Obtention and characterization of lithium superionic conductors using the glass-ceramic method

Abstract

This paper proposes the glass-ceramics method for obtaining lithium ion (Li+) solid electrolytes. This technique provides high chemical and microstructural homogeneity as well as low porosity. Glass samples were subjected to either single or double heat treatments, between 700 °C and 1000 °C, in order to obtain the glass-ceramics.Differential Scanning Calorimetry –DSC–results evidenced the possibility of fabricating these ceramics from glass in the system Li2O·Al2O3·TiO2·P2O5. Samples observed by Scanning Electron Microscopy –SEM–showed a finely grained microstructure which was homogeneously distributed and non-porous. X-ray Diffraction –XRD–patterns showed the formation of the high conducting phase LiTi2(PO4)3. A high ionic conductivity, in the order of 10-3S/cm at 1000 °C, was measured by Impedance Spectroscopy –IS. Itsuggests that the synthesis method used in this research is useful for fabricating lithium ion glass-ceramics and opens up a new alternative for manufacturing different electrical ceramics.Este artículo propone la ruta vitrocerámica para obtener electrolitos sólidos por ion litio (Li+). Esta técnica provee alta homogeneidad química y microestructural, así como baja porosidad. Muestras vítreas fueron sometidas a tratamientos térmicos, simplesy dobles, entre 700 °C y 1000 °C, para obtener las vitrocerámicas. Resultados de calorimetría diferencial de barrido –DSC–evidenciaron la posibilidad de fabricar estas cerámicas a partir de vidrios del sistema Li2O·Al2O3·TiO2·P2O5. Muestras observadas por microscopía electrónica de barrido –SEM–mostraron una microestructura de granos finos, homogéneamente distribuidos y sin porosidad. Patrones de difracción de rayos-x –XRD–permitieron verificar la formación de la fase altamente conductora LiTi2(PO4)3. Una conductividad iónica alta, del orden de 10-3S/cm a 1000 °C, fue medida utilizando espectroscopía de impedancia –IS. Lo anterior sugiere que el método de síntesis, utilizado en este trabajo, es útil para fabricar vitrocerámicas de ion litio y abre una nueva alternativa para fabricar diferentes cerámicas eléctricas