L'augmentation croissante des plastiques dans le secteur automobile et le problème du à leur recyclage ont incité la communauté européenne à imposer un recyclage iso-fonction des pièces de semi structures dans l'automobile dans les années à venir. La présente étude concerne les effets du procédé de recyclage sur le comportement mécanique de polypropylènes (PP) choc chargés ou non chargés de particules de talc. Le comportement mécanique des matériaux vierges et des matériaux recyclés a été caractérisé pour différents type de chargement : traction, flexion, fluage et relaxation. Les évolutions des caractéristiques d'élasticité, de plasticité et de rupture ont été identifiées. Des comparaisons entre les différents modes de chargements ont permis de mettre en avant certaines similitudes notamment concernant le module d'élasticité en flexion et en traction. De même, les différents essais de fluage permettent de montrer l'effet complexe du procédé de recyclage sur les capacités de relaxation des matériaux étudiés

AHZI, Said

BAHLOULI, Nadia

LESSELIER, Laurent

PESSEY, Daniel

ROGUEDA-BERRIET, Cécile

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.International audienceL'augmentation croissante des plastiques dans le secteur automobile et le problème du à leur recyclage ont incité la communauté européenne à imposer un recyclage iso-fonction des pièces de semi structures dans l'automobile dans les années à venir. La présente étude concerne les effets du procédé de recyclage sur le comportement mécanique de polypropylènes (PP) choc chargés ou non chargés de particules de talc. Le comportement mécanique des matériaux vierges et des matériaux recyclés a été caractérisé pour différents type de chargement : traction, flexion, fluage et relaxation. Les évolutions des caractéristiques d'élasticité, de plasticité et de rupture ont été identifiées. Des comparaisons entre les différents modes de chargements ont permis de mettre en avant certaines similitudes notamment concernant le module d'élasticité en flexion et en traction. De même, les différents essais de fluage permettent de montrer l'effet complexe du procédé de recyclage sur les capacités de relaxation des matériaux étudiés

Pessey, Daniel

Bahlouli, Nadia

Lesselier, Laurent

Rogueda-Berriet, Cécile

Ahzi, Said

HAL Descartes

Comportement mécanique de polymères chargés recyclés

I-Revues

18ème Congrès Français de Mécanique  Grenoble, 27-31 août 2007   
 1 
Comportement mécanique de polymères chargés recyclés 
 
Daniel Pessey*1, Nadia Bahlouli*, Laurent Lesselier **, Cécile Rogueda-Berriet**& Said Ahzi* 
 
* IMFS-ULP, UMR 7507, 2 rue Boussingault, 67000 STRASBOURG 
*Institut FEMTO dpt  LMARC, UMR 6174, UFC, 24 Chemin de l’Epitaphe, 25030 BESANCON CEDEX 
 
1dpessey@imfs.u-strasbg.fr  
 
 
Résumé 
 
L’augmentation croissante des plastiques dans le secteur automobile et le problème du à leur recyclage ont 
incité la communauté européenne à imposer un recyclage iso-fonction des pièces de semi structures dans 
l’automobile dans les années à venir. La présente étude concerne les effets du procédé de recyclage sur le 
comportement mécanique de polypropylènes (PP) choc chargés ou non chargés de particules de talc. Le 
comportement mécanique des matériaux vierges et des matériaux recyclés a été caractérisé pour différents type 
de chargement : traction, flexion, fluage et relaxation. Les évolutions des caractéristiques d’élasticité, de 
plasticité et de rupture ont été identifiées. Des comparaisons entre les différents modes de chargements ont 
permis de mettre en avant certaines similitudes notamment concernant le module d’élasticité en flexion et en 
traction. De même, les différents essais de fluage permettent de montrer l’effet complexe du procédé de 
recyclage sur les capacités de relaxation des matériaux étudiés. 
 
Abstract 
 
The growing increase of plastics in the automobile sector and the problem of their recycling encouraged the 
European Community to force a recycling iso-function of semi structures in cars in the years to come. The 
present study concerns the effects of the recycling process on the mechanical behavior of polypropylene (PP) 
reinforced filled or not with talc particles. The mechanical behaviour for twice materials, the virgin one and the 
recycled one, had been studied through different loading tests: tensile, bending, creep and relaxation tests. The 
failure, plasticity and elasticity parameters modifications have been established. The tensile and bending tests 
have led to some similar characteristics as, for example elastic modulus values. In addition, creep tests show 
how complicated the recycling process effects on the relaxation behaviour of these materials is. 
 
Mots-clefs : 
 
PP choc chargé ou non talc, recyclage, comportement mécanique  
 
1. Introduction 
 
Les matériaux étudiés sont des thermoplastiques à base de polypropylène renforcés de particules 
d’élastomères et chargés ou non de feuillets de talc. Leur utilisation intervient notamment dans la 
fabrication de boucliers automobiles. Ces matériaux sont donc amenés à subir des sollicitations 
multiaxiales à différentes vitesses de chargements. L’augmentation constante des domaines 
d’utilisation de ces matériaux a entrainé un certain nombre de publications (Fond et al. (2002), Duffo 
et al. (1995), Friedrich et al. (1983), Maiti et al. (1992), Alonso et al. (1997)) apportant ainsi une 
connaissance plus précise de leur comportement mécanique. Mais cette utilisation croissante induit 
également le problème lié au recyclage de ces matériaux. Dans ce contexte, une directive européenne 
impose aux constructeurs automobiles un recyclage iso fonction des pièces à base de polymères. Peu 
d’études se rapportent aux effets du recyclage sur le comportement mécanique et celles existantes sont 
plus axées sur des aspects d’ordre rhéologique (Luda et al. (2002), Luda et al. (2003), Guerrica-
Echevarria et al. (1996)). Or il est nécessaire de tenir compte de ces effets lors du dimensionnement 
de structures automobiles à base de matériaux recyclés.  
L’objet de ce travail est donc la caractérisation du comportement mécanique de matériaux 
avant et après recyclage pour différents types de chargements : traction uni-axiale, flexion, fluage et 
relaxation.  
 
18ème Congrès Français de Mécanique  Grenoble, 27-31 août 2007   
 2 
2. Etude expérimentale 
2.1. Les matériaux  
 
Les matériaux choisis pour cette étude sont des composites à base de polypropylène utilisés dans des 
pièces de semi-structures automobiles qui arriveront sur le marché du recyclage dans une dizaine 
d’années. Ces matériaux ont été fournis par SABIC. Le premier matériau est un mélange tri phasique 
référencé sous la dénomination de 7510 que l’on retrouve lors de la fabrication des pare-chocs 
arrière. Il se compose de 20% de nodules d’élastomère EPDM (ethylene-propylene-diène monomère) 
de diamètre inférieure à 1µm, de 12% de feuillets de talc de longueur moyenne de 8 µm, le tout noyé 
dans une matrice polypropylène (PP). Pour les pare-chocs avant, le matériau référencé sous la 
dénomination de 108MF97, est un copolymère choc PP/EPR (ethylene-propylene-rubber). La phase 
élastomère est dans ce cas composée de 22% de nodules de diamètre inférieure à 1µm.  
Afin de simuler le plus fidèlement le processus de recyclage, ces deux matériaux ont subi six cycles 
d’extrusion/broyage successifs. Il s’est en effet avéré qu’en dessous de cinq cycles la dégradation liée 
au recyclage est moins importante (Guerrica-Echevarria et al. (1996), Aurrekoetxea et al. (2001)). 
Les différentes éprouvettes utilisées lors des différents essais ont été usinées à partir de plaques 
injectées. 
Par la suite les nuances de 108MF97 (respectivement 7510) vierge et recyclée 6 fois seront nommées 
respectivement 108MF97 0P et 108 MF97 6P (respectivement 7510 OP et 7510 6P). 
 
2.2. Moyens expérimentaux 
 
Le comportement mécanique des matériaux PP chocs chargés ou non de talc ainsi que les effets du 
recyclage sur ce comportement mécanique sont caractérisés pour différents types de chargements dans 
le domaine quasi-statique.  
Des essais de VideoTraction [Fond et al. (2002), 13] à température ambiante ont été effectués au 
Laboratoire de Métallurgie Physique et Science des Matériaux de Nancy à une vitesse de déformation 
vraie contrôlée de 10-3 s-1.  
Des essais de flexion 3 points ont été réalisés au département LMARC de l’institut FEMTO de 
Besançon à température ambiante à l’aide d’un montage spécifique et adapté à une machine de traction 
électrique INSTRON 6025. Un capteur LVDT de course maximale 10 mm est placé au centre du 
dispositif. Il permet l’asservissement par  la flèche à une vitesse de 0,2 mm.s-1.  
Des essais de fluage en traction ont également été réalisés à température ambiante sur la même 
machine de traction. La contrainte de fluage de 4 MPa est maintenue pendant approximativement 3 
jours puis la charge est enlevée, permettant la relaxation de l’échantillon. Les mesures sont également 
prises pendant 3 jours.  
 
2.3. Résultats expérimentaux 
2.3.1. Traction uni-axiale 
 
 
FIG. 1 – Courbes de contrainte-déformation vraie en traction ( 1310 −−= sε& ) 
18ème Congrès Français de Mécanique  Grenoble, 27-31 août 2007   
 3 
Les courbes de traction obtenues pour les matériaux vierges et recyclés, figure 1, montrent un 
comportement en grande déformation classiquement observé pour les polymères thermoplastiques. 
Une première phase élastique linéaire réversible est suivie d’un écrouissage jusqu’à une contrainte 
seuil. Un adoucissement est ensuite observé suivi par un léger durcissement du comportement 
caractérisé par une importante déformation plastique avant d’atteindre la rupture. Le module élastique 
initial, la contrainte et la déformation seuil ainsi que la contrainte et la déformation à rupture sont 
identifiés sur ces courbes.  
Les courbes obtenues pour les matériaux recyclés, figure 1, diffèrent selon les matériaux. Ainsi on 
observe une dégradation notable du comportement mécanique pour la nuance du 7510 recyclé par 
rapport à la nuance vierge. Alors que dans le cas du 108MF97, la seule dégradation se situe au niveau 
des propriétés à rupture. 
 
2.3.2. Flexion 3 points 
 
FIG. 2 – Courbes des essais de flexion à 0.2 mm.s-1 
L’étude de la flexion 3 points a été réalisée jusqu’à une valeur de flèche de 9.5 mm. Elle met en 
évidence un comportement viscoélastique, confirmé lors de la décharge (non représentée ici). On 
constate également une conservation de ce comportement viscoélastique même pour les matériaux 
recyclés. La figure 2 permet de constater pour le matériau 7510 une pente légèrement plus faible pour 
la nuance recyclée par rapport à la nuance vierge. L’influence du recyclage est beaucoup moins 
marquée concernant le matériau 108MF97. 
 
2.3.3. Fluage et relaxation 
 
FIG. 3 – Courbes des essais de fluage à 4MPa 
18ème Congrès Français de Mécanique  Grenoble, 27-31 août 2007   
 4 
Les essais de fluage présentés figure 3 montrent tout d’abord que le fluage est beaucoup plus 
important et rapide pour les nuances de 108MF97 que pour celles du 7510, le talc jouant sans doute un 
rôle de stabilisant. Quant au recyclage, il est également beaucoup plus influant sur le 108MF97.  
 
 
FIG. 4 – Courbes des essais de relaxation 
 
Les courbes de décharges, présentées figure 4, permettent d’observer une impossibilité à recouvrer 
toute la déformation lors de l’essai. Le fluage important du 108MF97 recyclé conduit d’ailleurs à une 
déformation permanente mesurée, mettant en évidence la présence de viscoplasticité. On peut 
également constater que le 108MF97 se relaxe plus rapidement que le 7510. 
 
3. Discussion 
3.1. Comportement mécanique vierge 
 
Les deux matériaux, malgré une grande similitude dans le comportement mécanique, présentent une 
différence notable avec la présence d’un « genou » pour la nuance du 7510, du à la l’ajout d’une 
troisième phase de talc. En effet, les caractéristiques de la phase élastomère sont un adoucissement du 
comportement mécanique tout en augmentant la ductilité du matériau et en atténuant le pic au niveau 
de la contrainte seuil (Denac et al. (2005), Liang et al. (2000)). Le module et contrainte seuil 
diminuent donc avec l’ajout de la phase élastomère alors que la déformation à rupture n’est que très 
peu modifiée par la présence des deux phases (Denac et al. (2005)). Par contre, les particules de talc 
jouent un rôle de rigidifiant sur le comportement mécanique avec une chute des contraintes et 
déformations à rupture (Oksuz et al. (2006), Hadal et al. (2004)). 
Ces matériaux multi-composants sont le siège de plusieurs mécanismes de déformations à différentes 
échelles d’observation : la déformation élastique du mélange, la cavitation des particules d’élastomères 
et la déformation en cisaillement de la matrice (Collyer (1994)). La cavitation a été observée par MEB 
sur tous et intervient de façon très précoce au cours du chargement (présence de blanchiment de la 
zone utile lors des essais de traction (Bahlouli et al. (2006)). Les mécanismes classiques de 
déformation de tels matériaux incluent la multi fissuration de la matrice, l’écoulement en cisaillement, 
les micro-vides et la cavitation (G'Sell et al. (2002)). 
Un rapprochement avec les essais de flexion est possible. En utilisant l’hypothèse de la résistance des 
matériaux, il est possible de relier flèche, charge et module d’Young initial dont les valeurs une fois 
calculées sont cohérentes avec celles des essais de traction. 
 
3.2. Effets du recyclage 
 
Le recyclage a modifié différents mécanismes intervenant au cours des essais de traction, cités plus 
haut. Ainsi, le module d’Young, la contrainte seuil, la déformation et contrainte à rupture diminuent 
après recyclage (figure 1). 
18ème Congrès Français de Mécanique  Grenoble, 27-31 août 2007   
 5 
Des explications sur ces diminutions sont à chercher au niveau du processus de recyclage. Ainsi il met 
en jeux plusieurs mécanismes de dégradation : des dégradations d’origine thermique, mécanique et 
chimique (Aurrekoetxea et al. (2001)). Les différents cycles d’extrusions ont modifiés la 
microstructure des polymères en coupant les chaînes lors des broyages successifs. Les chaînes coupées 
proviennent de la phase amorphe de la matrice polypropylène. Cette phase joue un rôle prépondérant 
sur les mécanismes sollicités en grande déformation. 
Dans de précédentes publications, nous avons montrés que la morphologie des matériaux recyclés 
n’était que faiblement altérée par le recyclage. En effet, seuls les effets de la vitesse sont clairement 
mis en évidence par observation au microscope électronique à balayage (Bahlouli et al. (2006)).  
De même les effets du temps, mis en évidence lors des essais de fluage, sont différents suivant que le 
matériau est vierge ou recyclé. Ainsi, le temps de relaxation du matériau recyclé, déterminé par une 
modélisation classique de type « quatre paramètres » est environ égal à 1,3 fois celui du matériau 
vierge dans le cas des nuances de 7510 et 4 fois dans le cas des nuances de 108MF97. Les chaînes 
coupées lors des opérations de recyclages seraient beaucoup plus mobiles que dans les matériaux 
vierges et ce d’autant plus en l’absence de charges de type talc. 
 
4. Conclusion et perspectives 
 
Les évolutions des caractéristiques mécaniques ont été identifiées en fonction du recyclage. Des 
comparaisons entre les différents modes de chargements ont permis de mettre en évidence certaines 
similitudes notamment concernant le comportement du module d'élasticité en flexion et en traction. De 
même les différents essais de fluage permettent de montrer l'effet complexe du procédé de recyclage 
sur les capacités de relaxation des matériaux étudiés. Toutes ces observations aussi bien au niveau 
micro que macro nous ont permis de proposer des premières modélisations du comportement 
macroscopique observé lors de ces essais (Bahlouli et al. (2006)). Ces modèles, une fois intégrés 
dans des codes de calculs industriels vont nous permettre d’étudier les effets du recyclage sur le 
comportement mécanique des pare chocs. 
 
Remerciements 
 
Les auteurs remercient vivement le “Ministère de la Recherche et de l’Innovation” pour le 
financement de cette étude. Les auteurs remercient chaleureusement aussi Claude Raveyre et Roger 
Schmitt pour le temps précieux passé à préparer les échantillons. 
 
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Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.International audienceThe growing increase of plastics in the automobile sector and the problem of their recycling encouraged the European Community to force a recycling iso-function of semi structures in cars in the years to come. The present study concerns the effects of the recycling process on the mechanical behavior of polypropylene (PP) reinforced filled or not with talc particles. The mechanical behaviour for twice materials, the virgin one and the recycled one, had been studied through different loading tests: tensile, bending, creep and relaxation tests. The failure, plasticity and elasticity parameters modifications have been established. The tensile and bending tests have led to some similar characteristics as, for example elastic modulus values. In addition, creep tests show how complicated the recycling process effects on the relaxation behaviour of these materials isL'augmentation croissante des plastiques dans le secteur automobile et le problème du à leur recyclage ont incité la communauté européenne à imposer un recyclage iso-fonction des pièces de semi structures dans l'automobile dans les années à venir. La présente étude concerne les effets du procédé de recyclage sur le comportement mécanique de polypropylènes (PP) choc chargés ou non chargés de particules de talc. Le comportement mécanique des matériaux vierges et des matériaux recyclés a été caractérisé pour différents type de chargement : traction, flexion, fluage et relaxation. Les évolutions des caractéristiques d'élasticité, de plasticité et de rupture ont été identifiées. Des comparaisons entre les différents modes de chargements ont permis de mettre en avant certaines similitudes notamment concernant le module d'élasticité en flexion et en traction. De même, les différents essais de fluage permettent de montrer l'effet complexe du procédé de recyclage sur les capacités de relaxation des matériaux étudiés

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