Dennstedt, M.

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ZENODO

286 1 ~ Eraetzt man in der i n  der vorhergehenden Abhandlung beschriebenen Weise das J o d  durch Chlor und dariipft init Salzsiiure ein, so resultirt T r i  m e t ti y 1-p- a m i d  o p h er. y 1 i LI in c h  1 o r  id- c h 1 o r  h y d  r a t ,  Cl(CH3)3 . N .  CS H4. NH2, H C I ,  das, ails seiner methylslkolioliachei~ Liisiirig mit Aether geftillt, glanzende , fiche1 f6rtnig gruppirtr Krystalle vorn Schmp. 219O bildet. Seine Ltislichkrit iiimmt voii Wasser fiber Methyialkohol zu iiethylalkohol ab ,  - in Aether und Kenzol iet der Kiirper unloislich. Analysc: Ber. fur CsH16NzC12. Yrocente: C 45.43, H 7.17, N 12.55, Cl Gef. )) >) 48.68, )) 7.24, )) 12.66, g Der Korper hat zur Darstelluiig wasserliislicher wendung gefunden I). 31.84. 31.41. Azofarben Ver- 501. M. Dennstedt:  Nachtragliche Bemerkung zur vereinfachten Elementaranalyse. [Aus dem chemischen Staats- Laboratorium Hamburg.] (Eingegangcn am 26. November.) Ueher die von mir in  dirsen Berichten 2, veriiffmtlichte Methode der gleichzeitigen Bestimmurig der Halogene und des Schwefels neben Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Snbstanzen sind mir inehrfach Anfragen zugega~igen, wodurcli es wohl bedingt sei, dass die Halogenbestimmungen hiiufig um mehr, als eiii Procent zu hoch ausfallen, und ob und wie diesem Uebelstande vielleicht abgeholfen werden konne. Da auch in dem im Juni  d. J. gelegentlich der Hauptversammlung der Deutschen Chemiker gehaltenen und in der Zeitschrift fur ange- wandte Chernie 8) veroffentlichten ausfiihrlichen Vortrage dieser Punkt  nicht geniigend beriicksichtigt worden ist, so mochte ich die Frage hier kurz eriirtern, um die Fachgenossen nicht etwn nach einem ein- zigen Versuche von der so einfachen und handlichen Methode abzu- schrecken. . Die Bestimmung der Halogene fallt thatslchlich bei stickstoff- haltigen Substaiizen stets zu hoch aus, und zwar heruht der  Feliler darauf, dass schwach erhitztes Silber das bei der Verbrennurig im Sauerstoffstrom mit Platinmohr gebildete Stickstoffdioxyd als salpeter- saures oder salpetrigsaures Silber theilweise zurtickhalt. WSihrend der Vei brennung diirfen die Silberscliiffchen nicht bis zur Zersetzung I) D. It.-P. 8i584. 3) Diese Berichte 30, 462. a )  Diese Berichte 30, 1590. 2862 dieser Salze erhitzt werden, weil das Halogensilber schmilzt und die Silherschiffcheii beim Erkalten am Glasrohr anbacken. Man vermeidet den Fehler jedoch in sehr einfacher Weise da- durch, dass man die Siiiberschiffchen, ehe man sie nach der Ver- brennung in die Wageglascben zuriickbringt, vorsicbtig mit der Pincette fasst und in der Bnnsenflamme bis zum Schmelzen deb Halogensilbers erhitzt; man beobachtet dsbei stets die charakteristische gelblichgriine FQrbung der Runsentlamme, wie sie durch die Oxyde des Stickstoffs hervorgerufen wird. Auch bei der Verbrennung nicht stickstoffhsltiger Sub-tanzen, namentlich wenn Brom vorhanden ist, zeigen die Silberscliiffchen mnnchmal eine grauschwarze Fiirbung und die Halogenbestirnulung fallt d a m  auch meist urn einige Zehntel zu hoch aus; auch hier kann durch kurzes Erhitzen in der Bunsentlamme der Fehler vermieden werden. Ich erhitze daher in allen IWlen die Silberschiffchen noch ein- ma1 in der geschilderten Weise nach der Verbrennung und controllire nach der ersten Wiigung , ob durch wiederholtes Erhitzrn nocli Gewichtabnahme eintritt; die Halogenbestimmung enfallen dann imtrier genijgend genau ails. 602. W. Scharvin:  Ueber die Oxime des Hexahydrobenzo- phenons urid Hexahydropropiophenons. (Eingegangen am 1. December.) Die nachfolgeriden Versuche stellen eirie Erganzung und Fort- setzung der U n t e r ~ u c h u n g ~ )  FOT, bei deren Ausfiihrung ich das Gliick gehabt habe, ein Mitarbeiter von V i c t o r  M e y e r  zu sein; ein Gliick, welches mir so pliitzlich und anerwartet nur zu theurer Eriniierurig geworden ist. C o n  f i g  u r  a t i o 11 d e r  H e x a h y d r  o b e n  z o p h e n o II o x i  in e. Die beiden, i n  der erwahnten Abhandlung beschriebenen Oxime, welche nach ihrern Schrnelzpunktz), ihrer Loslichkeit und Krystall- form sehr verschieden sind, unterscheiden sich nicht weniger in Rezug auf die R e c k m a n n ' s c h e  Urnlngerung. Das hochschmelzende a-Oxim, in  absolntem Aether geliist, reagirt mit Phosphorpentachlorid sehr langsam und giebt dabei ein Chlorid, I )  V i c t o r  Meyer  und W. S c h a r v i n ,  diese Berichte 30, 1940. *) Fiir das a-Oxim ist in jener Ahhandlung in Folge eines Druckfehlers der Schmp. z u  155" statt 135O angegeben. 

Nachträgliche Bemerkung zur vereinfachten Elementaranalyse

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