ALVES, S. de M.

FIGUEIRÊDO, F. J. C.

ROCHA NETO, O. G. da

SANTOS, A. S.

FIGUEIREDO, F. J. C.

Infoteca-e

1Eng.Quím., D.Sc., Universidade Federal do Pará Centro de Ciências Exatas e Naturais, Departamento de Química. E-mail: alberdan@ufpa.br,Fone (91) 3183-1999.2Eng.Quím., M.Sc., Pesquisador da Embrapa Amazônia Oriental, Av. Enéas Pinheiro s/n, Caixa Postal 48, CEP 66095-100, Belém, Pará.E-mail: sergio@cpatu.embrapa.br.3Eng.Agrôn., D.Sc., Pesquisador da Embrapa Amazônia Oriental, Belém, Pará. E-mail: fjcf@cpatu.embrapa.br; olinto@cpatu.embrapa.br.99ISSN 1517-2244Novembro, 2004Belém, PADescrição de Sistema e deMétodos de Extração de ÓleosEssenciais e Determinação deUmidade de Biomassa emLaboratórioAlberdan Silva Santos1Sérgio de Mello Alves2Francisco José Câmara Figueirêdo3Olinto Gomes da Rocha Neto3IntroduçãoÉ descrito o modelo de extrator adaptado e o processofísico de extração de óleo essencial, em escala laboratorial,através da técnica de arraste a vapor, assim como osmétodos utilizados na extração de óleo essencial e nadeterminação de umidade de biomassa. O método deextração é o de coobação e são apresentadas as equaçõespara as determinações de rendimento de extração de óleoessencial e de teor de umidade da biomassa. Como matéria-prima, utilizou-se biomassa de plantas de pimenta longa(Piper hispidinervium C. DC.).Há milhares de anos, os óleos essenciais vêm sendoextraídos de plantas e usados nas indústrias de perfumes,cosméticos e fármacos de uso medicinal. A importânciaeconômica que as plantas aromáticas representam à RegiãoAmazônica está associada à aplicação de seus óleosessenciais e uso de seus aromas em processostecnológicos.Os óleos essenciais são frações voláteis naturais, extraídasde plantas aromáticas que evaporam à temperatura ambien-te. O conjunto dessas substâncias químicas voláteis,presentes nos óleos essenciais, é formado de classes deésteres de ácidos graxos, mono e sesquiterpenos,fenilpropanonas, álcoois aldeidados e, em alguns casos, porhidrocarbonetos alifáticos, entre outros.Muitas plantas foram estudadas com base na sua composi-ção química volátil (Viana et al. 1998) e a classe desubstâncias mais comum é a dos terpenos. Nos últimosanos, estudos científicos têm sido conduzidos com oobjetivo de identificar as substâncias químicas que com-põem os óleos essenciais de plantas da Amazônia brasileira(Viana et al. 1998; Zoghbi et al. 1998a). Os óleos essenci-ais são encontrados nas partes aéreas (folhas e ramosfinos), cascas, troncos, raízes, frutos, flores, sementes eresinas (Zoghbi et al. 1998b).Foto: Alberdan Silva Santos2Descrição de Sistema e de Métodosde Extração de Óleos Essenciais e Determinação deUmidade de Biomassa em LaboratórioNo processo de extração de óleo essencial, podem seraplicados diversos métodos, como a hidrodestilação,maceração, extração por solvente, enfleuragem, gasessupercríticos e microondas. Dentre esses, o método demaior aplicação é o de hidrodestilação que se divide emduas técnicas – arraste a vapor (Craveiro et al. 1981) ecoobação (Santos et al. 1998). Entretanto, são necessáriosconhecimentos mínimos dos fundamentos teóricos dasciências aplicadas, na condução do processo de destilaçãoe na elaboração de projetos de equipamentos para aextração de óleos essenciais, tanto em escala laboratorialquanto industrial.Uma das principais propriedades físicas utilizadas nosprojetos de extratores é a densidade do óleo essencial a serextraído, se mais (r>1) ou menos densos que a água(r<1), em temperaturas que variam entre 5 °C e 50 °C.Com base nessa propriedade, existem vários tipos desistemas extratores de óleos essenciais, mas o sistemaClevenger é o mais conhecido e bastante utilizado emescala laboratorial, podendo operar em circuito aberto oufechado.De modo geral, o método mais usado é o de arraste avapor, que requer maior número de etapas de manipulaçãopor parte do operador, em função da coleta do óleo ser feitacontinuamente, pois na maioria das vezes, o processo deextração é conduzido em sistemas de operação em circuitoaberto. Com vistas a reduzir as etapas de manipulação eminimizar os erros de operação, foi desenvolvido ummodelo de extrator que funciona em circuito fechado, tendosido tomado por base um “design” da farmacopéia euro-péia, que opera por hidrodestilação, através do método decoobação (recirculação de águas condensadas). Osextratores que operam em circuito fechado apresentamperda mínima de voláteis e a eficiência de extração não ficacondicionada à manipulação adequada no decorrer doprocesso de destilação.O extrator foi projetado para operar na destilação de óleosessenciais mais leves que a água, o que limitou o seuaproveitamento nos procedimentos de extração de óleosmais densos que água. Desse modo, foram feitas modifica-ções no projeto original, de modo que o novo sistemapudesse extrair óleos essenciais de biomassa de plantas depimenta longa (Piper hispidinervium C. DC.) e pimenta-de-macaco (Piper aduncum L.), espécies da família Piperaceae,que produzem óleos essenciais mais densos que a água(Santos, 1999).Descrição do Sistema de Extração deÓleos EssenciaisO modelo de extrator, dimensionado para operar em circuitofechado, é apresentado na Fig. 1 e foi projetado com basenos cálculos hidrodinâmicos, de modo que seja mantido oequilíbrio do sistema durante o período de extração de óleosessenciais, fixado em 240 minutos.Fig. 1. Modelo adaptado de extrator de óleos essenciais.Na Fig. 2, representa-se o sistema completo de extração deóleos essenciais pela técnica de coobação.O extrator de óleo essencial (EO) foi confeccionado em vidroborossilicato e as suas dimensões projetadas para favorecera manipulação do sistema quando em operação. Os compo-nentes do extrator são o tubo de transferência de vapor(TV), o condensador (C), o suspiro de equilíbrio da pressão(SE), o tubo separador (TS) com escala volumétrica (EV), otubo de retorno (CR) e a saída de óleo (SO).Foto: Alberdan Silva Santos3Descrição de Sistema e de Métodosde Extração de Óleos Essenciais e Determinaçãode Umidade de Biomassa em LaboratórioFig. 2. Sistema de extração de óleos essenciais pela técnica de coobação.O sistema de óleo essencial completa-se com o balãovolumétrico (BV) de fundo redondo, com capacidade para1.000 mL; o sistema de refrigeração (SR), que podefuncionar com água corrente à temperatura ambiente ouatravés de refrigerador com circulação de água; e a mantaaquecedora (MA).Procedimento de Extração do ÓleoEssencialNos testes preliminares de avaliação do funcionamento doextrator, foi utilizada biomassa aérea (folhas e ramos finos)de pimenta longa, obtida de cultivos experimentais daEmbrapa Amazônia Oriental, instalados no Campus daUniversidade Federal Rural da Amazônia (Ufra), no Municí-pio de Igarapé-Açu, PA.A biomassa foi secada à temperatura ambiente, em secadorsolar rústico, com cobertura de plástico transparente,durante cinco dias. Da biomassa seca, foram amostrados30 g, que após terem sido fragmentados, foram inseridosnum balão volumétrico com 500 mL de água destilada. Emseguida, o balão foi adaptado ao extrator e levado à mantaaquecedora.Antes do início da operação de destilação, o extratorfoi aferido com água destilada, através do tubo deretorno, com objetivo de manter o sistema operandodentro de equilíbrio hidrodinâmico. Ao condensador,foi conectado o sistema de refrigeração e colocada atampa do tubo de retorno. Em seguida, foi ligada amanta aquecedora, regulada à temperatura de ebuliçãoda água, em mistura com a biomassa, dando início aoprocesso de extração de óleo essencial de pimentalonga.Descrição do funcionamento daextração de óleo essencialQuando a mistura de água e biomassa entra em ebuli-ção, os vapores de água e os voláteis são conduzidosem direção ao condensador, onde é realizada a troca decalor, condensando os vapores com a água de refrige-ração em operação denominada de destilação. Nessaetapa, podem ser visualizadas, no tubo separador doextrator, as formas líquidas do óleo essencial e daágua, com esta retornando para o balão através dotubo de retorno e o óleo essencial, extraído dabiomassa aérea de pimenta longa, com densidade quevaria de 1,060 a 1,082 g-1 cm3, por ser mais pesadoque a água, se alojando no fundo do tubo separador.Esse ciclo se repete continuamente até que a operaçãoatinja o tempo de 240 minutos, quando então osistema é desligado.A leitura do volume de óleo essencial extraído é feitadiretamente na escala volumétrica do tubo separador. Emseguida, o óleo é coletado em frasco de 2 ml, ao qual éadicionada pequena quantidade sulfato de sódio anidro,para absorver as moléculas de água que possam estarpresentes no óleo. Posteriormente, com o uso de pipeta dotipo Pasteur, o óleo seco é transferido para outro frasco de2 ml, com tampa e baquete, e armazenado em lugar frescoe sem a incidência direta de luz.Descrição dos Cálculos dos Rendimentosde Óleo Essencial ExtraídoO rendimento do óleo essencial extraído de biomassavegetal pode ser calculado com base na matéria seca oubase livre de umidade (BLU) e na matéria úmida ou baseúmida (BU). O método que utiliza o BLU é padronizado epode ser repetido a qualquer momento, sem que hajadesvios significativos. O método BU é impreciso, nãoapresenta repetibilidade e induz a grandes desvios emvirtude de não ser levado em conta a verdadeira quantidadede biomassa seca utilizada.Foto: Alberdan Silva Santos4Descrição de Sistema e de Métodosde Extração de Óleos Essenciais e Determinação deUmidade de Biomassa em LaboratórioNo cálculo do rendimento de extração de óleo essencial, énecessário conhecer o teor de umidade da biomassa,determinada de acordo com Santos et al., 1998, e, paratanto, é empregada, pelo método BLU, a seguinte equação:       onde,TO = teor de óleo (mL de óleo essencial em 100 g debiomassa seca) ou rendimento de extração (%).Vo = volume de óleo extraído (ml), lido diretamente naescala do tubo separador.Bm = biomassa aérea vegetal (folhas e ramos finos),medida em gramas. = quantidade de umidade ou água presente nabiomassa. = quantidade de biomassa seca, isenta de águaou livre de umidade.100 = fator de conversão para porcentagem.Essa equação é largamente aplicada na determinação do teorde óleo essencial em BLU, sendo que o valor calculadoexpresso em porcentagem, que corresponde ao volume/peso(mL de óleo essencial por 100 g de biomassa seca) e indicao valor correto do teor de óleo contido na biomassa seca.O teor de óleo essencial também pode ser calculado embase úmida (BU), através da seguinte equação:onde,TO = teor de óleo essencial em porcentagem (mL de óleoessencial em 100 g de biomassa úmida).Vo = volume de óleo essencial lido diretamente na escalado tubo separador.Bm = biomassa vegetal.100 = fator de conversão para porcentagem.Com esse procedimento, o valor obtido é impreciso, poisnão há repetibilidade em virtude de ser desconhecida aquantidade de umidade presente na biomassa. Tal fato podeconcorrer para diminuir drasticamente o valor real do teor deóleo presente na biomassa.Descrição das Etapas de Determinaçãodo Teor de UmidadeNo procedimento de determinação de teor de umidade, éutilizado o aparelho denominado de Dean & Stark, cujofuncionamento é baseado no princípio da imiscibilidade desolventes, nesse caso, o tolueno e a água. O sistema dedeterminação de teor de umidade está representado na Fig. 3.Fig. 3. Sistema Dean Stark de determinação de umidade de biomassa vegetal.Da biomassa aérea de pimenta longa, coletou-se 10 g que,após serem fragmentados, foram transferidos para um balãovolumétrico (B), de fundo redondo, com capacidade para250 ml e adicionou-se 70 mL de tolueno. Em seguida, obalão, com a mistura de biomassa e tolueno, foi levado àmanta aquecedora (MA) a ±110,6 °C. Ao balão, foiadaptado o aparelho Dean & Stark e, sobre este, ocondensador (C), precedido da conexão ao sistema derefrigeração (SR).Pelo topo do condensador, adicionou-se 30 mL de tolueno,quantidade que pode variar de acordo com a capacidade doDean & Stark, mas que possibilite refluxo ao balão. Aseguir, o sistema foi ligado e a destilação, com a duração5Descrição de Sistema e de Métodosde Extração de Óleos Essenciais e Determinaçãode Umidade de Biomassa em Laboratóriode 90 minutos, teve início a partir da ebulição do tolueno e,ao final, foi feita a leitura da quantidade de água na escalavolumétrica (EV) do Dean & Stark.O cálculo do teor de umidade (U%) foi feito com o empregoda seguinte equação:onde,Va = volume (mL) de água extraída da biomassa, lido naescala volumétrica do Dean & Stark.Pa = peso da amostra (10 g).100 = fator de conversão para porcentagem.Resultados e Considerações FinaisA extração de óleo essencial é uma operação aparentementesimples, mas requer domínio da técnica para a sua execu-ção, de modo a se obter o máximo de eficiência do sistemae alto rendimento do produto requerido, além do conheci-mento das características química, física e bioquímica dabiomassa vegetal.O período de secagem da biomassa é de extrema importân-cia para o processo, pois para longos períodos, poderáhaver perdas significativas de voláteis, mas, para algumasespécies, esse prolongamento poderá ser benéfico, emvirtude de fatores físico e bioquímico, principalmente apóso corte, pois tem relação com a biossíntese na rota dosterpenos e fenilpropanóides (Santos, 1999).As aplicações e usos das técnicas e métodos de extraçãode óleos essenciais são opções que cada experimentadoradapta às suas necessidades. Entretanto, o método porhidrodestilação é ainda o mais utilizado e viável economica-mente, tanto em escala laboratorial quanto em escalacomercial.A determinação da umidade é fator de extrema importânciapara que se possa quantificar, tanto a biomassa secaquanto o óleo essencial extraído, mas a repetibilidade dessadeterminação é de interesse para a otimização do processo.Nas Tabelas 1 e 2, são apresentados os valores queexpressam os teores de óleo essencial em BLU e BU,possibilitando a avaliação criteriosa das variações ocorridase o erro que pode ser cometido quando não se leva emconta o teor de umidade da biomassa.Tabela 1. Teores de óleo essencial, determinado em BLU.Tabela 2. Teores de óleo essencial, determinado em BU.Os resultados da Tabela 2 correspondem aos teores deóleos essenciais, sem levar em consideração o teor deumidade da biomassa da qual foi extraído. Com isso, o erropode variar em até 30%, o que, em termos econômicos,pode causar grandes embaraços técnicos, econômicos ecomerciais.Com base nesses resultados, é possível inferir que oprocesso de extração proposto pode ser realizado combiomassa fresca ou biomassa processada (seca ao sol ouem estufas).As modificações e adaptações processadas possibilitaramao extrator boa eficiência na destilação de óleo essencial debiomassa aérea de pimenta longa.AgradecimentosAo Dr. David Baker, Consultor do Department forInternational Developmente (DFID), pela colaboração esugestões na consolidação do projeto de modificação doextrator de óleos essenciais.6Descrição de Sistema e de Métodosde Extração de Óleos Essenciais e Determinação deUmidade de Biomassa em LaboratórioReferências BibliográficasCRAVEIRO, A. A.; FERNANDES, A. G.; ANDRADE, C. H.S.; MATOS, F. J. de A.; ALENCAR, J. W. de. Óleosessenciais de plantas do nordeste. Fortaleza: UFC-Departa-mento de Química Orgânica e Inorgânica, 1981. 210 p.SANTOS, A. S.; ANDRADE, E. H. A.; ZOGHBI, M. G. B.;LUZ, A. I. R.; MAIA, J. G. S. Sesquiterpenes onAmazonian Piper Species. Acta Amazonica, v. 28, n. 2,p. 127-130, 1998.SANTOS, A. S. Desenho modificado do extrator de óleosessenciais em testes no laboratório de agroindústria doCPATU. Belém: Embrapa Amazônia Oriental, 1999. 2 p.(não publicado)VIANA, M. J. G.; PALHANO, J. G. da; SANTOS, A. S.;MAIA, J. G. S.; ZOGHBI, M. G. B.; ANDRADE, E. H. A.Visualização de acesso às informações sobre plantasaromáticas da Amazônia: construção de banco de dados deespécies investigadas quanto a composição química deseus óleos essenciais Anais da Associação Brasileira dequímica, v. 47, n. 1, p. 57-63, 1998.ZOGHBI, M. G. B.; ANDRADE, E. H. A.; SANTOS, A. S.;SILVA, M. H. L.; MAIA, J. G. S. Essential oils of Lippiaalba (Mill.) N.E.Br. Growing wild in the Brazilian Amazon.Flavour and Fragrance Journal, v. 13, p. 47-48. 1998a.ZOGHBI, M. G. B.; ANDRADE, E. H. A.; SANTOS, A. S.;SILVA, M. H. L.; MAIA, J. G. S. Volatile constituents ofthe resins from Protium subserratum (Engl.) Engl. andTetragastris panamensis (Engl.) Kuntz. Journal of EssentialOil Research, v. 10, p. 325-326, 1998b.Exemplares desta edição podem ser adquiridos na:Embrapa Amazônia OrientalEndereço: Trav. Enéas Pinheiro s/n, Caixa Postal 48CEP 66 065-100, Belém, PA.Fone: (91) 299-4550Fax: (91) 276-9845E-mail: sac@cpatu.embrapa.br1a edição1a impressão (2004): 300Presidente: Joaquim Ivanir GomesSecretária-Executiva: Maria de Nazaré Magalhães Santos.Membros: Gladys Ferreira de Sousa, João Tomé deFarias Neto, José Lourenço Brito Júnior, Kelly de Oliveira Cohen,Moacyr Bernardino Dias Filho.Supervisor editorial: Guilherme Leopoldo da Costa FernandesRevisão de texto: Marlúcia de Oliveira da CruzNormalização bibliográfica: Isanira Coutinho Vaz-PereiraEditoração eletrônica: Euclides Pereira dos Santos FilhoComitê depublicações:Expediente:ComunicadoTécnico, 99CGPE 4887MINISTÉRIO DA AGRICULTURA,PECUÁRIA E ABASTECIMENTO

Descrição de sistema e de métodos de extração de óleos essenciais e determinação de umidade de biomassa em laboratório.

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