bitstream/CNPF-2009-09/44482/1/com_tec210.pd

AOKI, C. T.

BUDZIAK-FUKAMACHI, C. R.

DEDECEK, R. A.

HANSEL, F. A.

MAIA, C. M. B. de F.

Infoteca-e

210ISSN 1517-5030Colombo, PRDezembro, 2008TécnicoComunicadoDBMétodo Alternativo deExtração dos ComponentesHidrofóbicos da MatériaOrgânica de Solos FlorestaisFoto: Cláudia Maria Branco de Freitas MaiaFabrício Augusto Hansel1Cláudia Maria Branco de Freitas Maia2Renato Antonio Dedecek3Cristiana Tabuti Aoki4Cristiane Regina Budziak-Fukamachi51Químico, Doutor, Analista da Embrapa Florestas. hansel@cnpf.embrapa.br2Engenheira Agrônoma, Doutora, Pesquisadora da Embrapa Florestas. claudia.maia@cnpf.embrapa.br3Engenheiro Agrônomo, Doutor, Pesquisador da Embrapa Florestas. dedecek@cnpf.embrapa.br4Química, Estagiária da Embrapa Florestas. cristiana_aoki@yahoo.com.br5Química, Doutorora, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. crisbk@uol.com.brA repelência à água em solos florestais vem sendoobservada em várias partes do mundo (DEKKER;RITSEMA, 2003). Esse fenômeno modifica aspropriedades hídricas e ecológicas do solo, ocasionandomenor infiltração de água, redução no crescimento daplanta e aumento do escorrimento superficial,facilitando os processos de erosão. É aceito que arepelência à água dos solos é provocada porsubstâncias orgânicas hidrofóbicas e/ou anfifílicasderivadas de restos vegetais, atividades microbianas efungos. A obtenção dos compostos causadores darepelência é possível a partir de uma extraçãoseqüencial com uma mistura de solventes orgânicosseguida de hidrólise alcalina (FRANCO et al., 2000;DOERR et al., 2005). O objetivo deste trabalho foiavaliar qualitativamente um método alternativo deextração (MA), utilizado para análise de lipídios emsolos, e testar sua aplicabilidade em estudos derepelência à água em solos. Para tanto, foramestudados a concentração de reagente e o tempo dereação do método MA. O presente método foi tambémcomparado com um método padrão (MP) comumenteusado em estudos de repelência (FRANCO et al.,2000).Foram usadas amostras de um Neossolo Litólicodistrófico de textura média, classificado comoseveramente hidrofóbico (amostra seca a 110° C) sobplantio de Pinus taeda.Descrição dos métodos: primeiramente os solostiveram seus resíduos orgânicos livres extraídos emSoxhlet (12 h), com um solvente orgânico (clorofórmioou clorofórmio:acetona (9:1, v/v). Em seguida, parte dosolo extraído foi tratado com o método padrão (MP),que consistiu na extração com isopropanol:amônia15.7M (7:3, v/v) em Soxhlet (12 h). A outra parte dosolo extraído foi submetida aos testes do métodoproposto (MA), o qual consistiu na hidrólise básica emdiferentes concentrações de hidróxido de potássiopreparado em metanol: água (19:1 v/v) (1,0 mol.L-1,0,5 mol.L-1 ou 0,1 mol.L-1) e tempos (30 min ou60 min). Todos os testes foram realizados a 70 °C.2 Método Alternativo de Extração dos Componentes Hidrofóbicos da Matéria Orgânica de Solos FlorestaisAs frações solúveis em clorofórmio dos extratos MP eMA foram analisadas por espectroscopia noinfravermelho (FTIR) e espectroscopia no ultravioleta evisível (UV-vis). Para acompanhar a quebra darepelência, foi utilizado o método do tempo dapenetração de água (WDPT, DOERR et al., 2000,resultados não mostrados).O resíduo do solo extraído com solventes orgânicosapresentou um aumento na repelência [log t(s)=2,90]sendo classificado como severamente hidrofóbico. Esteresultado já era esperado, uma vez que solventesorgânicos de média polaridade não são efetivos naextração dos compostos causadores da repelência(FRANCO et al., 2000). Após a hidrólise com o métodoem estudo (MA) nas diferentes condições (tempo econcentração), nenhuma diferença significativa foiobservada nos rendimento dos compostos extraídospelas hidrólises a 1,0 mol.L-1 e 0,5 mol.L-1, porém osextratos obtidos com as hidrólises a 0,1 mol.L-1 foramsignificativamente diferentes das demais (Fig. 1A).Com relação à repelência (Fig. 1B), as hidrólisesalcalinas na concentração de 0,5 mol.L-1 e 1,0 mol.L-1,independente do tempo, não diferiramestatisticamente. Ao contrário, as hidrólises 0,1 mol.L-1mostraram diferenças significativas em relação àsdemais e entre si (diferentes tempos), mas nenhuma foieficiente na extração dos compostos causadores darepelência.A hidrólise alcalina foi eficiente na quebra darepelência a partir da concentração de 0,5 mol.L-1 emqualquer tempo. Em valores absolutos e considerando oerro na análise da repelência , a hidrólise a 1,0 mol.L-1durante 30 min é recomendada para a extração doscompostos causadores da repelência.Fig. 1. Histogramas mostrando as variáveis concentração x tempo e correlacionando essas com orendimento dos extratos hidrolisados solúveis em CHCl3 (A) e a repelência dos solos após hidrólises a70 oC (B). Diferentes letras significam que as médias são estatisticamente diferentes ao nível de 5 %pelo teste de Scott-Knott.Nos espectros de FTIR dos extratos (Fig. 2), percebeu-se: uma forte contribuição das bandas 2.918, 2.849,1.465 cm-1,atribuídas para os grupos CH3 e CH2;banda larga em 3.421 cm-1, característica dehidroxilas (O-H) associada a álcoois; bandas centradasem 1.710 cm-1, de carbonilas (C=O) presentes emácidos e ésteres e bandas em 1.262, 1.098 e 1.033cm-1 de grupos ésteres e éteres (C-O-C). Estesespectros demonstram um caráter alifático dosextratos orgânicos. Estes resultados foram reforçadospela análise no UV-vis, na qual as razões E4/E6 (razãoentre as absorbâncias 465 nm e 665 nm) para osextratos foram iguais a 7,9 (MP) e 22,0 (MA). Quantomaior este valor, menor a influência de compostosaromáticos ou conjugados na amostra. A origem doscompostos alifáticos extraídos de solos através dahidrólise básica está associada, principalmente, aresíduos vegetais esterificados na matriz do solo(biopoliésteres suberina/cutina, compostos orgânicosderivados de restos vegetais, fungos e bactérias e/ouseus complexos de Fe3+ e Al3+). A caracterizaçãoespectroscópica no infravermelho e no UV-visdemonstrou que esses compostos estão presentes naamostra analisada, indicando que a repelência estáassociada a esta fração alifática preservada no solo.Pela análise por FTIR, percebe-se que ambos osprocessos de extração produzem compostossemelhantes, indicando que o MA extraiu a mesmaclasse de compostos orgânicos que o método padrão(MP). Com relação à hidrofobicidade, ao final dosprocessos, tanto o método MP como o MA(concentração acima de 0,5 mol.L-1 em qualquertempo) foram eficientes na extração dos compostoscausadores da repelência e quebraram a repelência dosolo (amostra extraída, seca a 110 oC e classificadacomo hidrofílica). Interessante notar que a extração3Método Alternativo de Extração dos Componentes Hidrofóbicos da Matéria Orgânica de Solos Florestaiscom MA resultou em alto teor alifático, comprovadopor FTIR e pela razão E4/E6, indicando uma melhorextração deste tipo de compostos.4 0 0 0 3 5 0 0 3 00 0 2 5 00 2 0 0 0 1 5 0 0 10 0 0 5 0 01 0 01 03 31 09 81 2 621 4 6 517 1 02 84 92 9 183 4 2 1F IFSN úm e ro de o nda  (cm -1)Fig. 2. Espectro de FTIR dos extratos obtidos pelos métodos padrão (MP) ealternativo (MA).Concluindo, o método (MA) mostrou-se eficaz naextração de compostos hidrofóbicos. A hidrólisealcalina usada no método MA é eficiente na quebra darepelência a partir da concentração de 0,5 mol L-1 emqualquer tempo. Entretanto, é recomendado o uso dahidrólise a 1,0 mol L-1 durante 30 min para a extraçãoReferênciasDEKKER, L. W.; RITSEMA, C. J. Wetting patterns in waterrepellent Dutch Soils. In: RITSEMA, C. J.; DEKKER, L. W.(Ed.). Soil water repellency ocurrence, consequences andamelioration. Wageningen: Elsevier, 2003. p. 151-166.DOERR, S. H.; LLEWELLYN, C. T.; DOUGLAS, P.; MORLEY,C. P.; MAINWARING, K. A.; HASKINS, C.; JOHNSEY,L.; RITSEMA, C. J.; STAGNITTI, F.; ALLINSON,G.; FERREIRA, A. J. D.; KEIZER, J. J.; ZIOGAS,  A. K. ;DIAMANTIS, J. Extraction of compounds associated withwater repellency in sandy soils of different origin. AustralianJournal of Soil Research, v. 43, n. 3, p. 225-237, 2005.FRANCO, C. M. M.; CLARKE, P. J.; TATE, M. E.; OADES, J.M. Hydrophobic properties and chemical characterisation ofnatural water repellent materials in Australian sands. Journalof Hydrology, Adelaide, v. 231-232, p. 47-58, 2000.Disponível em: <http://www.sciencedirect.com/science?_ob=ArticleURL&_udi=B6V6C-40CS08R-4&_user=7430124&_rdoc=1&_fmt=&_orig=search&_sort=d&view=c&_acct=C000012878&_version=1&_urlVersion=0&_userid=7430124&md5=4c2d1a61f322be9e0bcf063812d8174d>. Acesso em: 5 mar. 2008.DOERR, S. H.; SHAKESBY, R. A.; WALSH, R. P. D. Soilwater repellency: it causes, characteristics and hydro-geomorphological significance. Earth-Science Reviews,Swansea, v. 51, p. 33-65, 2000.Exemplares desta edição podem ser adquiridos na:Embrapa FlorestasEndereço: Estrada da Ribeira Km 111, CP 319Fone / Fax: (0**) 41 3675-5600E-mail: sac@cnpf.embrapa.br1a edição1a impressão (2008): conforme demandaPresidente: Patrícia Póvoa de MattosSecretária-Executiva: Elisabete Marques OaidaMembros: Álvaro Figueredo dos Santos, Dalva Luiz deQueiroz Santana, Edilson Batista de Oliveira, EleniceFritzsons, Jorge Ribaski, José Alfredo Sturion, MariaAugusta Doetzer Rosot, Sérgio AhrensSupervisão editorial: Patrícia Póvoa de MattosRevisão de texto: Mauro Marcelo BertéNormalização bibliográfica: Elizabeth Câmara TrevisanEditoração eletrônica: Mauro Marcelo BertéComitê dePublicaçõesExpedienteComunicadoTécnico, 210CGPE 7337dos compostos causadores da repelência. Acaracterização química por FTIR e UV-vis indicou ocaráter alifático dos compostos, mostrando que arepelência à água deste Neossolo parece estarrelacionada a compostos orgânicos esterificados e/oucomplexados com Fe3+ e Al3+ no solo.

Método alternativo de extração dos componentes hidrofóbicos da matéria orgânica de solos florestais.

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