GOMES, P. C.

SIMEONE, M. L. F.

Infoteca-e

Determinação rápida de extrato etéreo utilizando extrator a alta temperaturaPriscila Cordeiro Gomes1Maria Lúcia Ferreira Simeone2202ISSN 1679-0162Sete Lagoas, MGDezembro, 2012Foto: Alexandre EstevesTécnico1 Farmacêutica, M.Sc. em Ciência de Alimentos, Analista da Embrapa Milho e Sorgo, Sete Lagoas, MG, priscila.gomes@embrapa.br2 Química, D.Sc. em Química Orgânica, Pesquisadora da Embrapa Milho e Sorgo, Sete Lagoas, MG, marialucia.simeone@embrapa.brComunicadoIntroduçãoA avaliação da qualidade nutricional dos alimentos é determinada pela análise de sua composição quími-ca. Uma das análises requeridas nessa avaliação é a determinação de lipídeos (FENNEMA, 1996). Os lipí-deos são compostos orgânicos altamente energéti-cos que contêm ácidos graxos essenciais ao organis-mo e que atuam como transportadores de vitaminas lipossolúveis (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008).A determinação de lipídeos em alimentos também é denominada determinação de extrato etéreo e é fundamentada no método de extração com solventes orgânicos (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). Os métodos mais utilizados são o de Goldfisch e o de Soxhlet, sendo que essas metodologias necessitam de 4 a 6 horas de extração (NOGUEIRA; SOUZA, 2005).Uma alternativa ao método de Soxhlet é fundamen-tada na tecnologia de saquinhos filtrantes (filter bag technology), desenvolvida pela Ankom Technology Inc. (Macedon, NY) (LIU, 2011). Essa metodologia alternativa foi aprovada pela AOCS em 2005, com a publicação do método oficial Am 5-04 (AOCS, 2005). É um método automatizado em que o pro-cesso de extração é conduzido em alta temperatura, a 90 °C, em um sistema fechado, o que aumenta a rapidez da extração com consequente redução do tempo para até 60 min, no máximo. Este método também permite a extração de 15 amostras simulta-neamente e a recuperação de aproximadamente 90% do solvente utilizado (ANKOM, 2009b; LIU, 2011). O objetivo deste documento é aplicar a metodologia padronizada pela AOCS (2005) e realizar as adequa-ções necessárias para sua implantação no Labora-tório de Composição Centesimal (LCC) da Embrapa Milho e Sorgo.Materiais, reagente e equipamentos MateriaisPeneira 5 mesh (4 mm)DessecadorEspátula de aço inox2 Determinação rápida de extrato etéreo utilizando extrator a alta temperaturaMarcador para retroprojetor com tinta permanentePapel toalhaPeneiraPinçaProveta de 250 mLSaquinhos Ankom® (Filter bag) XT4SeladoraSuporte para pesagemSuporte para extraçãoReagentesÉter de petróleo, P.A., com as seguintes especifi-cações: faixa de destilação de 30 °C a 60 °C; cor (APHA) – 10; densidade (g/mL a 15 °C) 0,625 a 0,660; resíduo após evaporação 0,001 %, acidez de acordo e óleos e gorduras de acordo.EquipamentosBalança com resolução 0,0001 g ou menor. Estufa ajustada para (102 ± 2) ºC.Extrator de Gordura (Ankom® modelo XT10)Termômetro com faixa de 60 ºC a 110 ºC AmostrasPara a realização das análises de extrato etéreo foram utilizadas uma amostra de milho e outra de sorgo provenientes do programa de Ensaio de Proficiência de Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA) e que possuem concentração estimada  de extrato etéreo de 3,03% a 4,47% e de 2,00% a 4,16% respectivamente. Utilizou-se também uma amostra denominada Low Fat fornecida pelo fabricante do equipamento, com concentração  de 9,0% a 9,6% de extrato eté-reo. A faixa de concentração designada para as amostras avaliadas foi com base em dois desvios padrão. ProcedimentoPara definir a melhor condição de extração, a amos-tra de milho, em triplicata, foi utilizada como padrão e três diferentes tempos de extração foram avalia-dos (30 min, 40 min e 50 min).  Após a definição da melhor condição de extração, as amostras de sorgo e a Low Fat foram avaliadas em triplicata.Os parâmetros de desempenho sugeridos pelo INMETRO (2011) são precisão (desvio padrão re-lativo), porcentagem de recuperação e o índice de z-score, e serão utilizados para considerar a me-todologia adequada para uso no LCC da Embrapa Milho e Sorgo.O procedimento para determinação de extrato eté-reo sob alta pressão e alta temperarura está des-crito a seguir e está conforme proposto por AOCS (2005) e ANKOM (2009a): •  Registrar o número da amostra em cada saquinho XT4 utilizando um marcador para retroprojetor com tinta permanente.•  Pesar de 1,000 a 1,020 g de amostra e anotar o peso (P1) e selar o saquinho XT4 (filtro), utilizan-do uma seladora.•  Colocar as amostras para secar em estufa a (102 ± 2) °C por 3 h, em uma peneira com malha de 4 mm. Esta etapa pode ser usada na determina-ção da matéria seca.•  Deixar as amostras esfriando em dessecador até atingir a temperatura ambiente e pesar (P2).•  Acomodar as amostras no equipamento e, com o auxílio de uma proveta, adicionar 200 mL de éter de petróleo no compartimento de extração e 150 mL de éter de petróleo no tubo de teflon. •  Em seguida, ligar o equipamento e selecionar o tempo de extração desejado (30 min, 40 min ou 50 min para avaliação).•  Selecionar a temperatura de extração, que é de 90 ºC.•  Após completar o processo de extração, retirar as amostras do extrator com o auxílio de uma pinça, acomodá-las na peneira de malha de 4 mm, e co-locar as amostras para secagem em estufa a (102 ± 2) °C por 30 min. •  Deixar as amostras esfriando em dessecador até atingir a temperatura ambiente e pesar (P3). CálculosResultados e discussãoOs parâmetros utilizados para definir a melhor temperatura de extração dentre as avaliadas são mostrados na Tabela 1. De acordo com a EUROPE-AN COMMISSION (2002), os parâmetros de quali-dade de um método analítico deve apresentar 10% de precisão (desvio padrão relativo) e de 80% a 110% de porcentagem de recuperação. O índice de z-score recomendado pelo INMETRO (2011) deve estar entre  -2 e 2.EE%=100 x (P2 – P3) P1Resultado corrigido para  matéria seca (MS) a 105 ºC=EE% x 100    MS3Determinação rápida de extrato etéreo utilizando extrator a alta temperaturaTabela 1. Parâmetros de desempenho obtidos para di-ferentes tempo de extração para a amostra de milho.Tempo  (min)Precisão  (%)Recuperação (%)Índice  z-score30 2,32 103,59 0,3740 6,02 91,14 -0,9250 10,33 106,64 0,69Os dados apresentados na Tabela 1 podem ser considerados satisfatórios para todos os tempos de extração avaliados. Foi escolhido o tempo de 30 min, pois apresenta um melhor desempenho nos três parâmetros, além de proporcionar um menor tempo de análise.Os resultados obtidos para as amostras, inclusive a amostra de sorgo e a amostra Low Fat estão apre-sentados na Tabela 2Os teores de extrato etéreo encontrados para as amostras de milho e sorgo estão dentro da faixa estimada pelo EPLNA para a extração conduzida a 90 ºC por 30 min.  A amostra Low Fat, para as mesmas condições, apresentou resultado de acordo com a faixa estipulada pelo fabricante.Os parâmetros de desempenho avaliados e apresen-tados na Tabela 2 para todas as amostras estuda-das estão de acordo com as recomendações da Eu-ropean Commission (2002) e do INMETRO (2011). Valores de precisão abaixo de 10%, recuperação entre 80% e 110% e z-score entre –2 e 2.ConclusãoO método para determinação de extrato eté-reo utilizando solvente à alta temperatura em amostras de milho e sorgo pode ser considerado adequado, pois apresentou resultado dentro dos limites de aceitabilidade definidos pela European  Commission (2002) e INMETRO (2011). Assim, o tempo de extração adequado para uso desta metodologia no LCC da Embrapa Milho e Sorgo é de 30 minutos para uma temperatura de extração de 90 ºC. AgradecimentosAgradecemos ao colega, Carlos Henrique Pires, pelo auxílio na execução das atividades deste trabalho.Referências ANKOM. Technology method 2: rapid determination of oil/fat utilizing high temperature solvent extrac-tion. Macedon, 2009a. p. 2.ANKOM. Operator´s manual – ANKOMXT10 extrac-tion system. Macedon, 2009b. p. 21.AOCS. American Oil Chemists’ Society. Official Method Am 5-04, Rapid determination of oil/fat uti-lizing high temperature solvent extraction. Urbana: Official Methods and Recommended Pratices of the American Oil Chemists´ Socity,  2005.EUROPEAN COMMISSION. Commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002. Implementing council directive 96/23/EC concerning the perfor-mance of analytical methods and the interpretation of results. Official Journal of the European Commu-nities, p. L221/8, 2002.FENNEMA, O. R.  Food chemistry. New York: Mar-cel Dekker, 1996.INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos fisico-quími-cos para análise de alimentos. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p.1020. Disponível em: http://www.ial.sp.gov.br Acesso em: 22 set. 2010.INMETRO. Instituto Nacional de Metrologia, Norma-lização e Qualidade Industrial. Orientação sobre vali-Amostra Resultado (%) Desvio padrão Precisão (%)Recuperação (%)Índice z-scoreMilho 3,88 0,09 2,32 103,59 0,37Sorgo 3,13 0,17 5,64 101,68 0,10Low Fat 9,57 0,23 2,40 102,92 1,81Tabela 2. Teor de extrato etéreo das amostras avaliadas.4 Determinação rápida de extrato etéreo utilizando extrator a alta temperaturaPresidente: Antônio Carlos de OliveiraSecretário-Executivo: Elena Charlotte LandauMembros: Flávio Dessaune Tardin, Eliane Aparecida Gomes, Paulo Afonso Viana, João Hebert Moreira Viana, Guilherme Ferreira Viana e Rosângela Lacerda de CastroRevisão de texto: Antonio Claudio da Silva BarrosNormalização Bibliográfica: Rosângela Lacerda de CastroTratamento das ilustrações: Alexandre EstevesEditoração eletrônica: Alexandre EstevesComitê de publicaçõesExpedienteExemplares desta edição podem ser adquiridos na:Embrapa Milho e Sorgo Endereço: Rod. MG 424 km 45 Caixa Postal 151 CEP 35701-970  Sete Lagoas, MG Fone: (31) 3027 1100 Fax: (31) 3027 1188 E-mail: sac@cnpms.embrapa.br1a edição1a impressão (2012): on lineComunicado Técnico, 202dação de métodos analíticos. 4. ed. Rio de Janeiro, 2011. 19 p.LIU, K. Selected topics in the analysis of lipids: mo-dification of an AOCS official method for crude oil content in distillers grains. Urbana: The AOCS Lipid Library, 2011. Disponível em: <http://lipidlibrary.aocs.org/topics/oilcontent-Liu/index.htm>. Acesso em: 20 nov. 2012.NOGUEIRA, A. R. A.; SOUZA, G. B. Manual de laboratório: solo, água, nutrição vegetal, nutrição animal e alimentos. São Carlos: Embrapa Pecuária Sudeste, 2005. p. 334.CGPE 10540

Determinação rápida de extrato etéreo utilizando extrator a alta temperatura.

http://www.infoteca.cnptia.embrapa.br/infoteca/bitstream/doc/954463/1/ct202.pdf

Determinação rápida de extrato etéreo utilizando extrator a alta temperatura.

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