Mestrado em Ciência e Engenharia dos MateriaisOs vidros e vitro-cerâmicos do sistema ternário diopsite (CaO·MgO·2SiO2;
posteriormente mencionado como Di) – fluorapatite (9CaO·3P2O5·CaF2;
posteriormente mencionado como FA) e fosfato tricálcico (3CaO·P2O5;
posteriormente mencionado como TCP) são potenciais candidatos para várias
aplicações biomédicas incluindo estruturas de suporte para engenharia de
tecido ósseo.
O presente trabalho teve como objectivo investigar os vidros e os vitrocerâmicos
do sistema Di-FA-TCP quanto à sua estrutura e capacidades de
formação, sinterização e cristalização. Estudou-se também a influência da
variação das razões SrO/CaO e ZnO/MgO na estrutura e em várias
propriedades termo-físicas nos mesmos vidros, nos quais o CaO foi
parcialmente substituído pelo SrO e o MgO pelo ZnO (0-10 mol.%). Todos os
vidros estudados foram preparados pela técnica de fusão-arrefecimento rápido.
A análise estrutural dos vidros foi feita por Ressonância Magnética Nuclear 29Si
e 31P (NMR) e Espectroscopia de Infra-Vermelho (FTIR). Em todos os vidros a
rede de silicato é coordenada predominantemente nas unidades Q2 (Si)
enquanto que o fósforo tende a permanecer no ambiente do ortofosfato (Q0). O
comportamento dos pós dos vidros na sinterização e cristalização foi estudado
por Microscopia de Aquecimento (Hot Stage Microscopy - HSM) e por Análise
Térmica Diferencial (DTA), respectivamente, enquanto a evolução das fases
cristalinas e da microestrutura dos vitro-cerâmicos foi seguida por Difracção de
Raios-X (XRD) e por Microscopia Electrónica de Varrimento (SEM). Na maioria
das composições dos vidros investigados, a sinterização precedeu a
cristalização tendo a DI e a FA cristalizado como fases primárias em todos os
vitro-cerâmicos após sinterização a 850ºC durante 1 h.The glasses and glass-ceramics in ternary system of diopside
(CaO·MgO·2SiO2; hereafter referred as Di) – fluorapatite [9CaO·3P2O5·CaF2;
hereafter referred as FA] – tricalcium phosphate (3CaO·P2O5; hereafter
referred as TCP) system are potential candidates for various biomedical
applications including scaffolds for bone tissue engineering. The present work
investigates the glass forming ability, structure, sintering ability and
crystallization behaviour of some glasses along Di-FA-TCP join. Further,
influence of varying SrO/CaO and ZnO/MgO ratio has been studied on
structure and various thermo-physical properties of glasses in the above
mentioned system where CaO has been partially substituted by SrO and MgO
has been partially substituted by ZnO (0 – 10 mol.%). All the glasses have
been prepared by melt-quenching technique. The structural analysis of glasses
has been made by 29Si and 31P-nuclear magnetic resonance (NMR) and
infrared spectroscopy (FTIR). The silicate network in all the investigated
glasses is predominantly coordinated in Q2 (Si) units while phosphorus tends to
remain in orthophosphate (Q0) environment. The sintering and crystallization
behaviour of glass powders has been studied by hot stage microscopy (HSM)
and by differential thermal analysis (DTA), respectively while crystalline phase
evolution and microstructure of glass-ceramics has been followed by X-ray
diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The sintering
preceded crystallization in majority of the glass compositions and Di and FA
crystallized as the primary crystalline phases in all the investigated glassceramics
after sintering at 850ºC for 1 h
