Entwicklung metallischer PVD-Schichten für NiTi-Substrate mit großer Verformbarkeit

Abstract

Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt auf dem Beschichten von pseudo-elastischen Ni50,9Ti49,1-Legierungen mit einer Dicke von 1000 μm, da mit der Schicht die Röntgensichtbarkeit der NiTi-Legierung gesteigert werden kann. Die abgeschiedenen metallischen Schichten bestehen hauptsächlich aus den Refraktärmetallen Ta, Nb und Ti und weisen eine Gesamtschichtdicke von 10 μm auf. Als Beschichtungsverfahren wird das Magnetron-Hochleitungskathodenzerstäuben in nicht reaktiver Ar-Atmosphäre verwendet. Die abgeschiedenen metallischen Schichten werden mit Hinblick auf deren Mikrostruktur, Morphologie und ausgewählte mechanische Eigenschaften untersucht. Das Bestimmen der Mikrostruktur und Morphologie geschieht mit den folgenden Analyseverfahren: Röntgendiffraktometrie (XRD), Raster- (REM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Die REM-Aufnahmen zeigen, dass die metallischen Schichten in einer dichtgepackten Struktur mit säulenförmigen Körnern aufwachsen. Durch die Variation der Modulationslänge der Viellagenschichten kam es zur Stabilisierung metastabiler Phasen wie beispielsweise der tetragonale Ta-Phase. Das Stabilisieren der tetragonalen Ta-Phase muss unterbunden werden, weil diese Phase ein sprödes Werkstoffverhalten zeigt. Es wird unter Berücksichtigung der Querkontraktionszahl sowohl der Elastizitätsmodul der Schichten (Nanoskala) als auch der Schicht/Substrat-Stoffverbunde (Mikroskala) bestimmt. Ein Vergleich zwischen den Werten des Elastizitätsmoduls der abgeschiedenen Werkstoffe (Vollmaterial, Literaturwerte) und den durch die Nanoindentierung bestimmten Ergebnisse zeigt eine sehr gute Übereinstimmung zwischen den gemessenen Werten und den Werten des Vollmaterials. Der Ritztest mit kontinuierlich zunehmender Kraft und die Mikroindentierung werden zur Beurteilung der Haftfestigkeit der metallischen Schichten auf NiTi-Substraten verwendet. Der Ritztest suggeriert, dass die metallischen Schichten bei hohen Normalkräften plastisch verformt werden. Jedoch wird unabhängig vom Schichtsystem und den verwendeten Testbedingungen kein Ablösen der Schichten vom NiTi-Substrat beobachtet. Um einen möglichen Einfluss des Beschichtungsprozesses auf das Umwandlungsverhalten von NiTi-Legierungen (Austenit ↔ Martensit) beurteilen zu können, wird die Differentialthermoanalyse am Schicht/Substrat- Stoffverbund angewendet. Diese Analyse zeigt, dass die metallischen Schichten hauptsächlich die Phasenumwandlung des Martensits in den Austenit der NiTi-Substrate beeinflussen. Die mechanische Belastbarkeit der metallischen Schichten wird mittels Zugversuch bewertet. Der Vergleich zwischen unbeschichtetem und beschichtetem NiTi-Substrat zeigt, dass die metallischen Schichten das pseudo-elastische Werkstoffverhalten der NiTi-Legierungen nicht beeinflussen. Des Weiteren ist es gelungen, Nb-Einlagenschichten, Ta-Nb-Vielagenschichten mit konstanter Einzellagendicke in Höhe von 8 nm und Ta-Ti-Viellagenschichten mit einem Dickenverhältnis der Einzellagen größer gleich 2:1 als geeignete Schichtsysteme zur Steigerung der Röntgensichtbarkeit der NiTi- Legierung zu identifizieren. Hiebei zeigen die Ta-Ti-Viellagenschichten mit einem Dickenverhältnis der Einzellagen von 10:1 die größte Absorption von Röntgenstrahlung

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