. Krivolapova,  Danil O. Moskvichev,  Lyubov’ G. Rubicheva,  Nikolai Yu. Tyuftyakov. St. Petersburg State University, Universitetskii prosp., 26, Russian Federation,St. Petersburg,   198504Известный вариант количественного хроматографического анализа способом внешнего стандарта основан на сравнении средних значений абсолютных пло­ща­дей хромато­гра­фических пиков аналитов в характеризуемых (Sx) и спе­циаль­но при­готовленных (Sстанд) образцах (внешних стандартах). Такой способ отлича­ет­ся заметной «чувствительностью» результатов к воспроизводимости из­меряемых площадей пиков. Для ее повышения в модифи­ци­ро­ванном методе внешнего стандарта в равные количества образцов вводят рав­ные количест­ва дополнитель­ного стандарта, а все последующие вычисления про­водят с отно­сительными площадями пиков: (Sx/Sдоп.станд) и (Sстанд/Sдоп.станд). Такой модифицированный способ внешнего стандарта не отражен в основных известных в настоящее время монографиях и учебных руководствах по хромато­графии. Поэтому для иллюстрации его преимуществ (практическая цель работы) в настоящем со­общении со­поставлены результаты количественных определений содер­жа­ния извест­ного аналита в различных растворителях, полученные студентами IV курса бакалавриата Инс­ти­ту­та хи­мии Санкт-Петер­бург­ского государственного университета в ходе вы­­полне­ния ими учебных работ по газовой хроматогра­фии. Показано, что модифи­циро­ванный способ внешнего стандарта по сравнению с обычным вари­антом обеспе­чивает существенное улучшение воспроизводимости определений, уменьшает систематические погрешности и, кроме того, снижает суммарные затраты времени за счет сокращения числа параллельных определений и отсутствия подлежащих исклю­чению выб­росов.Ключевые слова: Количественный газохроматографический анализ, моди­фицированный метод внешнего стандарта, точность и повторяемость результатов определений, обучение студентовDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.2.00