Cette étude présente l'influence d'une dégradation chimique sur le comportement thermo-hydro-mécanique (THM) d'une pâte de ciment pétrolier servant de barrière d'étanchéité dans les puits pétroliers. Afin de caractériser l'évolution du comportement THM avec la dégradation, des essais de compression triaxiale cyclique à différentes pressions de confinement avec une pression interstitielle constante sont réalisés sur le matériau à l'état sain et complètement dégradé par le nitrate d'ammonium, sous température de 90 °C. Les résultats obtenus montrent d'importantes évolutions. Le matériau sain présente une très faible phase élastique et une forte phase plastique évoluant avec le confinement. La résistance à la rupture diminue drastiquement après la dégradation chimique conduisant à une augmentation de la porosité. Le coefficient élastique chute également et évolue peu au cours de l'essai. Par ailleurs, un passage clair d'un comportement fragile à un comportement ductile est constaté avec la dégradation, notamment pour des faibles confinements

BURLION, Nicolas

SAINT-MARC J.

SECQ J.

SHAO J.F.

XIE S.

YURTDAS I.

I-Revues

18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
1
Comportement mécanique d’une pâte de ciment pétrolier sous température : effet 
de la dégradation chimique 
 
I. Yurtdas*, S. Xie**, J. Secq**, N. Burlion**, J.F. Shao**, J. Saint-Marc*** 
 
*Groupe Mécanique, Matériaux et Structures, Université de Reims Champagne Ardenne, Rue des 
crayères, 51687 Reims Cedex 
**Laboratoire de Mécanique de Lille, UMR CNRS 8107, Equipe Mécanique des Géomatériaux 
Cohérents, Polytech’Lille, Cité Scientifique, 59655 Villeneuve d’Ascq 
***TOTAL Exploration Production, CSTJF, Avenue Larribau, 64018 Pau Cedex 
nicolas.burlion@polytech-lille.fr 
 
Résumé : 
 
Cette étude présente l’influence d’une dégradation chimique sur le comportement thermo-
hydro-mécanique (THM) d’une pâte de ciment pétrolier servant de barrière d’étanchéité dans 
les puits pétroliers. Afin de caractériser l’évolution du comportement THM avec la dégradation, 
des essais de compression triaxiale cyclique à différentes pressions de confinement avec une 
pression interstitielle constante sont réalisés sur le matériau à l’état sain et complètement 
dégradé par le nitrate d’ammonium, sous température de 90 °C. Les résultats obtenus montrent 
d’importantes évolutions. Le matériau sain présente une très faible phase élastique et une forte 
phase plastique évoluant avec le confinement. La résistance à la rupture diminue drastiquement 
après la dégradation chimique conduisant à une augmentation de la porosité. Le coefficient 
élastique chute également et évolue peu au cours de l’essai. Par ailleurs, un passage clair d’un 
comportement fragile à un comportement ductile est constaté avec la dégradation, notamment 
pour des faibles confinements. 
Abstract : 
 
This study deals with the influence of a chemical degradation on the thermo-hydro-mechanical 
(THM) behaviour of an oil cement paste being used as barrier of sealing in the oil wells. In 
order to characterize the evolution of THM behaviour with degradation, cyclic triaxial 
compression tests at various confining pressures with a constant pore water pressure are 
carried out on the material at sound state and completely degraded state by ammonium nitrate, 
under temperature of 90 °C. The results obtained show important evolutions. The sound 
material presents a very weak elastic phase and a strong plastic phase evolving with confining. 
The failure strength decreases substantially due to chemical degradation leading to an increase 
in porosity. The elastic coefficient also drops after degradation and evolves little during the test. 
In addition, a clear passage of a fragile behaviour to a ductile one is noted with degradation, in 
particular for weak confining. 
 
Mots-clefs : Compression triaxiale sous température, dégradation chimique, pâte de 
ciment pétrolier 
 
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
2
1 Introduction 
 
Des pâtes de ciment pétrolier sont utilisées lors des opérations de forage, de bouchage 
et/ou d’abandon des puits. Elles peuvent également servir comme barrière d’étanchéité pour la 
séquestration des gaz acides tels que le CO2 et le H2S dans les puits après exploitation. Ces pâtes 
se trouvent alors en présence du chargement mécanique, de la température mais aussi des 
fluides acides (attaque chimique) dès la mise en place. La présente étude vise ainsi à mettre en 
évidence l’évolution du comportement termo-hydro-mécanique d’une pâte de ciment avec la 
dégradation chimique. La compréhension des phénomènes impliqués est très importante pour la 
prédiction de la durabilité de ces matériaux. Le scénario le plus possible de dégradation sous 
température pouvant avoir lieu dans des conditions réelles d’un puits pétrolier est la dégradation 
par l’eau déionizée ou faiblement ionizée du matériau cimentaire. Cette dégradation, non 
uniforme (Adenot (1992), Carde et al. (1996), Gérard (1996), Torrenti et al. (1999), Le Bellégo 
et al. (2000), Heukamp et al. (2001), Heukamp et al. (2003), Burlion et al. (2005)), est due à la 
lixiviation de calcium de principaux produits d’hydratation qui sont la portlandite (Ca(OH)2) et 
les silicates de calcium hydratés (C-S-H). Le comportement poro-mécanique se dégrade à la 
suite de cette lixiviation dont l’effet majeur est une augmentation drastique de la porosité.  La 
résistance (Carde et al. (1996), Heukamp et al. (2001), Heukamp et al. (2003)) et  le module 
d’Young (Carde et al. (1996), Gérard (1996), Le Bellégo et al. (2000)) diminuent. Par ailleurs, 
un passage de la surface de rupture vers des contraintes faibles (Heukamp et al. (2003)) mais 
aussi d’un comportement fragile à un comportement ductile Carde et al. (1996), de même 
qu’une  amplification de la sensibilité du matériau vis-à-vis de la pression interstitielle 
(Heukamp et al. (2001), Heukamp et al. (2003)) sont également constatés. Il est clair que les 
propriétés de transport sont également détériorées suite à cette dégradation chimique. Notons 
que la bibliographie a montré que le comportement chemo-mécanique est étudié dans la quasi-
totalité des cas à température ambiante, ce qui donne un caractère tout à fait original à la 
présente étude. Afin de caractériser les divers effets de la dégradation chimique, on compare les 
évolutions du comportement mécanique du matériau à l’état sain et à l’état complètement 
dégradé. Celui-ci est obtenu par accélération artificielle en utilisant une solution de nitrate 
d’ammonium NH4NO3 à 6 mol/l d’eau à 90°C. Ce type de dégradation a été opté afin de réaliser 
l’étude en un temps raisonnable. En effet, la dégradation chimique causée par une solution de 
nitrate d’ammonium sur la pâte de ciment est idéntique à celle causée par l’eau déminéralisée 
mais permet d’accélérer le processus (Heukamp et al. (2001)). Cette dégradation suit une loi 
linéaire en racine carré du temps t tant qu’il y a une zone inaltérée et que la composition de 
la solution chimique reste constante, et peut donc s’exprimer à l’aide des lois de Fick. 
L’accélération de la dégradation est amplifiée par l’augmentation de la température (Torrenti et 
al. (1999)). Dans la suite, tout d’abord la campagne expérimentale est développée. Ensuite, des 
principaux résultats obtenus sont présentés et analysés. 
 
2 Mise en œuvre de la campagne expérimentale 
 
Une pâte de ciment pétrolier classique de rapport E/C=0,44 a été utilisée pour réaliser 
l’étude (Yurtdas et al. (2005)). Celle-ci est mise en œuvre avec un ciment de classe G et deux 
adjuvants : un agent dispersant et un agent anti-mousse. Les éprouvettes sont d’abord 
conservées pendant 3 jours dans leur moule à une température de 100 °C puis démoulées 
rapidement et conservées encore 4 jours à 100 °C. Cette température de conservation des 
éprouvettes est progressivement ramenée à 90 °C (3°C/jour) et les éprouvettes sont encore 
gardées pendant 1 mois dans l’eau distillée saturée en chaux à 90 °C ; ce protocole a été mis en 
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3
œuvre en vue d’obtenir une maturation optimale en un temps limité. Les éprouvettes, obtenues 
par tronçonnage et rectification sous température, ont un diamètre 37mm et une hauteur de 40 
mm. Ces dimensions sont choisies de manière à réaliser les mesures dans un laps de temps 
raisonnable, notamment pour l’obtention de l’équilibre de pression interstitielle ou du régime 
permanent lors des essais. Une fois la phase de maturation terminée, les éprouvettes sont 
séparées, sous température de 90 °C, en deux séries : une série d’éprouvettes est placée dans un 
fluide neutre (fluide synthétique de composition similaire au fluide interstitiel) et une deuxième 
série d’éprouvettes est soumise à une dégradation chimique (avec une solution de nitrate 
d’ammonium NH4NO3 -6 mol/lH2O-) jusqu’à l’obtention de la dégradation complète. La solution 
est régulièrement renouvelée de manière à garder autant que possible une même agressivité du 
nitrate d’ammonium vis-à-vis de la pâte de ciment. Les éprouvettes de cette deuxième série sont 
ensuite placées dans l’eau distillée afin de mieux rincer les éprouvettes dégradées avant la 
réalisation des essais. Par ailleurs, les éprouvettes d’essais sont toujours préservées dans des 
conditions humides afin d’empêcher la fissuration due à un produit expansif formé lors de la 
lixiviation. Ensuite, des essais de compression triaxiale à différente pression de confinement 
(Pc=0, 3, 10, 20 MPa) sur des éprouvettes cylindriques de 37x40 mm3 à l’état sain et 
complètement dégradé sont effectuées à 90°C. La pression interstitielle est gardée constante et 
égale à 2,5 MPa quelque soit la pression de confinement.  
 
3 Présentation et analyse des résultats 
 
Ainsi qu’il a été précisé, des essais de compression multiaxiale ont été effectués à 
différents confinements. Notons qu’un dispositif expérimental a été spécialement conçu afin de 
réaliser ces essais sous température. La figure 1 montre, à titre d’illustration, des exemples 
d’essais réalisés avec des cycles de chargement-déchargement sur des matériaux sain et 
dégradé. Il s’agit des essais avec une pression de confinement totale égale à Pc=3 MPa et une 
pression interstitielle de Pi=2,5 MPa. 
 
-30
-20
-10
0
-8-6-4-202
Contrainte deviatorique [MPa]
Déformation axiale [%]Déformation radiale [%]
ép. saine
ép. dégradée
ép. saine
ép. dégradée
 
FIG. 1 – Evolution des déformations d’une éprouvette saine et d’une éprouvette dégradée sous 
compression triaxiale à Pc=3 MPa et Pi=2,5 MPa. 
 
Le principe de l’essai de compression uniaxiale est simple : après la mise en place de 
l’éprouvette dans le dispositif expérimental, celle-ci est sollicitée jusqu’à la rupture. Lors d’un 
essai de compression multiaxiale, une fois la pression de confinement est appliquée, le fluide 
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interstitiel est injecté à une pression de 2,5 MPa (ce fluide sous pression permet également de 
mesurer la perméabilité). Puis, la vanne de sortie du fluide interstitiel est fermée pour permettre 
l’augmentation de la pression interstitielle jusqu’à 2,5 MPa. Ensuite, le déviateur est appliqué à 
l’éprouvette jusqu’à sa rupture. Rappelons que c’est le fluide neutre qui est utilisé lors des essais 
sur les éprouvettes saines et l’eau distillée lors des essais sur les éprouvettes dégradées. La 
figure 1 montre qu’aussi bien pour le matériau sain que dégradé une très faible phase élastique 
et une phase plastique très importante sont constatées. L’hydratation, hétérogène sous 
température de 90 °C par comparaison à celle homogène sous température ambiante Neville 
(2000), expliquerait ce comportement. La résistance à la compression chute drastiquement, de 
29,1 MPa à 14,9 MPa. Ceci est dû à l’augmentation de la porosité avec la dégradation : elle 
passe de 37 % à 56 % après la dégradation totale. De même, le module d’élasticité diminue avec 
la dégradation mais varie peu au cours des cycles de chargement-déchargement. Le 
comportement mécanique initialement fragile devient ductile avec la dégradation pour une 
pression de confinement de 3 MPa. Ce passage vers un comportement ductile est également 
observé avec l’augmentation du confinement pour le matériau à l’état sain. Les essais triaxiaux 
réalisés ont aussi mis en évidence que la dégradation accélère le passage vers un comportement 
mécanique élasto-plastique compactant.  
La figure 2 présente l’évolution de la résistance à la rupture en fonction de la pression de 
confinement effective (c'est-à-dire pression totale moins pression interstitielle). La résistance 
diminue de 60-70 % avec la dégradation. Par ailleurs, l’augmentation de la résistance avec le 
confinement effective passe de 133 % à 99 % due à l’augmentation de la porosité. Cette 
dernière conduit également à une chute de cinétique d’augmentation avec le confinement : la 
cinétique tend vers une asymptote indiquant la limite d’augmentation de la résistance de ce 
matériau dégradé avec le confinement. Cette figure montre également la résistance à la rupture 
de l’éprouvette saine et de l’éprouvette dégradée après le préconfinement de 0,5 MPa (symboles 
P, Q). Ces éprouvettes ont subi d’abord un confinement de 3 MPa, suivi d’une pression 
interstitielle de 2,5 MPa pour la mesure de la perméabilité. Après la mesure de celle-ci, 
l’éprouvette est complètement déchargée et est rompue sous compression uniaxiale. On constate 
que la résistance augmente légèrement par rapport aux matériaux ne subissant pas de 
préconfinement : il se créerait une sorte de resserrage du matériau.  
 
-80
-70
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
-20-15-10-50
Résistance déviatorique [MPa]
Contrainte de confinement effective [MPa]
99 %
133 %
-61 %
-67 %
matériau à l'état sain 
matériau à l'état dégradé
 
FIG. 2 – Evolution de la résistance à la rupture du matériau à l’état sain et à l’état dégradé en 
fonction de la contrainte de confinement effective. 
 
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
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Notons qu’une diminution de la résistance déviatorique avec la dégradation en condition 
drainée est également rapportée par d’autres (Heukamp et al. (2003)) sur une pâte de ciment 
classique de E/C=0,5 à tempréature ambiante. Cependant, il est constaté qu’en condition non 
drainée, la résistance déviatorique reste constante avec l’augmentation du confinement aussi 
bien pour la pâte de ciment que pour le mortier (Heukamp et al. (2001), Heukamp et al. 
(2003)) : le coefficient de frottement devient presque nul. Le matériau dégradé devient donc très 
sensible à la pression interstitielle (pression de pore) contrairement au matériau sain. Cette 
amplification de la sensibilité vis-à-vis de la pression interstitielle du matériau dégradé est 
attribuée à l’augmentation du coefficient de Skempton traduisant la variation de la pression 
interstitielle en fonction de la pression de confinement. En effet, pour un matériau dégradé de 
porosité de 50 %,  90 % de chargement est repris par le fluide interstitiel alors que le 
chargement repris, pour un matériau sain de porosité initiale de 20 %, est de 20 % seulement 
Heukamp et al. (2001). La sensibilité du matériau à la pression interstitielle dépend de deux 
endomagements chimiques : l’augmentation de la porosité et la diminution du rapport entre 
l’incompressibilité du solide et l’incompressibilité du fluide. Le premier est dû principalement 
au départ de la Portlandite tandis que le second, appelé également endommagement chimique 
intrinsèque, est dû à la diminution du rapport C/S. Cependant, ce dernier a un effet dominant  
dans le cas du matériau dégradé.  
La figure 3 présente l’évolution du module d’Young des éprouvettes saine et dégradée, en 
fonction de la contrainte de confinement effective. Les valeurs de modules d’Young sont 
obtenues à partir du dernier ou de l’avant dernier cycle de chargement-déchargement, dans la 
phase de chargement. Elles contiennent donc l’effet de compaction dû au confinement. De 
même que la résistance, le module d’Young diminue également avec la dégradation. De plus, la 
raideur augmente globalement avec le confinement. Précisons que cette dégradation est aussi à 
l’origine d’une détérioration du coefficient de Poisson.  
 
0
10000
20000
30000
40000
50000
-20-15-10-50
Contrainte de confinement effective [MPa]
Module d'Young [MPa]
matériau à l'état sain
matériau à l'état dégradé
 
FIG. 3 – Evolution du module d’Young du matériau à l’état sain et à l’état dégradé en fonction 
de la contrainte de confinement effective. 
 
4 Conclusions 
 
L’influence d’une dégradation chimique sur l’évolution du comportement thermo-hyro-
mécanique d’une pâte de ciment pétrolier ordinaire a pu été  mise en évidence à travers une 
étude expérimentale originale. La dégradation chimique a été obtenue par le nitrate 
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d’ammonium (NH4NO3) permettant d’accélérer considérablement le processus (de dégradation). 
D’importantes variations ont été observées suite à cette dégradation. La pâte de ciment est 
caractérisée par une très faible phase d’élasticité, par des déformations plastiques très 
importantes et par une forte capacité de compaction à l’état initial. Les essais multiaxiaux 
réalisés ont montré que la résistance diminue de 60-70 % après la dégradation qui fait passer la 
porosité initiale de 37 % à 56 %. Cette dégradation conduit également à une augmentation 
moins importante de la résistance déviatorique avec la pression de confinement : l’augmentation 
de 133 % pour le matériau sain tombe à 99 % pour le matériau dégradé. La dégradation est aussi 
à l’origine d’une diminution des propriétés élastiques et d’un passage d’un comportement 
fragile à un comportement ductile. 
Remerciements : L’étude proposée fait partie d’un projet global de Maîtrise des Gaz Résiduels que la 
société TOTAL SA mène dans sa lutte contre le réchauffement climatique. Nous tenons à remercier la 
société TOTAL EP pour avoir confié cette étude à l’équipe Mécanique des Géomatériaux Cohérents du 
Laboratoire de Mécanique de Lille, ainsi que la permission de publier ces résultats. 
Références 
 
Adenot F. 1996, Durabilité du béton : caractérisation et modélisation des processus physiques et 
chimiques de dégradation du ciment, Thèse de doctorat de l’Université d’Orléans.  
 
Burlion N., Bernard D., Chen D., 2005, X-ray microtomography: application to microstructure 
analysis of cementitious material during leaching process, Cement and Concrete Research,
36, 346-357. 
 
Carde C., François R., Torrenti J.-M., 1996 Leaching of both calcium hydroxide and C-S-H 
from cement paste : modelling the mechanical behavior, Cement and Concrete Research, 26,
1257-1268. 
 
Gérard B. 1996 Contribution des couplages mécanique - chimie- tranfert dans la tenue à long 
terme des ouvrages de stockage de déchéts radioactifs, Thèse de doctorat de l’ENS de Cachan 
et de l’Université Laval.  
 
Heukamp F.H., Ulm F.-J., Germaine J.T., 2001 Mechanical properties of calcium-leached 
cement pastes: Triaxial stress states and the influence of the pore pressure, Cement and 
Concrete Research, 31, 767-774. 
 
Heukamp F.H., Ulm F.-J., Germaine J. T., 2003 Poroplastic propreties of calcium-leached 
cement –based materials, Cement and Concrete Research, 33, 1155-1173. 
 
Le Bellégo C., Gérard B., Pijaudier-Cabot G., 2000 Chemo-mechanical effects in mortar beams 
subjected to water hydrolysis, Journal of Engineering Mechanics, 266-272. 
 
Neville A.M., 2000, Propriétés des bétons, Eyrolles, Paris. 
 
Torrenti J.-M., Didry O., Ollivier J.-P., Plas F., 1999 La dégradation des bétons : couplage 
fissuration-dégradation chimique, Hermès, Paris. 
 
Yurtdas I., Xie S., Secq J., Burlion N., Shao J.-F., Sibai M., 2005 Etude expérimentale du 
couplage entre le comportement thermo-hydro-mécanique et la dégradation chimique d’une 
pâte de ciment pétrolier, Rapport final, étude n°LML-MGC-03-03/A Total-LML phase 1. 


Comportement mécanique d'une pâte de ciment pétrolier sous température : Effet de la dégradation chimique

http://documents.irevues.inist.fr/bitstream/2042/16543/1/CFM2007-0618.pdf

Comportement mécanique d'une pâte de ciment pétrolier sous température : Effet de la dégradation chimique

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