Materias necessários; Reagentes; Equipamentos e vidrarias; Protocolo do método de determinação de umidade; Destilação da amostra; Obtenção do destilado; Determinação do teor de umidade.bitstream/CNPAT-2010/11962/1/cotb-136.pd

AGUIAR, P. M.

CARDOSO, M. das G.

MORAIS, A. R. de

NELSON, D. L.

PIMENTEL, F. A.

SALGADO, A. P. S. P.

SILVA, V. de F.

Portuguese

Materias necessários; Reagentes; Equipamentos e vidrarias; Protocolo do método de determinação de umidade; Destilação da amostra; Obtenção do destilado; Determinação do teor de umidade

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ISSN 1679-6535Dezembro, 2008Fortaleza, CE1361Engenheiro agrônomo, Ph. D. em Tecnologia de Alimentos, pesquisador da Embrapa Agroindústria Tropical, Rua Dra. Sara Mesquita 2270, Pici, tel. (85)3391-7100, 3761, CEP 60511-510, Fortaleza,CE. E-mail: flavio.pimentel@cnpat.embrapa.br2Pesquisadora do Departamento de Química da Universidade Federal de Lavras (UFLA), Campus Universitário - Prédio da Reitoria, Caixa Postal 3037, CEP 37200-000, Lavras, MG, Tel.: (35)3829-1502 - Fax: (35)3829-1100, mcardoso@ufla.br3Pós-graduanda do Curso de Química da Universidade Federal de Lavras.4Pesquisador do Departamento de Exatas da Universidade Federal de Lavras, augusto.ramalho@pq.cnpq.br5Pesquisador do Departamento de Alimentos da Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG), Av. Antônio Carlos, 6627 - Pampulha - Belo Horizonte, MG, CEP 31270-901, Fone:+5531 3409.5000, Fax:+5531 3409.4188, dlnelson@ufmg.brMétodo para Determinação de Umidade de Plantas AromáticasFlávio Araújo Pimentel1Maria das Graças Cardoso2Ana Paula S. P. Salgado3Priscila M. Aguiar3Vanisse de F. Silva3Augusto Ramalho de Morais4David Lee Nelson5IntroduçãoAs plantas aromáticas possuem, dentre outros constituintes químicos, os óleos essenciais, que consistem de uma mistura de metabólitos secundá-rios com grande importância econômica, sobretudo nos setores alimentício, farmacêutico e de perfuma-ria. Assim, vem crescendo, mesmo que de forma lenta, o número de estudos sobre a constituição e propriedades biológicas dessas essências, bem como os fatores taxonômicos, ambientais e de culti-vo que levam a variação tanto na quantidade como na qualidade desses óleos (SIMÕES et al., 2005).A ISO (International Standard Organization) defi-ne óleos essenciais como os produtos obtidos de partes de plantas através de destilação por arraste com vapor d’água, bem como de produtos obtidos por expressão dos pericarpos de frutos cítricos. De forma geral, são misturas complexas de substâncias voláteis, lipofílicas, geralmente odoríferas e líquidas. Também podem ser chamados de óleos voláteis, óleos etéreos ou essências (SIMÕES et al., 2005). As pesquisas de substâncias ativas derivadas de plantas no Brasil ainda são  muito incipientes. Até o início da década de 80 foi estimado que menos  1% das espécies da flora brasileira eram conhecidas quanto aos seus constituintes químicos (GOTTLIEB e MORS, 1980). Mesmo considerando, ter ocorrido incrementos significativos a partir desse percentual, nas últimas duas décadas, há, evidentemente, uma grande lacuna de conhecimento da nossa flora a ser preenchida (SHAPIRO, 1991). Por outro lado, os resultados das pesquisas realizadas até o momento com óleos essenciais pouco divulgam de forma con-cisa a sua metodologia analítica, deixando muitas dúvidas quanto aos valores encontrados. Dentre os parâmetros avaliados, a determinação do teor de água presente na matéria-prima é de fundamental Foto: Flávio Araújo Pimentel2 Método para Determinação de Umidade de Plantas Aromáticasimportância para se comparar tratamentos numa mesma base de umidade. Para a determinação de umidade de plantas aromá-ticas tem sido recomendado o método de destilação com solvente, utilizando tolueno, que consiste em um produto químico de elevada toxicidade (AMERI-CAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY, 1994). Com intuito de reduzir danos toxicológicos causados por esse método, e  flexibilizar o uso de agentes químicos, pesquisas foram desenvolvidas com solventes orgâ-nicos de diferentes graus de toxicidade, cujos resul-tados obtidos neste trabalho, mostraram eficiências equivalentes ao do tolueno na determinação do teor de umidade (Tabela 1).Tabela 1. Valores médios de teor de umidade (%) das folhas frescas do Cymbogon nardus (A), Cymbopocum citratus (B), Thymus vulgaris (C) e Piper aduncum (D), em função dos tipos de solventes em cada tempo de destilação.  Tempo (h)Solventes 1 2 3  A B C D A B C D A B C D Ciclohexano 55aA 66aA 47aA 69abA 69bB 69aA 53aA 75aA 69bB 69aA 53aA 75aA Tolueno 63aA 66aA 50aA 68abA 68bA 70aA 54aA 73aA 68bA 70aA 54aA 74aA     Tetracloreto de carbono 57aA 64aA 45aA 65abA 66abB 68aA 52aA 74aB 65abB 68aA 52aA 75aB Tolueno 63aA 66aA 50aA 72bA  67bA 70aA 54aA 76aA 63abA 70aA 54aA 77aA Diclorometano 53aA 63aA 45aA 60aA 57aA 69aA 50aA 74aB 58aA 69aA 50aA 74aB  Tolueno 58aA 66aA 50aA 69abA 63abA 70aA 54aA 75aA 61abA 70aA 54aA 76aA Fonte: Pimentel et al. ( 2006).Em cada espécie, as médias seguidas de mesma letra minúscula na coluna e maiúscula na linha, não diferem entre si pelo teste de Tukey ao nível de 5% de probabilidade.Este comunicado técnico tem como objetivo divul-gar um método desenvolvido para detecção de umi-dade em plantas aromáticas, utilizando solventes orgânicos menos tóxicos que o tolueno (Tabela 2), visando atender a comunidade científica e demais interessados nessa área.Tabela 2. Limites de tolerância de agentes químicos estabelecidos pelo Ministério do Trabalho e Emprego.Agentes químicos Absorção  Até 48 horas/semana também pela pele  ppm(1) mg/m3 (2)Tolueno + 78 460Ciclohexano  235 820Diclorometano  156 560Fonte: Brasil (2008).(1)ppm: partes de vapor ou gás por milhão de partes de ar contaminado.(2)mg/m3: miligramas por metro cúbico de ar.3Método para Determinação de Umidade de Plantas AromáticasMateriais NecessáriosReagentes• Ciclohexano• DiclorometanoEquipamentos e vidrarias• Manta aquecedora p/ balão de 500 mL.• Balão de fundo redondo (500 mL), gargalo curto, com junta esmerilada intercambiável (24/40).• Destilador tipo Clevenger modificado (esse desti-lador poderá ser obtido em indústrias fabricantes de vidrarias p/laboratórios, conforme desenho apresentado na Fig. 2).• Condensador reto com duas juntas, macho e fêmea, esmerilada, do tipo Liebig com 45 cm de comprimento.• Tubos de centrífuga e de vidro volumétricamente graduados (25 mL). Protocolo do Método de Determinação de UmidadeDestilação da amostraPara a destilação, inicialmente deve-se adicionar ao balão de fundo redondo (500 mL) 10 g do material vegetal picado. Em seguida, adicione à amostra 125 mL de um dos seguintes solventes: ciclohexano (C6H12) ou diclorometano (C2H2Cl2). Homogeinize manualmente a mistura (material vegetal + solvente), coloque o balão sobre a manta aquecedora e acople o destilador de Clevenger modificado (Figs.1 e 2). Após essa etapa, deve-se efetuar a regulagem do termostato, controlando-se a temperatura para 100 ± 5 °C. Obtenção do destiladoApós três horas, recolha em tubos de centrífuga e de vidro volumetricamente graduados os destilados, contendo duas fases (aquosa + orgânica) e faça a leitura do volume de água obtido (Fig. 3).Determinação do teor de UmidadeA quantificação em percentagem da umidade pode-rá ser expressa na relação v/p ou p/p, se considerar densidade da água = 1 g/cm3. Para o cálculo utilize a seguinte equação:Umidade = volume de água/peso da amostra x 100Fig. 1. Destilador de Clevenger.Fig. 2. Destilador de Clevenger modificado.Fig. 3. Destiladorde Clevenger modificado (detalhe).Foto: Flávio Araújo PimentelFoto: Flávio Araújo PimentelFoto: Flávio Araújo PimentelH2OFase orgânicaH2OFaseorgânica4 Método para Determinação de Umidade de Plantas AromáticasExemplares desta edição podem ser adquiridos na:Embrapa Agroindústria TropicalEndereço: Rua Dra. Sara Mesquita 2270, Pici,  CEP 60511-110 Fortaleza, CEFone: (0xx85) 3391-7100Fax: (0xx85) 3291-7109 / 3291-7141E-mail: vendas@cnpat.embrapa.br1a edição on line: dezembro de 2008Comitê de PublicaçõesExpedienteComunicadoTécnico, 136Presidente: Antonio Teixeira Cavalcanti Júnior Secretário-Executivo: Marco Aurélio da R. Melo Membros: João Paulo Saraiva Morais, Jorge Anderson Guimarães, Antonio Calixto Lima, José Americo Bordini do Amaral, Diva Correia, Ana Fátima Costa Pinto.Supervisor editorial: Marco Aurélio da Rocha Melo Revisão de texto: Ana Fátima Costa Pinto Editoração eletrônica: Arilo Nobre de OliveiraNormalização bibliográfica: Ana Fátima Costa Pinto.Ministério daAgricultura, Pecuáriae AbastecimentoAgradecimentosÀ Embrapa Acre, pelo auxílio ao projeto de pesquisa, e ao CNPq, pelo fornecimento das bolsas de douto-rado e pesquisa.ReferênciasAMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and re-commended practices. Champaign, 1994.BRASIL. Ministério do Trabalho e da Administração. Norma Re-gulamentadora n. 15, de 9 de outubro de 1992. Estabelece os limites de tolerância para o uso de agentes químicos. Disponível em: <http:/www.mte.gov.br/legislação/normas_regulamentado-ras/nr_15_anexo11.pdf>. Acesso em: 29 out. 2008.GOTTLIEB, O. R.; MORS, W. B. Potential utilization of Brazilian wood extractives. Journal of Agricultural Food Chemistry, v. 28, n. 2, p. 96-215, 1980.PIMENTEL, F. A.; CARDOSO, M. G.; SALGADO, A. P. P.; AGUIAR, P. M.; MORAIS, A. R.; NELSON, D. L. A convenient method for determination of moisture in aromatic plants. Química Nova, v. 29, p. 373-375, 2006.SHAPIRO, J. P. Phytochemicals at the plant-insect interface. Archives of Insect Biochemistry and Physiology, v. 17, p. 191-200, 1991.SIMÕES, C. M. O.; SCHENKEL, E. P.; GOSMANN, G.; MELLO, J. C. P.; MENTZ, L. A.; PETROVICK, P. R. Farmacognosia da planta ao medicamento. 5. ed. Porto Alegre: Ed. da UFRGS, 2005. 1101p.

Método para determinação de umidade de plantas aromáticas.

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Método para determinação de umidade de plantas aromáticas.

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