To validate mean- and full-field micromechanical models, we have performed elastic strain measurements using several diffraction techniques (neutrons,transmission and reflexion under synchrotron radiation, and laboratory X-ray) during which the specimen was tensile deformed in-situ. Application has been performed on a duplex steel (ferrite and austenite) as an example of two-phase high-strength polycrystals. The uncertainty and relevance of the different measurements will be discussed and compared with simulations based on an elasto-viscoplastic self-consistent model

BACROIX, Brigitte

CASTELNAU, Olivier

FAURIE, Damien

LE BOURLOT Ch.

PETIT J.

I-Revues

20e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Besanc¸on, 29 aouˆt au 2 septembre 2011
Suivi par diffraction des he´te´roge´ne´ite´s de de´formation
dans un acier duplex
Ch. Le Bourlotab, O. Castelnaub, B. Bacroixa, D. Fauriea, J. Petitb
a. LSPM-CNRS, Universite´ Paris 13, 99 Av J.-B. Cle´ment, 93340 VILLETANEUSE
b. PIMM, Arts et Me´tiers ParisTech, 151 Bd de l’hoˆpital, 75013 PARIS
Re´sume´ :
Afin de valider des mode`les micro-me´caniques en champ moyen et en champ complet, nous avons
re´alise´ des mesures de champs de de´formation en combinant plusieurs techniques (diffraction de neu-
trons et sous rayonnement synchrotron) pendant des essais de traction in-situ. Le mate´riau choisi est
un acier duplex auste´no-ferritique, comme exemple de mate´riau bi-phase´ polycristallin a` haute limite
d’e´lasticite´. L’extraction de donne´es me´caniques a` partir des pics de diffraction a e´te´ re´alise´e en utili-
sant la me´thode des moments, qui ne ne´cessite pas d’hypothe`se pre´alable sur la forme des pics, afin de
quantifier les incertitudes et d’illustrer la re´solution des mesures. Les re´sultats sont compare´s a` ceux
d’un mode`le auto-cohe´rent.
Abstract :
To validate mean- and full-field micromechanical models, we have performed elastic strain measu-
rements using several diffraction techniques (neutrons and synchrotron radiation) during which the
specimen was tensile deformed in-situ. Application has been performed on a duplex steel (ferrite and
austenite) as an example of a two-phase high-strength polycrystal. Mechanical data are obtained from
diffraction peaks by the calculation of peak moments, for which a priori assumption on peak shape
is not needed. Experimental resolution and uncertainties are quantified. Results are compared with
simulations based on self-consistant model.
Mots clefs : champ de de´formation ; diffraction ; mode`le auto-cohe´rent
1 Introduction
L’utilisation de la diffraction lors de mesures de champs de contraintes est particulie`rement inte´ressante,
en raison de la possibilite´ de mesures in-situ non destructives. Cependant, de`s que le mate´riau n’est
plus the´orique, l’interpre´tation des mesures demande une attention particulie`re. Aux incertitudes
expe´rimentales (re´ponses instrumentales, protocoles de mesures,... [7]) s’ajoutent celles issues du trai-
tement des donne´es [6] et de leurs interpre´tations me´caniques et physiques.
De manie`re ge´ne´rale, l’interpre´tation me´canique ou physique des cliche´s de diffractions se fait via
l’utilisation de mode`les, des plus simples (cas de la loi des sin2 Ψ, ne´gligeant les contraintes re´siduelles
locales et l’anisotropie e´lastique du mate´riau), aux plus e´labore´s base´s sur l’analyse ou la mode´lisation
de structures de dislocations [2, 3, 8, 9]. Mais le passage de la mesure physique (acquisition d’un
pic de Bragg) a` l’extraction des caracte´ristiques me´caniques du volume sonde´ requiert une e´tape
de traitement des donne´es qui n’est pas force´ment triviale. Nous nous proposons ici de donner une
illustration d’analyses de mesures de diffraction faisant appel a` la me´thode des moments.
2 Le mate´riau
Le choix du mate´riau s’est porte´ sur un acier duplex a` haute limite d’e´lasticite´. Cet acier bi-phase´ est
constitue´ de 50% de ferrite α et de 50% d’auste´nite γ. Ces deux phases cristallines distinctes (respec-
tivement de structure cristaline cc et cfc) permettent le suivi par diffraction de chacune des phases (α
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et γ) inde´pendamment l’une de l’autre : le non recouvrement des pics de diffraction garantissant des
mesures exploitables individuellement sans recours a` des de´convolutions.
L’e´chantillon est faiblement texture´, avec des grains e´quiaxes d’un diame`tre moyen de 10µm, sem-
blables dans les deux phases cristallines. En revanche, la re´partition des phases (cf fig. 1-gauche) est
particulie`rement anisotrope, les grains α et γ e´tant aligne´s avec la direction de laminage, formant
ainsi une structure laminaire. Chacune des phases cristallines pre´sente une anisotropie e´lastique (cf
fig. 1a & 1b) ainsi que plastique distincte et le contraste me´canique est important. Des champs de
de´formations et de contraintes fortement he´te´roge`nes sont attendus dans les grains. La haute limite
(a) Ferrite α (b) Austenite γ
Figure 1 – Cliche´ EBSD obtenu sur la face normale de l’e´chantillon. La direction de laminage est
horizontale. Visualisation de la re´partition des phases (auste´nite γ en vert et ferrite α en rouge) et de
la taille des grains (gauche). Module d’Young des deux phases cristallines (droite a et b).
d’e´lasticite´ du mate´riau permet l’obtention de de´formations e´lastiques conse´quentes (de l’ordre de
4.10−3) dans le domaine d’e´lasticite´ macroscopique, utiles pour l’obtention de mesures de diffraction
avec une re´solution adapte´e a` l’approche microme´canique mise en oeuvre. Le contraste me´canique
entre les phases permet aussi d’e´tendre la transition e´lasto-plastique et de faciliter la caracte´risation
expe´rimentale de cette transition.
3 Protocoles expe´rimentaux
La mesure du champ des de´formations a e´te´ re´alise´e par diffraction conjointement sur la ligne DiffAbs
du synchrotron SOLEIL et sur la ligne 6T1 du re´acteur a` neutrons du LLB , lors d’essais de traction
in-situ.
6T1-LLB (neutrons) DiffAbs-SOLEIL (rayons X)
5× 10mm2 section du faisceau 1× 0, 3mm2
10′ arc divergence 0, 1′ arc
1, 16A˚ longueur d’onde/e´nergie 1, 16A˚/10, 7keV
totale pe´ne´tration 10µm
2, 3 103 cps/s flux incident 1, 1 106 cps/s
12 jours temps d’acquisition 2,5 jours
Table 1 – Caracte´ristique des deux diffractome`tres utilise´s
Le tableau 1 pre´sente les caracte´ristiques compare´es des deux lignes.
2
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Rayons X. Utilise´e a` une e´nergie de E = 10, 7keV (longueur d’onde λ = 1, 16A˚), la ligne synchrotron
permet l’obtention d’un faisceau de rayons X tre`s paralle`les. Il a cependant e´te´ le´ge`rement de´focalise´
afin d’obtenir une taille de spot sur l’e´chantillon de l’ordre du mm2 permettant d’accroitre le nombre
de grains dans le volume diffractant. A cette e´nergie, la pe´ne´tration du faisceau est de l’ordre de 10µm,
comparable a` la taille des grains. Le montage ge´ome´trique est donc adapte´ a` des mesures de diffraction
en re´flexion, et seule la surface de l’e´prouvette a e´te´ analyse´e.
Outre la qualite´ du faisceau, l’utilisation du rayon synchrotron permet des vitesses d’acquisitions
compatibles avec un suivi continu lors d’essais de traction ou l’acquisition d’un grand nombre de
points dans l’espace des orientations.
Neutrons. Les neutrons sont beaucoup plus pe´ne´trants que les rayons X. La pe´ne´tration totale des
neutrons dans l’e´prouvette massive permet de faire des mesures en transmission, avec pour volume
utile la totalite´ de l’e´prouvette (' cm3). La section du faisceau utilise´ est donc plus grande, avec une
plus forte divergence. L’inte´reˆt des neutrons se trouve essentiellement dans la tre`s bonne statistique
de comptage : la grande majorite´ des grains de l’e´prouvette diffractent, permettant l’analyse d’un re´el
volume e´le´mentaire repre´sentatif (VER).
Deux types d’essais in-situ ont e´te´ mene´s durant ces campagnes de tests, afin d’obtenir soit des
donne´es de´pendantes de l’orientation (champ de de´formation), soit des donne´es de´pendantes du temps
(acquisitions continues). Seules les de´formations e´lastiques sont mesure´es par diffraction, ces essais ont
pour but de mettre en exergue les he´te´roge´ne´ite´s des champs de de´formations, et de mettre en e´vidence
l’entre´e en plasticite´ d’une phase avant l’autre.
Traction interrompue Afin d’obtenir une mesure comple`te du champ de de´formation dans l’espace
d’Euler, a` chaque stade de de´formation une exploration de l’espace des orientations a e´te´ effectue´e.
Pour ce faire, l’essai de traction e´tait re´gulie`rement interrompu. Un temps de repos (environ 30min)
permettait a` l’e´prouvette de se relaxer. Lorsque la contrainte macroscopique se stabilisait, l’espace des
orientations e´tait cartographie´. Les mesures ont e´te´ re´alise´es lors de plusieurs e´tapes de chargement
correspondant a` des re´ponses e´lastique et e´lasto-plastique du mate´riau (cf fig 2a).
(a) Traction interrompue (b) Essais a` de´charge comple`te
Figure 2 – Re´ponse macroscopique contraintes/de´formations de l’e´chantillon lors des essais interrom-
pus (2a) ou a` de´charges comple`tes (2b)
Essais avec de´charge comple`te En comple´ment, des essais avec de´charges comple`tes ont e´te´
mene´s, avec acquisition continue des spectres de diffraction pour chaque phase (plans {211} pour la
phase α et {220} pour la phase γ) ; la contrainte maximale applique´e allant en augmentant pour chaque
cycle (cf fig 2b), commenc¸ant dans le domaine e´lastique et parcourant le domaine e´lasto-plastique.
3
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4 Traitement des donne´es expe´rimentales : suivi des incertitudes
Le traitement des donne´es expe´rimentales a e´te´ l’occasion d’une analyse pousse´e des diffe´rentes e´tapes,
afin de conserver et garantir la bonne re´solution des re´sultats. Une re´solution en de´formation de l’ordre
de 10−4 est ne´cessaire pour l’approche microme´canique. Le passage d’un cliche´ de diffraction obtenu
sur le de´tecteur surfacique au classique spectre d’intensite´ en fonction de l’angle de Bragg I = f(2θ) a
ainsi e´te´ adapte´ [5]. Les incertitudes lie´es a` l’analyse des pics de diffraction, en fonction des parame`tres
expe´rimentaux, ont e´te´ pre´cise´es dans [6].
L’interpre´tation me´canique des cliche´s de diffraction a e´te´ re´alise´e en utilisant la me´thode des moments
[1, 10]. Le moment d’ordre k d’une fonction f(s) se de´finie par µ(k)[f(s)] =
∫+∞
−∞ s
kf(s)ds. On peut
alors montrer que le premier moment d’un pic de diffraction (sa ”position”) est lie´ a` la moyenne sur le
volume diffractant de la de´formation dans la direction du vecteur de diffraction (relation 1), et que le
second moment d’un pic (qui quantifie sa ”largeur moyenne”) est lie´ a` l’he´te´roge´ne´ite´ des de´formations
[6], toujours selon la direction du vecteur de diffraction (relation 2).
〈KK〉 = − 1
K¯
µ(1) [I(s)]
µ(0)
(1)
〈
2KK
〉
=
1
K¯2
µ(2) [I(s)]
µ(0)
(2)
Cette me´thode offre l’avantage de relier directement les donne´es de diffraction a` des grandeurs me´caniques
sans hypothe`se pre´alable sur les re´sultats attendus (forme du pic de Bragg, nature des champs de
de´formations,. . .) ce qui n’est pas le cas de me´thodes couramment utilise´es telles l’utilisation de la
largeur a` mi-hauteur des pics.
0.8
1
1.2
1.4
éc
ar
t t
yp
e
 
 
(x1
0−
3 )
temps
α211 γ220
−2
−1
−0.5
0
dé
fo
rm
at
io
n 
él
as
tiq
ue
 
<
ε K
K>
 
(x1
0−
3 )
0
200
400
600
Co
nt
ra
in
te
 m
ac
ro
 
 
[M
Pa
]
Figure 3 – Essais successifs de charges et de´charges comple`tes. En bas, suivi de la re´ponse macro-
scopique en contrainte de l’e´chantillon, en fonction du temps (autre repre´sentation du graphe 2b). Au
milieu, suivi de la de´formation moyenne sur le volume diffractant. En haut, e´volution des he´te´roge´ne´ite´s
de de´formation par rapport a` l’e´tat initial.
L’utilisation du premier moment des pics pour la de´termination de la position est classiquement
utilise´ [1, 8, 10], cependant l’utilisation du second moment afin de remonter aux incertitudes sur
4
20e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Besanc¸on, 29 aouˆt au 2 septembre 2011
les de´formations et d’e´valuer leur he´te´roge´ne´ite´es dans le domaine e´lastique n’est pas une me´thode
re´pendue dans la litte´rature, seulement de´crite the´oriquement [4].
5 Essais a` de´charges comple`tes
L’essai pre´sente´ de charge et de´charge comple`te (fig. 3) a e´te´ re´alise´ au rayonnement synchrotron.
Les mesures ont e´te´ faites pour une direction du vecteur de diffraction orthogonale a` la direction de
traction, ce qui explique les de´formations ne´gatives mesure´es pendant un essai de traction. Les donne´es
sont repre´sente´es en fonction du temps.
Durant l’essai, la de´formation de l’e´prouvette est impose´e par la machine, la courbe infe´rieure (bleu)
repre´sente la re´ponse macroscopique en contrainte de l’e´chantillon.
De´formation : Les de´formations e´lastiques moyennes sur le volume diffractant sont issues de
l’e´volution du premier moment des pics de Bragg. On observe des de´formations supe´rieures (en valeur
absolue) dans la phase α (pic 211) que dans la phase γ (pic 220). On peut e´galement ve´rifier que lors des
premiers cycles d’e´longation, le rapport de ces de´formations est constant (de l’ordre de 1, 61), en accord
avec une re´ponse purement e´lastique du mate´riau. En effet, dans ce cas, le rapport des de´formations
est lie´ au rapport des tenseurs de localisation, qui ne de´pendent pas de la contrainte applique´. Au
dela, cette proportion n’es plus respecte´e, en raison de la de´formation plastique de l’e´chantillon.
He´te´roge´ne´ite´s des de´formations : L’e´valuation du second moment des pics de Bragg permet
d’obtenir l’e´cart type de la de´formation e´lastique dans le volume diffractant.
L’auste´nite (courbe verte), la plus rigide des deux phases, est aussi celle qui a la plus basse limite
d’e´lasticite´. Elle se de´forme donc tre`s peu e´lastiquement, et commence a` plastifier de`s le troisie`me
cycle (accroissement syste´matique de l’e´cart type). Les he´te´roge´ne´ite´s de de´formation dans cette phase
vont croissantes, et suivent parfaitement les cycles de contraintes impose´s.
A l’oppose´, la ferrite a une limite d’e´lasticite´ bien plus haute et reste dans le domaine e´lastique jusqu’au
quatrie`me cycle. L’e´volution des he´te´roge´ne´ite´s dans la phase est plus complexe : celles-ci restent en
effet quasi constantes durant les trois premiers cycles, avant plastification. Le de´but de plastification est
marque´ par une brutale variation des he´te´roge´ne´ite´s de de´formations, la diminution des he´te´roge´ne´ite´s
(lors du cinquie`me cycle particulie`rement) laisse supposer la pre´sence de contraintes re´siduelles qui se
relaˆchent lors de la de´formation.
Transition e´lasto-plastique : Le graphe (2b) montre que les pentes des sections de droites lors
de la charge et de la de´charge ne sont pas identiques ni meˆme line´aires, de meˆme qu’apparaˆıt un
e´paulement dans la re´ponse macroscopique en contrainte de l’e´chantillon (fig. 3-bas). En pratique,
la limite d’e´lasticite´ macroscopique mesure´e (' 400MPa) ne traduit pas l’e´tat microscopique : la
transition e´lasto-plastique commence de`s 200MPa, correspondant a` la limite d’e´lasticite´ de la phase
auste´nite γ.
Interpre´tation micro-me´canique : Le pre´sent travail est la base qui va permettre l’e´laboration
d’un mode`le micro-me´canique pour interpre´ter les re´sultats de diffraction. Les mesures couple´es rayons
X/neutrons de champs de de´formation (fig. 4a) permettent de valider le mode`le en comparant de
manie`re exhaustive les champs mesure´s et simule´s (fig. 4b), et non juste une projection scalaire direc-
tionnelle. Le mode`le permettra ensuite d’interpre´ter comple`tement les essais.
6 Conclusions
Le bruit, encore trop pre´sent dans les donne´es traite´es montre qu’une analyse secondaire est ne´cessaire,
mais l’ensemble permet de´ja` de comprendre de manie`re globale les phe´nome`nes de de´formations mis
en cause, et notamment les re´ponses tre`s diffe´rentes des deux phases. D’autre part, on a montre´ que
la me´thode des moments permettait une analyse me´canique de cliche´s de diffraction avec la re´solution
5
20e`me Congre`s Franc¸ais de Me´canique Besanc¸on, 29 aouˆt au 2 septembre 2011
(a) Figure de poˆle de de´formation pour la phase α211 a` respecti-
vement 260MPa, 400MPa et 520MPa, couplant RX (centre
des figures) et neutrons (pe´riphe´rie)
(b) Comparaison entre un champ de
de´formation mesure´ et un simule´ (cas
monophase´ purement e´lastique avec un
mode`le auto-cohe´rent)
Figure 4 – Champs de de´formation couplant mesures RX et neutrons (4a) et comparaison entre
champs expe´rimentaux et simule´s (4b). La direction de traction est syste´matiquement vers le haut.
ne´cessaire, meˆme pour les domaines d’e´lasticite´. Enfin, les mesures couple´es de diffraction des rayons
X (en re´flection) et des neutrons (en transmission) nous permettent d’obtenir une bonne description
du champ de de´formation, malgre´ la grande diffe´rence entre les instrumentations et leurs re´solutions.
Re´fe´rences
[1] Borbely, A., Groma, I. 2001 Variance method for the evaluation of particle size and dislocation
density from X-ray Bragg peaks. Applied Physics Letters 79(12) 1772
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tion of high-purity aluminum processed by dynamic severe plastic deformation. physica status solidi
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diffraction strain analysis of elastically deformed polycrystalline thin films, and micromechanical
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Castelnau, O., Mocuta, C., Launois, P., Rouzie`re, S. 2011 Data analysis from XPad detector. Journal
of Applied Crystallography (submitted) (2011)
[6] Le Bourlot, C., Castelnau, O., Bacroix, B., Faurie, D. 2011 Characterization of strain heterogenei-
ties in polycrystals by diffraction techniques. Journal of Applied Crystallography (submitted)
[7] Pike, E.R., Wilson, A.J.C. 1959 Counter diffractometer - The theory of the use of centroids of
diffraction profiles for high accuracy in the measurement of diffraction angles. British Journal of
Applied Physics 10(2), 57-68
[8] Scardi, P., Leoni, M., Delhez, R. 2004 Line broadening analysis using integral breadth methods :
a critical review. Journal of Applied Crystallography 37(3), 381-390
[9] Ungar, T., Borbely, A. 1996 The effect of dislocation contrast on x-ray line broadening : A new
approach to line profile analysis. Applied Physics Letters 69(21), 3173
[10] Wilson, A.J.C. 1962 On variance as a measure of line broadening in diffractometry general theory
and small particle size. Proceedings of the Physical Society 80(1), 286-294
6


Suivi par diffraction des hétérogénéités de déformation dans un acier duplex

http://documents.irevues.inist.fr/bitstream/2042/46645/1/cfm2011_1048.pdf

Suivi par diffraction des hétérogénéités de déformation dans un acier duplex

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