FERRAZ, L. F. M.

RABELLO, L. M.

REAL JUNIOR, V.

Infoteca-e

RECOMENDAÇÃO TÉCNICANúmero 7/97ISSN 1413-9553novembro, 1997Ministério da Agricultura e do AbastecimentoEmpresa Brasileira de Pesquisa AgropecuáriaCentro Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento de Instrumentação AgropecuáriaRua XV de Novembro, 1452 - Caixa Postal 741 - CEP 13560-970 - São Carlos - SPTelefone: (016) 274 2477 - Fax: (016) 272 5958CUIDADOS BÁSICOS COM FOTÔMETRO DE CHAMAVicente Real JuniorLuiz Francisco M. FerrazLadislau Marcelino RabelloCUIDADOS BÁSICOS COM FOTÔMETRO DE CHAMAVicente Real JúniorLuiz Francisco M. FerrazLadislau Marcelino RabelloA fotometria de chama é uma técnica de medida daconcentração de um determinado produto químico, alcalino ealcalino terroso, quando este é introduzido em uma chama na formade aerossol. A chama é uma forma de excitação dos átomos, queproduz espectros característicos através do aparecimento de bandasoriundas da excitação de óxidos. Devido à simplicidade da formaçãodos espectros através da chama, o próprio princípio de fotometria dechama facilita a construção de instrumentos com aplicação demétodos nas analises quantitativas.Chama, fonte excitadoraA função da chama, que é o ponto mais crítico, devido a sermuito bem controlada, é de converter os constituintes da amostralíquida em estado gasoso, decompondo estes em átomos oumoléculas mais simples e excitar eletronicamente uma fração dasespécies atômicas ou moleculares resultantes. A chama deveproduzir uma temperatura suficientemente alta para poderdesempenhar satisfatoriamente essas funções, por outro lado nãodeve interferir com a radiação a ser observada.123Técnico Eletrônico, Embrapa Instrumentação Agropecuária, Caixa Postal: 741,13560-970, São Carlos, SP.Engenheiro Elétrico, Embrapa Instrumentação Agropecuária, Caixa Postal: 741,13560-970, São Carlos, SP.Engenheiro Eletrônico MSc, Embrapa Instrumentação Agropecuária, Caixa Postal:741, 13560-970, São Carlos, SP.InstrumentosEm escala comercial, existe grande quantidade de fotômetrosde chama, todos eles são equipados com uma série de componentesbásicos em comum, os quais escrevemos abaixo:a) Sistema de aspiração da amostra e entrada de gases0 ar comprimido é um dos oxidantes mais comumenteutilizados na fotometria de chama e é, geralmente, fornecido por umcompressor de pequeno porte, uma vez que a pressão necessárianão é elevada (entre 10 e 30 Ib/pol ). Deve passar por um sistema desecagem, ou seja, frasco contendo silicagel ou filtrosdesumidificadores, para que a umidade do ar atmosférico nãoprejudique a leitura. É importante ressaltar que a silicagel deve estarsempre seca, com cor azul. Quando estiver saturada de umidade,com cor rosa, deve-se secá-la em estufa a, aproximadamente,105C,até que retome a cor azul.A maior parte dos aparelhos de emissão de chama,destinados a análises de rotinas em determinação de Na, K, Li e Ca(sódio, potássio, lítio e cálcio), utiliza como combustível o gásliqüefeito de petróleo (GLP), fornecido em botijões de fácil reposição,observando apenas se não há vazamentos, com auxilio de espuma,em suas conexões; ou registros. Quando o gás está se esgotando, oresíduo final do botijão provoca oscilações no fluxo comconseqüente instabilidade da chama. Nesse caso troque o botijão.Vários modelos de fotômetros de chama possuem um circuitointerno de proteção para evitar vazamento de gás, por meio de umaválvula solenóide para obstruir ou liberar a passagem do gás. Pode-severificar o funcionamento desse sistema de proteção, observando sea válvula fecha quando a chama apaga, provocando a obstrução dapassagem do gás.2b) Nebulizador, câmara de mistura e queimadorExistem vários tipos de sistemas de atomização, entretanto,será descrito aqui apenas o conjunto atomizador, que compreende:um nebulizador, câmara de mistura e queimador, conforme pode servisto na figura1.Figura 1: Nebulizador, câmara de mistura e queimador.0 gás combustível é introduzido no sistema de atomizaçãopelo catéter e misturado com o ar comprimido que carrega consigo,em forma de aerossol, a solução - amostra a ser analisada. Antes deentrar no queimador, o gás combustível (GLP) e oxidante (ar) sãomisturados na câmara de mistura.0 bom funcionamento do sistema de atomização garantiráresultados precisos das análises, portanto existem alguns cuidados aserem observados, são eles:Antes de acender a chama, verificar se a água deionizadaque está sendo aspirada pelo cateter já esta pingando no recipientedo dreno. Enquanto isto não acontece, é inútil tentar acender achama, pois parte do gás sairá pelo dreno. Em conseqüência, nãohaverá concentração de gás suficiente no queimador para haverignição da chama.- Aguardar que o gás chegue ao queimador. Logo que oaparelho é ligado, o gás leva um certo tempo até atingir o queimador.Enquanto isto não ocorrer, não será possível acender a chama. Umaforma de saber se já esta chegando gás ao queimador é cheirar o arna borda da chaminé. não aperte o botão de igniçãoenquanto estiver cheirando a chaminé. 0 gás pode se inflamar e achama inicial pode queimar o rosto.- Verificar a posição do queimador. A parte cônica deve ficarpara baixo, garantindo um fluxo perfeito da mistura até a chama.- Se a amostra não estiver sendo aspirada, o cateter podeestar entupido. Limpe-o introduzindo em seu interior um fio fino deaço ou equivalente.- Após muitas amostragens, o nebulizador acumula resíduosde elementos que podem influir na leitura. Então deixe o aparelhoaspirar água deionizada por algum tempo. Se isso não resolver, façao aparelho aspirar detergente (hipoclorito de sódio Em algunscasos, quando o sistema de atomização está realmente sujo,recomenda-se que o sistema seja desmontado (soltar os parafusosfrontais e o parafuso de fixação das hélices que fica normalmente naparte traseira da câmara de mistura); e os seus componentes sejambem lavados em água corrente com detergente neutro e depoisenxaguado com água destilada morna em abundância.- Se a chama estiver mal regulada, regule-a através da válvulade controle de fluxo de gás até obter uma chama em forma de conespequenos de coloração azul clara.- 0 aparelho pode estar sendo utilizado com umaconcentração mais alta do que aquela para a qual foi projetado.Neste caso e necessário diluir a amostra.CUIDADO70%).c) IgniçãoA agulha de disparo, localizada acima do queimadorconduzirá a faísca até o topo do queimador provocando oacendimento da chama. Entretanto, a agulha não deve ficarexatamente acima do queimador, pois a chama a queimará, etambém não pode ficar muito próxima à chaminé, porque a faíscapode ocorrer entre a agulha e o corpo da chaminé. Deve-se tomarcuidado com o cabo normalmente conectado à agulha de disparopela parte traseira do equipamento. Este cabo fica energizado comaproximadamente 25.000 Volts, enquanto o botão de ignição estápressionado.d) Filtros óticos, detectores, circuito amplificador e indicadorOs filtros óticos, são construídos de forma a possibilitar quechegue ao detetor apenas a radiação correspondente ao elementodesejado. Os detetores são dispositivos eletrônicos sensitivos a luz,pois transformam a energia luminosa recebida em sinal elétrico. 0circuito amplificador trabalha o sinal proveniente dos detetores eleva ao indicador que apresentará a leitura ao usuário. Problemas quepossam ocorrer nestes componentes requerem manutençãoespecializada e será tratado em comunicado futuro.LinearidadeQuando a amostra a ser analisada esta muito concentrada,alem da faixa linear, a solução deve ser diluída para que suaconcentração esteja dentro da faixa de linearidade do método,como pode ser observado na figura 2.Figura 2: Faixa de linearidade.Observações FinaisCertos cuidados e detalhes devem ser observados para operfeito funcionamento desse sistema, tais como:- Acúmulo de sujeira na câmara de mistura, obstruindo apassagem da amostra provocam oscilações na medida.- Obstrução do cateter, ou capilar, impede a entrada daamostra;- Deterioração dos filtros óticos e foto - detetores, causaperda da sensibilidade ou a não leitura;- Oscilações na rede elétrica ocasionam variações na leitura.- Equipamento conectado em tensão inadequada, poderálevar a danos na fonte de alimentação.- Válvulas de ar e/ou gás travadas, não permitem o corretoajuste da chama.

Cuidados básicos com fotômetro de chama.

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Cuidados básicos com fotômetro de chama.

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