BERNARDES-FILHO, R.

CRESTANA, S.

HERRMANN JUNIOR, P. S. P.

VAZ, C. M. P.

Infoteca-e

ISSN 1413-8808PESQUISAEMANDAMENTOMinistério da Agricultura e do AbastecimentoEmpresa Brasileira de Pesquisa AgropecuáriaCentro Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento de Instrumentação AgropecuáriaRua XV de Novembro, 1452 - Caixa Postal 741 - CEP 13560-970 - São Carlos - SPTelefone: (16) 274 2477 - Fax: (16) 272 5958 - e-mail: postmaster@cnpdia.embrapa.brN 17, out/97, p.1-4Carlos Manoel Pedro VazPaulo Sérgio de Paula Herrmann JrRubens Bernardes FilhoSílvio CrestanaA microscopia de força atômica (MFA) é uma técnica relativamente nova(Binning et al. 1986) que fornece imagens de alta resolução, em escala microscópica eatômica da superfície de materiais. As imagens são obtidas através da medida daatração ou repulsão em uma agulha extremamente fina que varre a superfície daamostra.A MFA é uma técnica pouco utilizada, mas promissora, em estudos de ciênciado solo (Scheidegger & Sparks 1996). Aplicações potenciais incluem a determinaçãoda estrutura superficial de minerais (Ohnesorge & Binning 1993), medidas de forçasna interface mineral-solução (Ducker et al. 1992), visualização da adsorção desubstâncias orgânicas (Maurice 1997), determinação da espessura e morfologia departículas de argila (Lindgreen et al. 1991; Blum & Eberl 1992; Maurice et al. 1995),estudos da interação de microorganismos com minerais, medidas do crescimento,dissolução (Grantham & Dove, 1996), nucleação heterogênea e processos de redução(Scheidegger & Sparks 1996).O objetivo deste trabalho é aplicar a técnica da MFA para a determinação daespessura e morfologia de partículas de argilas. O solo estudado é um PodzólicoVermelho Amarelo da região de Pindorama-SP, cuja mineralogia de argila é formadapredominantemente por caulinita 2(OH) Al Si O , um aluminosilicato hidratado muitocomum nos solos brasileiros.A purificação e preparo das amostras foram realizados através das etapasdescritas à seguir:1) Dissolução de carbonatos com acetato de sódio pH 5,0;2) Remoção da matéria orgânica por adição de H O (30%) em meio ácido;3) Remoção de óxidos de ferro com ditionito de sódio;oAVALIAÇÃO DE PARTÍCULAS DE CAULINITA POR MICROSCOPIA DEFORÇA ATÔMICA123444 2 2 52 2123Físico, PhD, EMBRAPA-CNPDIA, Caixa Postal 741, CEP 13560-970, São Carlos,SPEng. Eletrônico, Msc, EMBRAPA-CNPDIA, Caixa Postal 741, CEP 13560-970, São Carlos,SPFísico, Msc, EMBRAPA-CNPDIA, Caixa Postal 741, CEP 13560-970, São Carlos,SPFísico, PhD, EMBRAPA-CNPDIA, Caixa Postal 741, CEP 13560-970, São Carlos,SPPESQUISA EM ANDAMENTOPA/17, CNPDIA, out/97, p.24) Separação da fração argila por sedimentação, após o peneiramento da fração areiaem malha de 53 m;5) Floculação, pela adição de MgCl (0,5 M), da fração argila coletada;6) Secagem em estufa da solução contendo as partículas floculadas.Com o material particulado seco foi realizada uma análise por difração de raiosX, a qual evidenciou a presença de caulinita e ausência de picos relativos a óxidos deferro.Depois de diversas tentativas de fixação e deposição das partículas nosubstrato para a análise por MFA, obteve-se um procedimento adequado, descrito àseguir:1) Colocar uma pequena quantidade da amostra (cerca de 0,1 g) em 20 ml de águadestilada.2) Aplicar ultrassom na solução contendo as partículas para desagregação e dispersãodas mesmas;3) Homogeneizar a solução com um bastão e deixar em repouso por algumas horaspara a decantação dos possíveis agregados (partículas não dispersas).4) Retirar uma pequena quantidade da solução contendo as partículas dispersas(cerca de 50 l) com uma micropipeta e colocar sobre um substrato de mica recémclivada o qual deve estar aderido ao porta-amostra que irá para o análise nomicroscópio de força atômica.5) Secar a amostra em estufa a 100 ºC.O equipamento utilizado nas análises é da Topometrix, Modelo TMX 2010,com scanner de 7 m. O conjunto cantilever-agulha utilizado é de nitrito de silício, comconstante de mola de 0,06 N/m.A Figura 1 mostra uma imagem típica da topografia de uma dada região daamostra obtida após a secagem por cerca de 12 horas. Observa-se nesta imagemestruturas planas com tamanhos que variam de 100 a 300 nm, sobre o substrato demica. As partículas apresentaram espessuras que variaram de 2,2 a 2,9 nm. Deacordo com Shackelford (1996) a célula unitária da coordenação tetraédrica eoctaédrica da caulinita tem espessura de 0,737 nm e portanto as partículasvisualizadas na Figura 1, da caulinita do solo podzólico de Pindorama, possui de três aquatro células unitárias.Figura 1. Imagem da topografia das partículas de argila obtidas por MFA e perfilhorizontal.2PESQUISA EM ANDAMENTOPA/17, CNPDIA, out/97, p.3Uma imagem com mais detalhes de uma das partícula da Figura 1 éapresentada na Figura 2. É apresentado, além do modo de topografia, os modos deforça lateral direta e reversa e um perfil da topografia da partícula. A espessura dapartícula medida no perfil é de 2,73 nm indicando a presença de 4 células unitárias. Asimagens de força lateral refletem a torção da agulha na amostra devido a diferençasde materiais. Neste caso as partículas são bastante finas e as imagens de força lateralfornecem um contraste, entre a partícula e o substrato (mica), melhor que a imagemde topografia. Vale ressaltar a que a força lateral reversa apresentou uma tonalidadeinvertida com relação à da força lateral direta, devido ao efeito da inversão da reflexãodo laser no fotodiodo. Nas 3 imagens da Figura 2 observa-se a ausência de materiasdepositados na superfície das partículas, o que é plenamente justificável, devido aostratamentos realizados para purificação das partículas.O procedimento de preparo das amostras, as calibrações e análises realizadasmostraram-se adequadas ao estudo proposto e apresentam um grande potencial emestudos de mineralogia e morfologia das partículas do solos e de suas interações comoutros materiais inorgânicos e orgânicos.TOPOGRAFIA PERFILFORÇA LATERAL DIRETA FORÇA LATERAL REVERSAFigura 2. Partícula de caulinita em substrato de mica analisada por MFA, nosmodos de força lateral de topografia, juntamente com um perfil horizontalmostrando a espessura da partícula.PESQUISA EM ANDAMENTOPA/17, CNPDIA, out/97, p.4BINNING, G.; QUATE, C.F.; GERBER, C. Atomic force microscope., v.56, n.9, p.930-933, 1986.SCHEIDEGGER, A.M.; SPARKS, D.L. A critical assessment of sorption-desorptionmechanisms at the soil mineral/water interface. , v.161, n.12, p.813-831, 1996.OHNESORGE, F.; BINNING, G. True atomic resolution by atomic force microscopythrough repulsive and attractive forces. , v.260, p.1451-1456, 1993.DUCKER, W.A.; SENDEN, T.J.; PASHLEY, R.M. Measurement of forces in liquidsusing a force microscope. , v.8, p.1831-1836, 1992.MAURICE, P.A. Scanning probe microscopy of mineral surfaces. In: EnvironmentalParticles, vol. 4. Structure and surface reactions of soil particles. P.M. Huang, N.Senesi; J. Buffle (eds.) Wiley, New York, 1997.BLUM, A.E.; EBERL, D.D. Determination of clay thickness and morphology usingscanning force microscopy. In: Water-rock interaction. Y.K. kharaka; A.N. Maest(eds.) Proceedings of the 5 international symposium on water-rock interaction,Park City, Utah, A.A. Balkema, Rotterdam, p.133, 1992.GRANTHAM, H.C.; DOVE, P.M. Investigation of bacterial-mineral interactions usingfluid tapping mode atomic force microscopy. , v.60,p.2473-2480, 1996.LINDGREEN, H.; GARNAES, J.; HANSEN, P.L.; BESENBACH, F.; LAEGSGAARD, I.;GOULD, S.A.; HANSMA, P.K. Ultrafine particles of north sea ilite/smectite clayminerals investigated by STM and AFM. , v.76, p.1218-1222, 1991.MAURICE, P.A.; HOCHELLA, PARKS, G.A.; SPOSITO, G.; SCHWERTMANN, U.Evolution of hematite surface microtopography upon dissolution by simple organicacids. , v.43, p.29-38, 1995.SHACKELFORD, J.F. Introduction to materials science for engineers. 4th ed. PrenticeHall, Inc., New Jersey, 1996.Referências BibliográficasPhysical ReviewLettersSoil ScienceScienceLangmuirGeochim. Cosmochim. ActaAmerican MineralogistClay and Clay Mineralsth

Avaliação de partículas de caulinita por microscopia de força atômica.

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Avaliação de partículas de caulinita por microscopia de força atômica.

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