Généralement les polymères thermoplastiques ne présentent pas des propriétés tribologiques très intéressantes. Afin de les améliorer il a été procédé à l'incorporation de lubrifiants solides, Graphite et MoS2 afin d'améliorer ces propriétés. Une évaluation tribologique de ces polymères chargés est présentée. Celle-ci a été effectuée sur un micro tribomètre alternatif en configuration bille plan et ce pour divers taux de chargement

BEN DIFALLAH, Basma

DAMMAK, Maher

KHARRAT, Mohamed

MONTEIL, Guy

I-Revues

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 Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  1 
Comportement tribologique de polymères thermoplastiques 
chargés de lubrifiants solides 
B. BEN DIFALLAH
a,b
, M. KHARRAT
a
, M. DAMMAK
a
, G. MONTEIL
b
  
a. Laboratoire des Systèmes Electromécaniques, Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, Route de Soukra km 
3.5, B.P. 1173, 3038 Sfax, TUNISIA 
b. Laboratoire FEMTO-ST, Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et des Microtechniques, 26 Rue de 
l'épitaphe 25030 Besançon, FRANCE   
Résumé :  
Généralement les polymères thermoplastiques ne présentent pas des propriétés tribologiques très 
intéressantes. Afin de les améliorer il a été procédé à l'incorporation de lubrifiants solides, graphite et MoS2 
afin d'améliorer ces propriétés. Une évaluation tribologique de ces polymères chargés est présentée. Celle-ci 
a été effectuée sur un micro tribomètre alternatif en configuration bille plan et ce pour divers taux de 
chargement.  
Abstract : 
Actually, the tribological behavior of thermoplastic polymers is not so interesting. In order to improve it, the 
incorporation of solid lubricants such as MoS2 and graphite was done. In this work, we aim to evaluate the 
actual capability of solid lubricant in improving the tribological properties of the polymers. Several sliding 
tests on a ball on disk microtribometer were carried out to elucidate the role of different filler contents in 
tribological behavior. 
Mots clefs : polymères thermoplastiques, lubrifiants solides, propriétés tribologiques.  
1 Introduction  
Les polymères présentent un grand avantage dans plusieurs domaines industriels tels que l’automobile [1-2], 
l’aéronautique [3-4], l’électronique [5-6], le textile [7], non seulement pas à cause de leur facilité de mise en 
œuvre mais aussi à cause de leur faible masse volumique et leur moindre coût. Les propriétés des matériaux 
polymères peuvent être améliorées suite à l’association des charges et le renforcement par des fibres. Les 
études récentes dans le domaine de tribologie font ressortir l’intérêt des lubrifiants solides comme le 
graphite, le bisulfure de molybdène (MoS2), le polytétra-fluoroéthylène. Les lubrifiants solides peuvent être 
incorporés aux polymères sous forme de charges particulaires et leur conférer des propriétés lubrifiantes 
intrinsèques [8-9]. Le polyméthylméthacrylate (PMMA) est parmi les polymères d’ingénierie de grand 
intérêt à cause de ses excellentes propriétés mécaniques et optiques. Ces particularités font de ce polymère 
amorphe un candidat intéressant pour des applications diverses telles que les optiques de voiture, les vitres, 
les lentilles, les adhésifs et en tant que couches de protection. Le PMMA présente aussi un bon degré de 
compatibilité avec le tissu humain lui permettant d’être utilisé dans plusieurs opérations dentales et 
orthopédiques.  
Le but de ce travail consiste à étudier l’effet de l’addition de différents taux massiques de MoS2 sur le 
comportement tribologique d’une matrice thermoplastique en PMMA. Dans une seconde partie, une 
caractérisation microstructurale des composites sera présentée afin  d’investiguer les propriétés d’adhésion 
entre le polymère et les particules de lubrifiant solide. 
2 Matériaux et méthodes  
Une série d’échantillons à base de PMMA a été élaborée. Le MoS2 leur est additionné à des taux 
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massiques de 2,5%, 5% et 10%. Le PMMA utilisé est fabriqué par RÖHM GmbH Chemische Fabrik of 
Germany, il est livré sous forme de granulés de diamètre moyen de 1,7 mm. La poudre de MoS2 incorporée 
au PMMA est de granulométrie moyenne de 6 µm et d’une densité de 5,06 g/cm3 (Figure1). Le pré-mélange 
(PMMA/MoS2) est mélangé dans un mélangeur bi-vis de type « Brabender
®
-Plastograph EC W50EHT». Ce 
mélangeur est constitué de deux vis contrarotatives qui se situent dans une enceinte thermo-régulée avec une 
température maximale de 500°C. Les deux vis peuvent tourner jusqu’à une vitesse de 120 tr/min. Le 
mélangeur bi-vis permet de piloter la température et la vitesse de rotation pendant les essais (Figure2).  La 
vitesse de rotation de la vis utilisée pour nos mélanges est de 120 tr/min et la température est de 200°C 
pendant 20 minutes Par la suite, les mélanges sont injectés à l’aide d’une machine d’injection de 
type  « ARBURG Allrounder 220 S » à une température d’injection de 250°C, une pression d’injection de 120 
MPa et un débit d’injection de 20 cm3/s.   
 
FIG. 1 – Micrographie MEB de la poudre de MoS2 
 
FIG. 2 – a) Mélangeur bi-vis de type Brabender®-Plastograph EC W50EHT, b) Vis de malaxage 
2.1 Étude du comportement tribologique  
Les tests de frottement sont conduits à l’aide d’un micro-tribomètre alterné de type bille plan. Une 
représentation schématique du montage expérimental des essais de frottement cyclique est représentée sur la 
figure 3. Le dispositif expérimental garantie un contact cyclique entre une sphère en acier chromé de 
diamètre 5 mm et l’échantillon composite par l’intermédiaire d’un arrangement mécanique. Cet arrangement 
mécanique assure aussi le mouvement cyclique entre les deux corps en contact à une amplitude de ±0,5 mm 
avec une fréquence de 1 Hz. L’effort normal appliqué est constant et de 0,5 N. Une tête de mesure sert à 
mesurer la force tangentielle entre l’échantillon composite et l’antagoniste. Un système d’acquisition permet 
de stocker en temps réel l’effort tangentiel au cours de l’essai. Le nombre total de cycles effectué est de 1000 
cycles. 
 
FIG. 3 –. Représentation schématique du micro-tribomètre de type bille plan 
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2.2  Caractérisation microstructurale  
2.2.1 Analyse fractographique  
Cette technique permet de réaliser une empreinte topographique (réplique) après fracture d’un échantillon 
congelé. Des photos en microscopie électronique à balayage (MEB) ont été prises. Une fracture de 
l’échantillon congelé est obtenue par une technique de congélation ultrarapide à l’aide d’un appareillage de 
type Oxford CT1500 HF. La réplique est extraite par dissolution de l’échantillon dans des solvants. Après 
ces attaques, les échantillons ont été métallisés par l’or. Le MEB utilisé est de marque JEOL et de référence 
JSM 6400 F.   
2.2.2 Tomographie à rayons X 
La tomographie par absorption de rayons X est une technique non destructive qui permet la reconstruction 
d’images « en coupe » d’un objet à trois dimensions. La tomographie à rayons X permet d’accéder au cœur 
de la matière pour en apprécier les variations d’absorptions radiologiques et les différences de composition. 
Elle permet également de localiser très finement toute hétérogénéité, singularité, vide ou inclusion présents 
dans un objet, ainsi que de vérifier l’assemblage et le positionnement des ensembles mécaniques complexes 
[10]. Nous avons utilisé la technique de spectrométrie de Rayons X dispersive en énergie (EDS) pour 
caractériser nos composites d’étude. 
3 Résultats et discussions  
3.1 Étude tribologique des composites : matrice en PMMA/MoS2  
3.1.1 Essais de frottement  
La figure 4 montre la variation du coefficient de frottement en fonction du nombre de cycles à différents 
pourcentages massiques de MoS2 ajoutés au PMMA. À partir de la figure, il est clair qu’aucune variation 
positive n’est observée  en comparant la courbe du PMMA net et celles des composites PMMA/MoS2. 
L’addition de particules de MoS2 n'apporte pas d'amélioration intéressante en termes de comportement en 
frottement du PMMA. 
 
FIG. 4 –  Évolution typique du coefficient de frottement moyen en fonction du nombre de cycles pour les 
composites à matrice  PMMA avec différents pourcentages massiques en MoS2 
3.1.2 Étude de l’usure 
À l’aide de la microscopie optique à balayage (MOB), une image de la piste d’usure du PMMA net est 
construite séquentiellement point par point suite à la transmission d’un flux lumineux en chaque point de 
l’objet. La figure 5 montre que l’usure prédominante de la surface du PMMA frottée contre un antagoniste 
en acier chromé est une usure abrasive.  
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FIG. 5 – Image de topographie de la surface usée du PMMA net 
Des investigations à l'aide d’un profilomètre optique montrent quelques traces typiques des pistes d’usure 
(figures 6 (a) et 6 (b)). Le profil de la surface usée du PMMA net est montré comme référence (Figure 6 (a)), 
il est comparé à celui du composite PMMA+10%MoS2 (Figure 6 (b)). L’examen des deux relevés 
profilométriques montre des  résultats similaires en termes d’usure. Le comportement en usure des 
composites PMMA/MoS2 ne présente aucune amélioration attribuable à l’addition des particules de MoS2. 
Ce résultat pourrait être expliqué par la pauvre adhésion interfaciale entre les particules de MoS2 et la 
matrice en PMMA. Les cycles de déformations répétitifs peuvent causer l’extraction des charges en dehors 
de la piste d’usure.  
La seconde partie concerne l’analyse de l’interface charge-polymère moyennant différentes microscopies 
(électronique à balayage et à rayons X). 
 
 FIG. 6 –  Exemples de traces profilométriques de quelques traces d’usures sélectionnés du, (a) PMMA net et 
(b) PMMA+10% MoS2 
3.2 Analyse microstructurale 
3.2.1 Caractérisation des cryofractures  
La figure 7 illustre les micrographies MEB des surfaces cryofracturées des composites  PMMA/MoS2. Les 
micrographies montrent une morphologie bi-phasique avec une phase continue en PMMA et une phase 
dispersée des charges. La matrice en PMMA présente des régions rugueuses. La densité de ces régions 
rugueuses augmente avec la fraction massique du lubrifiant solide.   
Les figures 7(a) et 7(b) montrent la surface cryofracturée du composite à 2,5% massique de MoS2. Un vide 
existe entre la particule de lubrifiant solide et la matrice signe d’une faible adhésion à l’interface [11]. Dans 
le même contexte, des études montrent que la morphologie des surfaces de craquelures est fortement 
dépendante des conditions interfaciales  et qu’ils sont le résultat d’une rupture adhésive ou cohésive [12]. Les 
composites PMMA/MoS2 montrent la présence de vides qui correspond à la place des particules arrachés de 
MoS2. La densité des vides augmente avec la fraction massique du lubrifiant solide. Les vides sont le résultat 
d’une dilatation volumique de la matrice en PMMA, des contraintes de cisaillement sont initiées à 
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l’extrémité des craquelures [13].  
 
 
FIG. 7 – Micrographies MEB des surfaces cryofracturées des composites PMMA/MoS2 contenant ; (a) et (b) 
2,5% massique de MoS2, (c) et (d) 5% massique de MoS2, (e) et (f) 10% massique de MoS2 
3.2.2 Analyse de la tomographie X 
La tomographie aux rayons X a fournit des images en coupe de l’échantillon composite à 5% massique de 
MoS2 (Figures 8 (a) et 8 (b)). À partir de la figure 8(a), nous constatons que la répartition spatiale des 
particules de lubrifiant solide dans la matrice semble homogène. Les particules sont de forme et de taille 
variables. La figure 8(b) dévoile en plus des particules l’existence de porosité au sein du composite. Les 
porosités les plus grosses semblent situées préférentiellement à l’interface des particules. Ce dernier résultat 
valide l’analyse fractographique qui a montré une mauvaise adhésion à l’interface particule/matrice.  
 
FIG. 8 –  Coupe bidimensionnelle obtenue par tomographie X du composite PMMA+5% massique de MoS2 
(a) particules uniquement (noir), (b) particules (blanc) + porosités (noir) 
4 Conclusion 
L’incorporation de faibles doses de MoS2 dans la matrice PMMA n’a pas engendré d’amélioration notable 
du comportement en frottement et en usure de ce polymère. Un travail axé sur l’analyse par différentes 
microscopies (électronique à balayage et à rayons X) de l’interface charge-polymère a été réalisé. Ce travail 
a visé la compréhension du rôle de l’adhésion interfaciale charge-polymère au niveau de leurs propriétés 
tribologiques. L’analyse microstructurale a révélé une adhésion interfaciale très faible, voire inexistante, 
pour les composites obtenus. Les particules de lubrifiant solide sont entourées de bulles d’air. Au cours des 
tests de frottement, le lubrifiant est arraché en dehors de la piste d’usure suite aux cycles de déformations 
répétitifs. 
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Réferences  
[1] Wakeman, M.D., Eble, E., Norrey, C., Hemnann, T., and Manson, J.-A.E. Over-injection molding of 
stamped thermoplastic composite textile inserts – Aprocess and property comparison of PP and petbased 
materials. In International SAMPE Symposium and exhibition (Proceeding). 2005. 
[2] Jansson, N., Wakeman, W.D., and Manson, J.-A.E., Optimization of hybrid thermoplastic composite 
structures using surrogate models and genetic algorithms. Composite Structures, 2007. 80(1) : p.21-31. 
[3] Bernet, N., Wakeman, M.D., Bourban, P.-E., and Manson, J.-A., An integrated cost and consolidation 
model for commingled yarn based composites. Composites – Part A: Applied Science and Manufacturing, 
2002. 33(4) : p. 495-506. 
[4] Balta, J.A., Simpson, J., Michaud, V., Manson, J.-A.E., and Dcrooten, J., Embedded shape memory 
alloys confer aerodynamic profile adaptivity. Smart Materials Bulletin, 2001. 2001(12) : p. 8-12. 
[5] Doyle, M.A., Hagstrand, P.-O., and Manson, J.-A.E., Process-induced internal stresses in ph enol-
formaldehyde cellulose composites. Polymer Composites, 2004. 25(2): p. 214-228. 
[6] Leterrier, Y., Medico, L., Demarco, F., Manson, J.-A.E., Betz, U., Escola, M.F., Olsson, M.K., and 
Atamny, F., Mechanical integrity of transparent conductive oxide films for flexible polymer-based displays. 
Thin Solid Films, 2004. 460(1-2): p. 156-166. 
[7] Wakeman, M.D., Zingraff, L., Bourban, P.-E., Manson, J.-A.E., and Blanchard, P., Stamp forming of 
carbon fibre/PA12 composites – A comparison of a reactive impregnation process and a commingled yarn 
system. Composites Science and technology, 2006. 66(1): p. 19-35. 
[8] Su F.-H., Zhang Z.-Z., Guo F., Wang K., Liu W.-M., “Effects of solid lubricants on friction and wear 
properties of Nomex fabric composites”, Materials Science and Engineering A, 424 (2006) pp 333–339 
[9] Zhang X.-R., Pei X.-Q., Wang Q.-H.,“Friction and wear studies of polyimide composites ﬁlled with short 
carbon ﬁbers and graphite and micro SiO2”, Materials and Design, 30 (2009) pp 4414–4420 
[10] Gerstenmayer J. L., Thiery C., « Tomographie à rayons X », Technique de l’Ingénieur, Référence P950, 
2002. [26] Pan T.Y., Robertson R.E. and Filisco F.E., Fractographic study of transverse cracks in a fibre 
composite, journal of materials science 23, (1988), pp. 2553-2563. 
[11] Pan T.Y., Robertson R.E. and Filisco F.E., Fractographic study of transverse cracks in a fibre composite, 
journal of materials science 23, (1988), pp. 2553-2563. 
[12] Chamis C. C., « Composite Materials », vol. 6, edited by E. P. Plueddemann (Academic, New York, 
1974) pp. 40-3. 
[13] Man Z., A Review of the epoxy resin toughening, Department of Chemical Engineering and Materials 
Science Syracuse University, Syracuse, NY13244, (2003), 
http://writing.syr.edu/~cslipson/419619/LiteratureReviewrevised.pdf. 


Comportement tribologique de polymères thermoplastiques chargés de lubrifiants solides

http://documents.irevues.inist.fr/bitstream/2042/46172/1/cfm2011_1130.pdf

Comportement tribologique de polymères thermoplastiques chargés de lubrifiants solides

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