La microstructure des alliages métastables varie avec l'histoire thermomécanique du matériau. Au cours d'un chargement thermomécanique, différentes phases cristallographiques peuvent être simultanément présentes dans le matériau et entraîner des contraintes et déformations macroscopiques. Il est donc important de déterminer la proportion de chacune des phases pour comprendre la cinétique de transformation. Cette étude, grâce à une série d'essais basés sur la mesure de résistance électrique, a permis de déterminer les fractions volumiques des différentes phases présentes dans le matériau

ARBAB CHIRANI, Shabnam

CALLOCH, Sylvain

GEDOUIN, Pierre-Antoine

SAINT-SULPICE, Luc

I-Revues

20ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  
1 
Dosage de phases dans des matériaux métastables à partir des 
mesures de la variation de la résistance électrique 
L. SAINT SULPICEa, P. A. GEDOUINa, S. ARBAB CHIRANIa, S. CALLOCHb 
a. Université Européenne de Bretagne, ENIB-École Nationale d’Ingénieurs de Brest, Laboratoire Brestois de 
Mécanique et des Systèmes – EA 4325 , Technopôle Brest-Iroise, CS 73862, 29238 Brest Cedex 3, France 
b. Université Européenne de Bretagne, ENSTA Bretagne-École Nationale Supérieure de Techniques 
Avancées Bretagne, Laboratoire Brestois de Mécanique et des Systèmes – EA 4325, 2 rue Francois Verny, 
F-29806 Brest Cedex 9, France 
Résumé :  
La microstructure des alliages métastables varie avec l’histoire thermomécanique du matériau. Au cours 
d'un chargement thermomécanique, différentes phases cristallographiques peuvent être simultanément 
présentes dans le matériau et entraîner des contraintes et déformations macroscopiques. Il est donc 
important de déterminer la proportion de chacune des phases pour comprendre la cinétique de 
transformation. Cette étude, grâce à une série d'essais basés sur la mesure de résistance électrique, a permis 
de déterminer les fractions volumiques des différentes phases présentes dans le matériau. Dans ce papier, les 
résultats de ces mesures sont montrés sur un alliage à mémoire de forme à base de cuivre. 
Abstract : 
The microstructure of metastable alloys varies with the thermomechanical history of the material. During a 
thermomechanical loading, different phases can be present in the material simultaneously. They can be at 
the origin of macroscopic stress and strain. Consequently, it is important to determine the proportion of each 
phase to understand the transformation kinetic. This study, thanks to experimental tests based on electric 
resistance measurements, permits to determine the volume fraction of different phases present in the material. 
In this paper, the results of these measurements are shown for a copper based shape memory alloy.  
Mots clefs : transformation martensitique, cinétique de transformation, résistance électrique 
1 Introduction 
Les propriétés remarquables des AMF sont dues à une transformation de phases displacive à l'état solide, 
appelée aussi transformation martensitique par analogie avec la transformation ayant lieu dans les aciers. La 
microstructure des AMF dépend, d'une part, de l'état de contrainte et de température, et d'autre part, de 
l'histoire thermomécanique du matériau. 
La figure 1 représente le pseudo-diagramme de phase considéré ici. Il fut initialement proposé par Brinson et 
Bekker [1] et récemment complété par Popov et Lagoudas [2]. Ce pseudo-diagramme indique les trois zones 
où les états pures existent (A pour austénite, MT pour martensite auto accommodée et Mσ pour martensite 
orientée) et les zones où les transformations peuvent s'effectuer lors d'un trajet thermomécanique donné. 
Cinq trajets couramment utilisés dans les applications y ont étés illustrés. Le trajet  révèle le comportement 
pseudoélastique des AMF à une température supérieure à Af. Lors de ce trajet, les transformations σ→ MA  
ou AM →σ  sont respectivement activées durant la charge et la décharge mécanique. Le trajet  révèle le 
comportement pseudoplastique de l'alliage. Dans ce cas, seule la réorientation σ→ MMT  est générée lors de 
la charge. Le trajet  caractérisant l'effet mémoire simple sens est constitué de deux séquences (i.e., charge-
décharge à une température constante inférieure à, suivie d'un cycle de chauffage refroidissement à 
contrainte nulle). A la fin de la séquence de charge-décharge, le matériau est constitué de martensite auto 
accommodée et orientée (i.e., σ+ MMT ). Durant la phase de chauffage à contrainte nulle, deux 
transformations sont activées (i.e., AMT →  et AM →σ ). Le matériau initialement constitué de martensite 
auto accommodée finit à haute température dans un état purement austénitique. Lors du refroidissement, 
20ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  
2 
seule la transformation TMA → est activée. A la fin du refroidissement, le matériau est alors dans un état 
purement martensitique auto accommodé. Le trajet  révèle la contrainte de recouvrement. Ce trajet est 
constitué d'une séquence de charge décharge pseudoplastique (le trajet) puis d'un chauffage à déformation 
totale imposée (i.e., la déformation résiduelle obtenue à la fin de la décharge pseudoplastique est bloquée). 
Comme lors du trajet, deux transformations sont activées lors de la séquence de chauffage (i.e. AMT →  et 
AM →σ ). La transformation AM →σ  reste néanmoins incomplète. Finalement, les trajets  et  
correspondent à un cycle de refroidissement chauffage à contrainte constante révélant l'effet mémoire assisté 
double sens. Quand le niveau de la contrainte appliquée est élevé (le trajet), l'état microstructural du 
matériau évolue d'un état purement austénitique à un état purement martensitique orientée (et inversement). 
Par conséquent, seules les transformations σ→ MA  ou AM →σ  sont activées lors de ce trajet.  Quand le 
niveau de la contrainte appliquée est faible (le trajet), l’état microstructural du matériau évolue d’un état 
purement austénitique à un état composé de la martensite orientée et de la martensite auto accommodée (et 
inversement). Dans ce cas, les deux transformations (i.e. σ→ MA  et TMA → ) sont activées pendant la 
phase du refroidissement. 
L'évolution des fractions volumiques d'austénite de martensite auto accommodée et orientée apparaît donc 
comme un point clé pour comprendre et modéliser le comportement des AMF. D'un point de vue 
expérimental, différentes techniques existent pour quantifier l'évolution de l'état microstructural des AMF 
comme par exemple, la diffraction par neutron ou rayon X [3], l'observation par microscope optique [4] ou 
encore l'analyse de la résistance électrique du matériau [5]. Parmi ces techniques, la mesure de résistance 
électrique apparaît comme une méthode relativement simple ne nécessitant pas de dispositif expérimental 
sophistiqué.  
Le but de ce travail est donc de quantifier l'évolution de l'état microstructural de fils en CuAlBe lors de 
différents trajets thermomécaniques en utilisant des mesures de résistance électrique. 
 
Figure 1 : Pseudo-diagramme de phases et différents type de trajets thermomécanique [1,2]. 
2 Résistivité de chaque phase par mesure de résistance électrique 
Le matériau étudié est un alliage de Cu-Al-Be polycristallin (Cu : 87%, Al : 11%, Be : 2%, pourcentages 
atomiques) fourni par Nimésis et traité thermiquement. Il se présente sous la forme de fils de 1mm de 
diamètre purement martensitique à température ambiante. 
2.1 Résistivité électrique 
La résistance électrique des fils, R, mesurée pendant les essais est reliée à la résistivité, ρ, par la relation 
suivante:  
20ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  
3 
     
S
LR ρ=        (1) 
On considère que L et S sont respectivement la longueur et la section du fil. Le volume du fil est supposé 
constant donc LSLSV 00 ⋅=⋅= (nous négligeons la variation de volume liée à l'élasticité du matériau). 
La résistivité de l'éprouvette s'écrit alors: 
     R
)1(L
V
2t2
0 ε+
=ρ       (2) 
avec tε la déformation totale.  
2.2 Résistivité des trois phases 
Pour déterminer la résistivité de chaque phase, deux essais ont été réalisés. Le premier est un essai de 
chauffage refroidissement à contrainte nulle. On obtient alors l'expression de la résistivité de la martensite 
autoaccomodée ,
TMρ , et de l'austénite, Aρ , en fonction de la température, T, avec le coefficient λ qui définit 
la pente de cette évolution linéaire: 
   




ρ+−⋅λ=ρ
ρ+−⋅λ=ρ
TT M
0ref
M
A
0ref
A
)TT()T(
)TT()T(
      (3) 
La différence de résistivité entre l'austénite et la martensite auto accommodée est constante et est notée 
TM
Aρ∆  (Figure 2-(a)). Pour déterminer la résistivité de la martensite orientée, un second test composé de 
deux séquences a été effectué. La première séquence consiste à charger l'éprouvette purement austénitique à 
une contrainte de 150 MPa. Lors de la seconde séquence, cette contrainte de 150 MPa est maintenue et 
l'éprouvette est refroidie. Nous obtenons alors l'expression de la résistivité de la martensite orientée, 
σ
ρM , 
en fonction de la température, T, avec le coefficient λ qui définit la pente de cette évolution linéaire :  
   
σσ
ρ+−⋅λ=ρ M0refM )TT()T(       (4) 
La différence de résistivité entre l'austénite et la martensite orientée (Figure 2-(b)) est donc constante. Nous 
la notons σρ∆ MA . Par ces résultats, nous en déduisons 
T
T
M
A
M
A
M
M
ρ∆−ρ∆=ρ∆
σσ
. 
 
 
a) b) 
Figure 2 : Résistivité en fonction de la température (a) à contrainte nulle (b) à une contrainte axiale de 
150MPa (l’effet mémoire assisté, le trajet). 
20ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  
4 
3 Dosage de phases 
3.1 Cas du matériau biphasé 
Lorsque le matériau est dans un état biphasé (i.e., σ+ MA  ou σ+ MMT ), seule une transformation 
peut s'activer: σ↔ MA  ou σ↔ MMT . Dans ce cas, la résistivité du matériau peut s'exprimer à l'aide 
d'une loi de mélange en série:  
    )T(z)T()z1()T( MMNM σσσ ρ+ρ−=ρ      (5) 
où N peut être remplacé par TM ou A. 
En utilisant les équations (2 à 5), la fraction volumique de martensite orientée peut alors s'exprimer 
en fonction de la température par la relation suivante : 
σ
σ
ρ∆
ρ−−⋅λ−ρ
=
M
N
N
0refM )TT()T(z
     (6) 
Le tableau 1 montre l’ensemble des paramètres matériau identifié pour l’alliage étudié à partir d’un 
cycle thermique à contrainte nulle, d’un trajet d’effet mémoire assisté à un niveau de contrainte 
élevé (le trajet) et d’un trajet de type pseudoplasticité (le trajet). 
)Km10( 18 −− Ω×λ  )m10( 8MA
T
Ω×ρ∆ −  )m10( 8MA Ω×ρ∆ −
σ
 
0,0165 1,15 2,38 
)m10( 8M
MT
Ω×ρ∆ −
σ
 
)MPa(EM  )MPa(EA  
1,23 35 000 75 000 
Tableau 1 : Paramètres matériaux pour le CuAlBe étudié 
La figure 3 montre l'évolution de la fraction volumique de martensite orientée et de la résistivité en 
fonction de la déformation de réorientation dans le cas d'un essai de pseudoplasticité (Figure 3-(a)) 
et en fonction de la déformation de transformation dans le cas d'un essai d'effet mémoire assisté 
(Figure 3-(b)). La déformation de transformation (ou de réorientation) est donnée par :  
E
tettr σ
−ε=ε−ε=ε
       (7) 
 
 
a) b) 
Figure 3 : Fraction volumique de martensite orientée et résistivité en fonction de la déformation de 
transformation (a) lors d'un essai de pseudoplasticité (le trajet Figure 1) (b) lors d'un essai 
d'effet mémoire assisté à un niveau de contrainte élevé (le trajet  Figure 1). 
20ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  
5 
Le module d'Young du matériau biphasé est donné par :  
M
M
N
M EzE)z1(E σσ +−=       (8) 
Nous constatons alors (Figure 3) que pour les deux chargements, il existe une relation linéaire entre 
la déformation de transformation ou de réorientation et la fraction volumique de martensite orientée. 
Ces résultats sont cohérents avec les résultats de Taillard en superélasticité [6]. 
3.2 Cas du matériau triphasé 
Cette section concerne les trajets  et  durant lesquels les trois états TMMA ++ σ peuvent être 
présents dans le matériau. Dans ce cas, les trois transformations suivantes peuvent exister : 
σ↔ MA , σ↔ MMT  et TMA ↔ . La résistivité d’un matériau triphasé ( TMMA ++ σ ) peut s’écrire de 
la manière suivante : 
)T(z)T(z)T()zz1()T( TTT MMMMAMM ρ+ρ+ρ−−=ρ σσσ     (9) 
D’après les équations (3), (4) et (9), l’expression de la fraction volumique de la martensite auto 
accommodée s’écrit en fonction de la résistivité, ρ , la température, T, et la fraction volumique de la 
martensite orientée, 
σM
z  : 
TT
T
M
A
M
AM
M
A
A
0refM z
)TT()T(
z
ρ∆
ρ∆
−
ρ∆
ρ−−λ−ρ
=
σ
σ
     (10) 
D’après les résultats de la section précédente, la fraction volumique de la martensite orientée est 
proportionnelle à la déformation de transformation. Les fractions volumiques des trois phases ont 
donc les expressions suivantes : 











−−=
ρ∆
ρ∆
−
ρ∆
ρ−−λ−ρ
=
γ
ε
=
σ
σ
σ
σ
T
TT
T
MMA
M
A
M
AM
M
A
A
0refM
tr
tr
M
zz1z
z
)TT()T(
z
z
      (11) 
où trε  est donnée par l’équation (7), trγ  est le coefficient (i.e., la pente) déterminé dans la section 3.1 
et les autres paramètres matériaux sont donnés dans le tableau 1. Ce post traitement a été appliqué 
aux cas des chargements  (la contrainte de recouvrement) et  (l’effet mémoire assisté à faible 
niveau de contrainte). Les résultats du dosage sont montrés sur la figure 4. 
20ème Congrès Français de Mécanique                                                                  Besançon, 29 août au 2 septembre 2011 
  
6 
 
 
a) b) 
Figure 4 : Fractions volumiques des trois phases (a) lors d'un essai de contrainte de recouvrement 
(le trajet Figure 1) (b) lors d'un essai d'effet mémoire assisté à faible niveau de contrainte         
(le trajet Figure 1). 
4 Conclusion  
Une méthode simple de dosage de phases s'appuyant sur une mesure de résistance électrique a été 
proposée. Cette méthode permet de distinguer la fraction volumique de martensite orientée de la 
fraction volumique de martensite auto accommodée. 
Une analyse quantitative des phases constituant le matériau a été réalisée pour deux trajets de 
chargement les plus souvent utilisés dans les applications (la pseudoplasticité et l’effet mémoire 
assisté). Cette analyse souligne l'existence d'une relation proportionnelle entre la fraction volumique 
de martensite orientée et la déformation de transformation pour les deux trajets de chargement 
testés. 
Enfin, notons aussi que cette méthode a été étendue au cas triphasé et appliquée à des essais de type 
« contrainte de recouvrement » et « effet mémoire assisté à faible niveau de contrainte ». 
References  
[1] L. Brinson , A. Bekker, ''Phase diagram based description of the hysteresis behavior of shape memory 
alloys '', Acta materialia, 46 , (1998), pp. 349-365. 
[2] P. Popov, D. Lagoudas, ''A 3-d constitutive model for shape memory alloys incorporating 
pseudoelasticity and detwinning of self-accommodated martensite'', Int. J. Plast., 23, (2007), pp. 1679-
1720. 
[3] P. Sittner, V. Novak, ''Experiment feedbacks in micromechanics modeling of thermomechanical 
behaviors of sma polycrystals'', Scripta Materialia, 51, (2004), pp. 321-326. 
[4] L. Brinson, I. Schmidt, R. Lammering, ''Stress-induced transformation behavior of a polycrystalline niti 
shape memory alloy: micro and macromechanical investigations via in situ optical microscopy'', Journal 
of the Mechanics and Physics of Solids, 52, (2004), pp. 1549-1571. 
[5] E. Lopez Cuellar, G. Guenin, M. Morin, ''Study of the stress-assisted two-way memory effect of a ti-ni-cu 
alloy using resistivity and thermoelectric power techniques'', Materials science & Engineering A, 358, 
(2003), pp.350-355. 
[6] K. Taillard, S. Arbab Chirani, S. Calloch, C. Lexcellent, ''Equivalent transformation strain and its relation 
with martensite volume fraction for isotropic and anisotropic shape memory alloys'', Mechanics of 
Materials , 40, (2008), pp. 151-170. 


Dosage de phases dans des matériaux métastables à partir des mesures de la variation de la résistance électrique

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

I-Revues

HAL-Université de Bretagne Occidentale