Le but de cette étude est de décrire l‘écoulement de polymères amorphes lors de leur compression à chaud afin d'évaluer les déformations et contraintes associées au procédé de hot embossing quelle que soit la topographie de surface à reproduire. Il a été vérifié dans un premier temps, que les matériaux sélectionnés possèdent dans les conditions expérimentales retenues (température et pression) des propriétés d'écoulement associées à leur indice de fluidité (MFI), de leur consistance (k), ainsi que de leur indice d'écoulement (n). Ces paramètres étant en préalable déterminés au moyen d'essais caractéristiques. Il est démontré en référence à un écoulement entre deux plateaux idéalement plans que le remplissage de cavités lors du procédé de hot embossing peut être qualifié par un paramètre de remplissage (α) dont la valeur est déterminée expérimentalement

GELIN, Jean-Claude

KHAN MALEK, Chantal

ROQUES-CARMES, Claude

SAHLI, Mohamed

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.International audienceLe but de cette étude est de décrire l‘écoulement de polymères amorphes lors de leur compression à chaud afin d'évaluer les déformations et contraintes associées au procédé de hot embossing quelle que soit la topographie de surface à reproduire. Il a été vérifié dans un premier temps, que les matériaux sélectionnés possèdent dans les conditions expérimentales retenues (température et pression) des propriétés d'écoulement associées à leur indice de fluidité (MFI), de leur consistance (k), ainsi que de leur indice d'écoulement (n). Ces paramètres étant en préalable déterminés au moyen d'essais caractéristiques. Il est démontré en référence à un écoulement entre deux plateaux idéalement plans que le remplissage de cavités lors du procédé de hot embossing peut être qualifié par un paramètre de remplissage (α) dont la valeur est déterminée expérimentalement

Sahli, Mohamed

Roques-Carmes, Claude

Khan Malek, Chantal

Gelin, Jean-Claude

HAL Descartes

Influence dans le procédé de hot embossing des propriétés rhéologiques des polymères amorphes

I-Revues

18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
1 
 Influence dans le procédé de hot embossing des propriétés rhéologiques des 
polymères amorphes 
 
Mohamed Sahli, Claude Roques-Carmes, Chantal Khan Malek & Jean-Claude Gelin  
 
Institut FEMTO-ST,  
Laboratoire de Microanalyse des Surfaces (LMS), 
 26, chemin de l’épitaphe 25030 Besançon cedex, France. 
Mohamed.Sahli@ens2m.fr 
 
 
Résumé : 
 
Le but de cette étude est de décrire l‘écoulement de polymères amorphes lors de leur compression à 
chaud afin d’évaluer les déformations et contraintes associées au procédé de hot embossing quelle que 
soit la topographie de surface à reproduire. Il a été vérifié dans un premier temps, que les matériaux 
sélectionnés possèdent dans les conditions expérimentales retenues (température et pression) des 
propriétés d’écoulement associées à leur indice de fluidité (MFI), de leur consistance (k), ainsi que de 
leur indice d’écoulement (n). Ces paramètres étant en préalable déterminés au moyen d’essais 
caractéristiques. Il est démontré en référence à un écoulement entre deux plateaux idéalement plans que 
le remplissage de cavités lors du procédé de hot embossing peut être qualifié par un paramètre de 
remplissage (α) dont la valeur est  déterminée  expérimentalement.        
 
Abstract: 
 
This study is based on the description of the flow of amorphous polymers during hot embossing in order 
to reproduce the deformations associated with these forming processes whatever the surface topography. 
It could be specified that the flow properties of the tested materials under the process conditions 
(temperature and pressure) are dependent on their melt flow index (MFI), their consistency (k), as well as 
their flow index (n). These parameters are first determined by means of standard tests. It has been 
showned with respect to a flow between two ideally flat and parallel plates that the filling of cavity during 
hot embossing process can be qualified by a filling parameter (α) whose values are experimentally 
evaluated.  
 
Mots-clefs:  
 
Hot embossing ; polymères amorphes ; rhéologie  
 
1 Introduction 
 
Le procédé de hot embossing (Heckele et al. (2004)), ou encore estampage à chaud, consiste 
en la mise en forme d’un matériau polymère par compression à chaud à une température 
légèrement supérieure à sa température de transition vitreuse. Cette technique est employée 
principalement pour fabriquer des microcomposants et des systèmes microfluidiques (Becker et 
al. (1999)). Elle fait intervenir les processus d’écoulement du matériau sous compression à 
chaud à vitesse de déplacement imposée (Sherwood et al. (1991)) ou sous charge constante 
imposée (Chan et al. (2002)). C’est cette dernière alternative qui a été retenue dans nos travaux. 
Lors d’un essai de compression uniaxiale à chaud d’un polymère viscoplastique, deux 
phénomènes peuvent se produire : la déformation en forme de tonneau (cf. Figure 1.a); la 
déformation par flambage (cf. Figure 1.b). 
Ces deux phénomènes sont liés aux caractéristiques dimensionnelles de l’éprouvette, au 
frottement entre le polymère et les plateaux de compression, ainsi qu’au comportement 
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2 
viscoplastique des  polymères considérés. Le phénomène de flambage est naturellement constaté 
lorsque le rapport entre la hauteur et le diamètre dépasse une valeur approximative de 1.3 
(G'Sell et al. (1982)).  
 
 
FIG. 1 – Déformation en compression uniaxiale : (a) forme de tonneau, (b) flambage. 
 
Dans la pratique, l’essai de hot embossing consiste à comprimer un échantillon thermoplastique 
placé entre deux disques parallèles coaxiaux et de rayon R. Le disque supérieur est animé d’un 
mouvement de translation. La surface du disque inférieur est maintenue en position fixe, et 
présente ou non des cavités respectant une symétrie axiale. Dans l’étude proposée, le 
remplissage des cavités fait l’objet d’une étude comparative en référence à un écoulement de 
compression entre deux plaques planes. 
Parallèlement à ces essais, les paramètres rhéologiques des matériaux ont été déterminés. Les 
polymères sélectionnés sont des matériaux cyclo-oléfines synthétisés sous forme de polymères 
(COP) ou sous forme de copolymères (COC). Ils présentent une densité voisine de 1.01, et sont 
élaborés à partir de granulats de taille moyenne avoisinant 2.5mm. 
 
2 Matériaux et méthodologies  
 
1.1 Matériaux 
 
L’ensemble des matériaux a été fourni par les sociétés Ticona et Zeon. Ils se présentent sous 
la forme de granulés, de dénomination commerciale Topas & Zeonex. Ces polymères sont des 
thermoplastiques commerciaux de structure amorphe. Les principales propriétés physiques et 
thermiques de ces polymères sont indiquées dans le tableau 1. 
 
 
Matériaux Indice de fluidité 
 MFI (g/10 min) Tg  (°C) 
COC 5013 [26O°C/2.16kg] : 48 136 
COC 6013 [26O°C/2.16kg] : 14 140 
COP 480 [28O°C/2.16kg] : 20 138 
COP E48R [28O°C/2.16kg] : 25 139 
COP 1020R [28O°C/2.16kg] : 20 102 
 
TAB. 1– Principales caractéristiques des polymères de type COC et COP. 
 
Il est à noter en particulier que : 
- les valeurs des températures de transition vitreuse permettent de réaliser les tests de 
compression à une température voisine de 170°C (Tg + 30°C). Seuls les tests avec le 
matériau COP 1020R peuvent être conduits à la température de 130°C. 
- les indices de fluidité traduisant le débit massique (en grammes/10minutes) ont été 
déterminés suivant la norme imposant les conditions expérimentales des essais (θ=260°C, 
charge 2.16kg).  
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
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2.2 Méthodologies expérimentales   
 
Différents tests qualifiants ont été mis en œuvre pour mieux appréhender au préalable les 
propriétés des polymères à des températures conformes aux normes des essais envisageables :  
 
- en premier lieu, une attention particulière a été portée aux évolutions comparatives des 
indices de fluidité sous charge constante égale à 3.8 kg et ce pour différentes températures 
comprises entre 230 et 260°C sur un appareil Haake (Meltflixer MT). Cet appareillage 
comporte un réservoir cylindrique présentant à son embase un capillaire de diamètre 1mm et 
de longueur de 10mm.  
Le choix d’une valeur de charge supérieure à celle indiquée par la norme relative à ces 
matériaux correspond aux conditions retenues pour le matériau amorphe de référence 
PMMA (230°C/3.18 kg) dans nos travaux.   
- en second lieu, la réalisation de rhéogrammes a été conduite sur un appareil Haake 
(Rheostress RS150) en sélectionnant une géométrie cône/plan de diamètre égal à 2 cm et 
d’ouverture d’angle estimée à 1°. L’intervalle de taux de cisaillement est compris entre 10-2 à 
102 s-1. L’évolution attendue permet de qualifier les différents paramètres associés à un 
comportement newtonien. 
 
Suite à ces tests préliminaires, il a été procédé à différents essais de compression à chaud. Ces 
essais de compression uniaxiale sont réalisés à l’aide d’une machine de traction/compression 
instrumentée (INSTRON 6025). Une cellule de 100kN est utilisée pour mesurer la force 
appliquée. Un capteur de déplacement linéaire LVDT (cf. figure 2) permet de mesurer 
directement le déplacement radial d’un point de l’éprouvette situé sur la surface latérale de 
l’éprouvette au cours de l’essai.  
Le déplacement de la traverse de la machine de traction caractérise le déplacement axial. Un 
thermocouple mesure l’évolution de la température lors du test.  
La machine est équipée de 2 plateaux parallèles axisymétriques de même diamètre égal à 60mm 
espacés d’une hauteur (h0). Le plateau inférieur est mobile, animé d’une vitesse transversal 
tandis que le plateau supérieur est maintenu en position fixe. Dans les essais décrits dans cet 
article, le plateau inférieur comporte une seule cavité de rayon r0 et de profondeur X0 
positionnée au centre du plateau. 
Une première compression à chaud des granulats de polymères favorise l’obtention de disques 
massifs de dimensions correspondant à Ø=49mm, h0=8mm. La compression de ces disques 
s’effectue à charge constante ( P0 = 4bar) jusqu’à ce que le taux de compression atteigne 60 %.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
FIG. 2 – Dispositif expérimental avec représentation schématique du mode d’écoulement  (a) 
sans cavité, (b) avec cavité  
thermocouple 
Plateau inférieur  
Plateau supérieur 
Capteur LVDT de mesure du 
déplacement transverse 
a 
b 
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3. Données expérimentales 
 
3.1 Description des matériaux  
 
Les résultats des expériences permettant d’appréhender les indices de fluidité sont regroupés 
sur la Figure 3. Ces expériences ont été effectuées sous un chargement de 3.8Kg à différentes 
températures s’écartant de fait des conditions imposées par les normes.  
 
 
 
FIG. 3 – Indices de fluidité fonction de la température 
 
On remarque que le matériau COC 5013 possédant l’indice de fluidité le plus élevé présente une 
forte fluidité aux faibles taux de cisaillement 0.1 à 10 s-1 proposés à ces indices. 
A partir de ces bases, la suite des essais concernant les propriétés rhéologiques des polymères a 
été réalisée à la température de 260°C pour laquelle les comportements entre les polymères 
apparaissent les mieux différenciées.  
La figure 4 permet de comparer le comportement de différents polymères en situation 
d’écoulement de cisaillement grâce au rhéomètre cône/plan et ce à une température fixée 
arbitrairement à 260°C. Il apparaît que le polymère COC 5013 présente la résistance à 
l’écoulement de cisaillement la plus faible, ce qui peut être corrélé à son indice de fluidité le 
plus élevé. A contrario il est bien vérifié que le polymère COP 480 présente un comportement 
inverse à celui du COC 5013.   
 
 
 
FIG. 4 – Rhéogramme qualifiant l’évolution  de la contrainte (a) et celle de la viscosité de 
cisaillement (b) des différents polymères amorphes en rhéometrie cône/plan à 260°C 
 
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5 
3.2 Hot embossing 
 
Les résultats des essais de compression à chaud sont présentés sur les figures 5.a et b afin de 
décrire l’évolution du rayon des disques en matériaux polymères, en fonction du temps de 
compression, en présence de cavités. Ces données ont été obtenues à la température Tg + 20°C 
quel que soit le polymère étudié. Il est à noter d’une part que les données sont, comme 
attendues, corrélables aux différentes valeurs d’indice de fluidité et que d’autre part la présence 
d’une cavité modifie notablement les écoulements.  
 
 
 
FIG. 5 – Evolution temporelle du rayon du disque en polymère fonction du temps à 170°C : (a)-
COP 480 (b)-COC6013.  
 
Il est à noter que l’écart ∆R=R1-R2 entre l’évolution du rayon des disques en polymère 
amorphe, durant les tests d’écrasement sans cavité (R1) ou avec cavité (R2), varie notablement  
pour un même temps d’écoulement (350 min) avec l’indice de fluidité  et la viscosité (cf. figure 
6). On rappellera cependant que l’indice de fluidité des matériaux ne correspond pas à des 
conditions imposées identiques et que de plus la viscosité mesurable est définie pour des 
températures supérieures à celles caractérisant les tests de remplissage.  
La hiérarchisation retenue sur la figure 5 est conforme à celle obtenue sur les figures 2 et 3. On 
retiendra notamment qu’il est possible d’accélérer le remplissage en choisissant un polymère à 
indice élevé et ce toutes quantités égales par ailleurs.  
De plus la courbe de la figure 7 illustre, une nette diminution de l’évolution du rayon du 
disque lorsque le polymère à un indice plus faible (COP 480).  
 
 
 
FIG. 6 – Evolution temporelle de l’écart ∆R    FIG. 7 – Evolution temporelle du rayon du disque  
               pour différents polymères à 170°C.                  de polymères sous une  force constante. 
 
Il est possible de tracer les variations de vitesse de déformation axiale en fonction de la 
vitesse de déformation radiale. En l’absence de cavité, la relation entre ces deux grandeurs 
conduit à un coefficient d’écoulement α tel que α≠-2 (cf.fig.8a) quel que soit le polymère utilisé. 
En présence de cavité ce coefficient prend des valeurs différentes de -2 ( 2≠ −α ), (cf.fig.8.b). 
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FIG. 8 – Evolution de la vitesse de déformation axiale en fonction de la vitesse de 
déformation radiale à 170°C : (a) sans cavité (b) avec cavité 
 
On peut constater que dans le cas d’un écrasement en présence de cavités, l’écoulement est 
perturbé par la présence de celles ci. On distingue d’ailleurs deux zones d’écoulement (cf. figure 
8.b).  Le mouvement de la matière pendant le remplissage conduit à une valeur du 
coefficient 2≠ −α . Ce coefficient retrouve la valeur 2= −α  des que la cavité est remplie. 
 
4 Conclusions 
 
Le but des investigations présentées concerne l’étude des vitesses radiales et  transversales 
associées à l’écoulement à volume constant d’un polymère amorphe comprimé à chaud. 
Il a été vérifié en préalable que les propriétés rhéologiques des matériaux influençaient 
notablement la déformation imposée au polymère. Cette constatation a permis, pour un 
polymère donné, de préciser les variations observées expérimentalement survenant lors du 
remplissage de cavités. Ce comportement observé est quantifié par un coefficient α dont la 
valeur de référence estimée en l’absence de toute cavité, est égale à -2. 
Cette étude, confortée par une analyse expérimentale avec une cavité située en position 
axisymétrique, est actuellement complétée par une analyse expérimentale avec une série de (N) 
cavités disposées d’une manière ordonnée sur la surface d’un moule utilisé en hot embossing.  
 
References 
 
Heckele, M. & Schomburg, W.K., 2004 Review on micro-molding of thermoplastic 
polymers, J. Micromech. Microeng. 14, 1-14. 
 
Becker, H. & Heim, U. 1999 Silicon as tool material for polymer hot embossing. IEEE 
International Conference on MEMS. 99, 228 – 231. 
 
Sherwood, J.D., Meeten G.H., Farrow, C.A. & Alderman, N.J. 1991 Squeeze-film 
rheometry of non-uniform mudcakes. J. Non Newtonian Fluid Mech. 39, 311-334. 
 
Chan, T.W. & Baird, D.G. 2002 An evaluation of a squeeze flow rheometer for the 
rheological characterization of a filled polymer with a yield stress. Rheol. Acta, 41, 245-
256. 
 
G'Sell, C., Boni, S. & Shrivastava, S. 1982 Application of the plane simple shear test for 
determination of the plastic behaviour of solid polymers at large strains. Journal of 
Materials Science, Vol 18, 903-918. 


https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-00336531

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