Cette étude est consacrée à la détermination des propriétés mécaniques des roches isotropes, et isotropes transverse à l’aide de la technique de micro indentation. Après avoir présenté le principe de la micro indentation, nous rappelons le cadre théorique permettant le dépouillement des résultats (courbe force-déplacement de l’indenteur) ainsi que la détermination des propriétés élastiques dans un contexte isotrope, et isotrope transverse. Nous présentons ensuite l’exploitation de l’essai pour identifier l’endommagement isotrope dû à des sollicitations thermiques (cas du grès de Fontainebleau). Enfin, on étudie l’influence de l’humidité relative sur les paramètres mécaniques de l’argilite du Callovo Oxfordien qui est une roche isotrope transverse

IBRAHIM, Nidal

KONDO, Djimedo

SHAO, Jian-Fu

SIBAI, Malek

I-Revues

18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
 
 Caractérisation des propriétés mécaniques des roches par micro-
indentation   
 
IBRAHIM Nidal, SIBAI Malek, KONDO Djimédo  & SHAO Jian-Fu 
 
USTL- UMR CNRS 8107 
Laboratoire de mécanique de Lille 
Bd Paul Langevin 59655 Villeneuve d'Ascq cedex 
ibrahimnidal@yahoo.fr 
 
 
 
Résumé : 
 
Cette étude est consacrée à la détermination  des propriétés mécaniques des roches isotropes, et isotropes 
transverse à l’aide de la technique de micro indentation. Après avoir présenté le principe de la micro 
indentation, nous rappelons le cadre théorique permettant le dépouillement des résultats (courbe force-
déplacement de l’indenteur) ainsi que la détermination des propriétés élastiques dans un contexte isotrope, et 
isotrope transverse. Nous présentons ensuite l’exploitation de l’essai pour identifier l’endommagement isotrope 
dû à des sollicitations thermiques (cas du grès de Fontainebleau). Enfin, on étudie l’influence de l’humidité 
relative sur les paramètres mécaniques de l’argilite du Callovo Oxfordien qui est une roche isotrope transverse. 
 
Abstract: 
 
The present study is devoted to the determination of the mechanical properties of isotropic and transversely 
isotropic rocks by means of micro indentation test. After a presentation of the principle of the micro indentation, 
we recall the theoretical framework allowing the interpretation of the results (force-displacement curve) for the 
determination of the elastic properties of isotropic and transversely isotropic rocks. We present an application of 
this test to the identification of an isotropic damage due to thermal loadings (on Fontainebleau sandstone). 
Finally, we present the influence of the relative humidity on the mechanical parameters of the Callovo-
Oxfordian clay which is a transversely isotropic rock. 
 
 
Mots-clefs :  
 
Indentation ; Endommagement ; anisotropie 
 
1   Introduction 
 
  Les essais de dureté, et de micro indentation ont été développés pour caractériser de façon 
rapide les propriétés des matériaux. Ce test consiste à enfoncer un poinçon conique, pyramidal, 
sphérique… selon une procédure bien définie. Le problème du  contact entre un corps rigide et un 
milieu semi-infini isotrope a été étudié pour la première fois par Boussinesq dont les résultats 
permettent d’établir la courbe force-déplacement. Pharr, Oliver et Brotzen (1992) ont montré que  la 
géométrie de l’indenteur doit  être prise en compte dans la solution de ce problème. La formulation 
d’une solution explicite du problème de contact est en général délicate et requiert la détermination de 
l’aire du contact. L’utilisation d’un indenteur plat s’avère ainsi d’un grand intérêt.  
 Dans le cas d'un matériau transversalement isotrope, en se basant sur la fonction de Green en 
milieu isotrope transverse (cf. Pan et Chou, 1976), Vlassak Et Nix (1993) et plus tard Delafargue 
(2003) ont déterminé des modules d’indentation suivant l’axe symétrie et dans le plan d’isotropie.  
Dans cette communication, nous présentons une méthode de détermination des propriétés élastiques 
des roches. Cette méthode combine l’avantage d’un indenteur plat et d’une méthode de dépouillement 
général proposée pour les milieux isotrope transverses. Son intérêt est d’abord démontré pour 
l’identification de l’endommagement thermique d’un grès, puis pour l’étude de l’influence de 
l’humidité relative sur les caractéristiques élastiques de l’argilite du Callovo Oxfordien, matériau 
impliqué dans les recherches coordonnées par l’Andra sur le stockage souterrain. 
 1
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
 
2     Le système MICROPE de micro indentation : 
 
  La micro indentation, réalisée à l’aide du système MICROPE(Henry, 1999), consiste à 
appliquer une charge (P) à l’aide d’un indenteur (plat dans notre cas) sur un échantillon de roche 
(Figure 1). La courbe d’indentation (figure 2) issue de ce test représente la charge appliquée P en 
fonction du déplacement mesuré. On distingue quatre phases ; la première (A) représente la zone 
élastique ; la seconde (B) est la zone dite plastique. La troisième phase (C) correspond à la zone de 
relaxation tandis que la zone (D) est associée au déchargement. Dans le cas où la phase B est quasi 
inexistante, on parle de test élastique (HENRY, 2004).  
 
 
0
5
10
15
20
25
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
déplacement (mm)
C
H
A
R
G
E(
M
pa
)
R
e
D
P
 
B
C
A D
Fig. 1-Principe du test de micro indentation                  Fig. 2 -  Courbe charge (décharge)-déplacement 
 
3   Application du test d’indentation  pour l’étude de l’endommagement isotrope d’un grès 
 
Pour un poinçon plat, l'essai d'indentation correspond à un chargement de fondation 
superficielle circulaire et rigide sur un milieu semi infini. La solution explicite dans le cas d'un milieu 
isotrope, fournie par Boussinesq, se présente sous la forme 
 
-dP/de= (E.D)/ (1-ν2)                                                                                                 (1)    
 
où P est la charge appliquée, e, le déplacement du corps rigide qui est de l’ordre de quelques 
micromètres. D est le diamètre de l’indenteur ; il varie de 0.2 à 2mm et couvre donc ainsi au moins 5 
fois la taille des grains. ν  est le coefficient  de Poisson du matériau. Une hypothèse classique consiste 
à supposer négligeable l’effet d’une variation du coefficient de Poisson lorsque celui-ci prend des 
valeurs comprises entre 0.1 et 0.4. D’où, en se fixant une valeur de ν, et en utilisant (1), on détermine 
le module de Young  de la roche testée en mesurant la valeur de la pente de déchargement. 
Dans ce volet de l’étude, l’objectif est d’appliquer la procédure expérimentale décrite ci-
dessus pour évaluer l’influence d’une microfissuration isotrope induite par un chargement thermique 
en terme d’endommagement du matériau. Le système MICROPE permet notamment de caractériser 
les variations de modules élastiques en fonction du niveau de température. Les différents états 
d’endommagement isotrope ont été obtenus par microfissuration du grès de Fontainebleau à 
différentes températures de chauffage (300°, 500°, 600° et 800°C). Le chauffage des échantillons a été 
effectué à vitesse constante (2°C/min) ; le   refroidissement des échantillons qui s’en suit a été obtenu 
avec la même vitesse.  Des tests hydrostatiques ont montré que l’endommagement induit par la 
température est isotrope (SIBAI et al, 2003).  
Les résultats des essais de compression simple, réalisés à 20°, 300°, 500°, 600° et 800°C sont 
présentés sur la figure 3. Les essais de compression simple permettent d’évaluer 3 paramètres : la 
résistance à la rupture σc, Le module d’Young de chargement E et le module tangent initial E0. La 
figure 4 montre une comparaison  entre les rapports des modules des essais de compression simple, et 
les modules des essais de micro indentation. Y sont présentés les rapports suivants (I/Iv) : 
Ec/Ecv : le rapport entre le module de chargement à une température donnée et le même module à 
20°C, pour un essai de micro indentation. 
 2
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
 
Ed/Edv : le rapport entre le module de déchargement à une température donnée et le même module à 
20°C, pour un essai de micro indentation. 
E0/E0v : le rapport entre le module initial tangent  à une température donnée et le même module à 
20°C, pour un essai de compression simple. 
E/Ev : le rapport entre le module d’Young  à une température donnée et le même module à 20°C, pour 
un essai de compression simple. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 3 – Résultats des essais de compression 
simple à différents niveaux  de température.                                                                        
Fig.4- Comparaison  des rapports des modules 
issus des essais mécaniques et ceux  obtenus à 
partir des essais de micro indentation 
On remarque, pour l’essai de compression simple, que le module d’Young de chargement 
reste quasi constant jusqu’à 500°C, ce qui s’interprète comme la conséquence d’une fermeture totale 
des microfissures. Quant au module tangent, il varie progressivement en fonction de la température, 
cette variation étant due à une augmentation progressive de la densité de microfissures induites en 
fonction du niveau de température. Les rapports des paramètres donnés par le système MICROPE 
présentent également une variation significative en fonction de la température, mais on notera que les 
valeurs de ces rapports se situent au-dessus des valeurs de rapports du module tangent. Ce résultat peut 
s’interpréter comme lié à une probable fermeture partielle des microfissures. En conclusion, l’essai de 
micro-pénétration, donne une indication claire sur  l’endommagement isotrope;  son utilisation pour 
une quantification précise de l’endommagement reste à démontrer. 
 
4    Etude expérimentale de l’effet de l’humidité  relative sur les caractéristiques d’une argilite  
                    
Dans cette section, on s’intéresse aux tests de micro indentation sur des échantillons d’argilite 
du Callovo Oxfordien (matériau impliqué dans les recherches en France sur le stockage souterrain). 
Différentes valeurs de l’humidité relative contrôlée (50%, 60%, 70%, 80%, 90% et 100%) ont été 
considérées. En raison de la symétrie isotrope transverse du matériau, nous avons été amenés à 
développer une procédure spécifique de dépouillement des essais décrite dans la sous section qui suit. 
 
4-1   Approche de détermination des propriétés élastiques d’un milieu isotrope transverse  
  
De manière classique, le milieu isotrope transverse est caractérisé par cinq paramètres 
élastiques (E1, E2, ν12, ν23 et G12). La méthode de dépouillement mise en œuvre est basée sur la mesure  
de modules d’indentation à partir de deux tests effectués à l’aide du système MICROPE. Le premier 
test est réalisé suivant l’axe de symétrie X1 (module M1) tandis que le second est effectué suivant un 
axe (X3) se trouvant dans le plan d’isotropie (module M3) (voir figure 5). A partir des solutions 
théoriques établies par Vlassak et Nix (1993) pour M1, et par Hanson (1992) pour M3, en se basant sur 
la fonction de Green associée à un milieu isotrope transverse, on obtient  des relations entre M1 et M3 
en fonction des 5 coefficients élastique recherchés : 
 
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 200 400 600 800
Témperature(C°)
I/I
v
EC/Ecv
Ed/Edv
E/Ev
E0/E0v0
20
40
60
80
100
120
140
0 1000 2000 3000 4000 5000
déformation axiale (E-6)
co
nt
ra
in
te
 a
xi
al
e 
M
pa
  20°C
300°C
500°C
600°C
800°C
E
E0
σc
 3
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)(
122166
22
1221
1 21
.2
CCC
C
CCM
++
−=       Et        MMM 21233 .=                                                        (2) 
 
 
Où :    
22
2
23
2
22
21 C
CCM
−=       Et        M
C
CM 1
11
22
23 .=                                                                          (3) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 5– Directions considérées pour la mesure des modules d’indentation (M1 et M3) 
 
Dans (2) et (3), les notations réduites suivantes ont été utilisées: 
 
CC 222222 = , , , CC 112212 = CCC 2121313166 == CCCC 12112221 . 〉=  , CC 111111 =                             (4)   
   
 Ce qui se met également sous la forme : 
 
kEC 1212111 ..4 ν+= , ν 12112 ..2 kC = , kGC 12322 += , kGC 12323 +−= , GC 1266 =                           (5) 
 
K1 est le module de compression hydrostatique : 
 
E
E
EEk 22
1
2
21
2
23
21
4221 νν −−=  
 
• On notera que M21 peut être interprété comme un module d’indentation obtenu  à l’aide d’un test de 
micro indentation dans un solide isotrope. 
• De manière similaire, M23 s’interprète comme un module d'indentation dans la direction x1, en 
supposant que  les propriétés élastiques dans la direction x2 sont les mêmes que dans la direction x3. 
La méthode de dépouillement intègre également la relation de St Venant (1863) :    
 
GEEE 121
12
21
1.211 =++ ν                                                       (6) 
 
On dispose ainsi d’un système d’équations ayant la forme suivante : 
 
M1=f (E1,E2,G12,ν12, ν21, ν23) 
M3= f (E1,E2,G12,ν12, ν21, ν23)  
GEEE 121
12
21
1.211 =++ ν    avec  121
12
2
E
E
νν =   
 
Les mesures d’indentation ne fournissant que les valeurs de M1, et M3, nous ne disposons donc que de 
quatre équations pour six inconnues. Afin de réduire le nombre d’inconnues, nous avons effectué une 
étude de sensibilité qui a permis de vérifier l’effet négligeable des valeurs de ν21, et ν23 lorsque 
X2 
X1 
X3 
X2 
X1 
X3 
 4
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
 
celles-ci varient entre 0.1 et  0.4 ; l’écart relatif observé est de l’ordre de 5%.  En fixant les valeurs de 
ν21, et ν23, on se ramène au système d’équations suivant :  
 
M1=f (E1, E2, G12, ν12) 
M3= f (E1, E2, G12, ν12) 
GEEE 121
12
21
1.211 =++ ν   avec   121
12
2
E
E
νν =     
 
Dont la résolution analytique a été réalisée à l’aide du logiciel de calcul formel (MAPLE 8).  
 
4-2  Principe de la méthode de resaturation 
 
La méthode la mieux adaptée pour la resaturation de matériaux à très faible perméabilité est celle 
par dessiccation, car l'immersion directe dans de l'eau conduit à l'éclatement des échantillons sous 
l'effet des forces capillaires. 
La méthode de resaturation consiste donc à utiliser des solutions salines sursaturées qui vont imposer 
une hygrométrie constante (après stabilisation) même après un échange gazeux (voir figure 6). Les 
produits utilisés pour les solutions sont les suivants (cf. Tableau 2) : 
 
 Hr Bocal Solution saline Théorique Effectif 
1 K2SO4(Sulfate de potassium) 98% 98% 
2 KCL(Chlorure de potassium 85% 86% 
3 NaCL(Chlorure de sodium) 75% 80% 
4 KI(Iodure de potassium) 70% 75% 
5 NaBr(Bromure de sodium) 59% 60% 
6 Mgcl2*(6H2O)(Magnésium chlorure 33% 46% 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
                 
Enceinte 
Echantillon 
Solution 
 Tableau 2 : solutions salines utilisées.                                Fig.6 –schéma de l’enceinte d’imposition 
                                                                                                      humidité relative 
 
Les solutions sont composées d'environ 20-40g de chaque produit (cf. tableau 2) ajouté à 50-100g 
d'eau, le tout dans des enceintes de 0.75 à 1 litre. Le dosage a été effectué par ajouts successifs de 
produit jusqu'à avoir sursaturation durable. L'hygrométrie est mesurée à l'aide d'un hygromètre 
FISCHER (Hr de 25à 100% avec une précision de ± 3%). Il faut noter que la différence entre le degré 
de  saturation théorique et effectif est due à l'impureté de la solution et que  les résultats qui seront pris 
comme référence dans l’étude sont les valeurs effectives. 
 Nous avons fait des tests d’indentation juste après l’ouverture de l’échantillon (humidité initiale de 
roche) ; ces tests nous ont donné les valeurs de modules d’Young  qui correspondent à l’humidité 
initiale de la roche. 
Après avoir laissé les échantillons dans les bocaux pendant deux mois, nous avons fait les tests 
d’indentation, puis utilisé les deux méthodes de dépouillement qui suivent : 
- un dépouillement basé sur l’hypothèse d’isotropie qui peut être justifiée par la faible 
anisotropie attendue pour l’argilite du Callovo Oxfordien: le dépouillement des mesures 
correspondant à chaque orientation est réalisé en considérant le milieu est isotrope. 
- une interprétation des mesures prenant en compte l’isotropie transverse du matériau. 
Les résultats sont  présentés sur la figure 7 sous la forme des valeurs de module de Young en fonction 
de l’humidité relative, où PAR et PER correspondent respectivement aux orientations parallèle et 
perpendiculaire à l’axe de symétrie matérielle de la roche. 
On remarque que plus l’humidité relative est importante, plus le module d’Young est faible. 
Les deux points gras indiquent les valeurs de module de Young correspondant à l’humidité relative 
initiale de l’argilite obtenues par un dépouillement isotrope des tests de micro indentation.  
 5
18ème Congrès Français de Mécanique Grenoble, 27-31 août 2007 
 
La deuxième remarque est la suivante : plus l’argilite de l’est est saturé, plus nous pouvons 
considérer que cette roche est isotrope.   
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%
Humidité relative
E(
M
pa
)
Dépouillement isotrope PAR
Dépouillement isotrope PER
Valeurs initiales
Dépouillement anisotrope PAR
Dépouillement anisotrope  PER
 
Fig. 7 –influence de l’humidité relative sur le module de Young 
 
Dans le cas de l’argilite, les valeurs de E obtenues à l’aide d’un dépouillement isotrope étant proches 
de celles obtenues en tenant compte de l’isotropie transverse, un dépouillement isotrope des tests de 
micro indentation s’avère ici d’une précision suffisante. 
 
Conclusions  
 
Cette étude a permis de confirmer que le test de micro indentation développé peut être adapté de façon 
fiable pour déterminer les propriétés mécaniques des roches isotropes transverses. Il s’agit d’un test 
rapide ne nécessitant  qu’une faible quantité de matériau. Ce test de micro indentation a pu être utilisé 
pour caractériser le degré d'endommagement des roches. Il doit cependant être amélioré pour 
déboucher sur une détermination quantitative des paramètres d’endommagent. 
 
Références 
 
Pharr, G. M., Oliver, W. C., Brotzen, F. R. 1992. On the generality of the relationship among contact 
stiffness, contact area, and elastic modulus during indentation. J. Biomed. Mat. Res., 57,108-112.  
 
Pan, Y.C., Chou, T.W. 1976. Point force solution for an infinite transversely isotropic solid. Journal of 
Applied Mechanics 43, 608–612. 
 
Vlassak J.J. and Nix W.D 1993. Indentation modulus of elastically anisotropic half spaces. Phil. Mag. 
A, 67 (5), 1045-1056. 
 
Delafargue, A. 2003. Research report: Material Invariant properties of Shales: Nanoindentation and 
Microporoelastic analysis. 
 
Henry J.P., Vinches M. 1999 Caractérisation des propriétés élastiques et de rupture par micro 
pénétration et micro compression. Colloque GdR FORPRO. La Grande Motte. 
 
Henry J.P. Determination  of elastic and rupture properties of rocks through micro penetration test 
Conference internationale de géotechnique-Beyrouth 2004. 
 
Sibai M., Dormieux L., Pensee V., Kondo D.(2003) Effet de la microfissuration en poroélasticité  
Des roches : étude expérimentale et analyse théorique. 16 CFM, Nice, 1-5 septembre, 2003. 
 
Hanson, M. T. 1992. The elastic field for conical indentation including sliding friction for transverse 
isotropy. J. Appl. Mech. 59, S123-S130 
 6


Caractérisation des propriétés mécaniques des roches par micro-indentation

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