Suha tvar, odnosno suha tvar bez masti mlijeka, potonju dobivamo računskim putem iz analitičkih podataka, značajne su za kvalitetu mlijeka, za randman mliječnih proizvoda, a u mnogim zemljama predstavljaju i osnovu za cijenu mlijeka. Našim Pravilnikom (1970) propisana je donja granica 8,5"/o suhe tvari bez masti za normalno mlijeko, a izračunava se pomoću Fleischmannove formule. Analitičku problematiku u vezi navedenih sastojaka spominju i Đorđevič i Carić (1973). Doprinos traženju odgovarajuće analitičke metode je i predloženi rad

A. Arsov

S. Glavan

S. Plankar

Tatjana Slanovec

Croatian

Hrčak - Portal of scientific journals of Croatia

STANDARDIZACIJA KONTROLNIH LABORATORIJSKIH METODA U MLJEKARSTVU - ODREĐIVANJE KOLIČINE SUHE TVAKi U MLIJEKU Tatjana SLANOVEC, A. ARSOV, S. PLANKAR, S. GLAVAN Biotehniška fakulteta, Ljubljana UVOD Suha tvar, odnosno suha tvar bez masti mlijeka, potonju dobivamo račun­skim putem iz analitičkih podataka, značajne su za kvalitetu mlijeka, za rand-man mlječnih proizvoda, a u mnogim zemljama predstavljaju i osnovu za cijenu mlijeka. Našim Pravilnikom (1970) propisana je donja granica 8,5"/o suhe tvari bez masti za normalno mlijeko, a izračunava se pomoću Fleisch-mannove formule. Analitičku problematiku u vezi navedenih sastojaka spominju i Đorđevič i Carić (1973). Pridonos traženju odgovarajuće analitičke metode je i predloženi rad. PROBLEM Suhu tvar mlijeka predstavljaju svi njegovi sastojci osim vode i plinova. Na njezinu količinu utječu mnogobrojni činioci pa je više manje varijabilna. Pravilnikom propisana minimalna količina suhe tvari bez masti mlijeka izi­skuje izbor adekvatne analitičke metodike određivanja, jer se rezultati različitih analiza međusobno razlikuju. Uspoređivanjem rezultata četiri odabrane metode, željeli smo precizirati referensnu metodu i direktni rutinski postupak, te verificirati izračunavanje suhe tvari bez masti po Fleischmann-ovoj formuli. LITERATURA Dozet, Stanišić, Sumenić (1973) uspoređivali su rezultate direktnog odre­đivanja suhe tvari sa Ultra-X-vagom i izračunavanje prema Fleischmannu. Ustanovili su da su diference između aritmetičkih srednjih vrijednosti slučajne ali su rezultati analiza po Fleischmann-u viši. U vezi s problematikom u našem ogledu testiranih analitičkih postupaka dajemo nalaze slijedećih autora. Men-gebier (1969) podvlači činjenicu da je kod podataka za količinu suhe tvari ne­ophodno dati i metodu kojom je rezultat dobij en. Obavezna je ista metodika kod stajskog i sumnjivog uzorka; pribor mora da bude baždaren. Prema ' Temu financirao je Sklad Borisa Kidriča, Ljubljana, 1973. 156 , Mljekarstvo 24 (7) 1974 Schulzu (1965) ods tupa ju rezul ta t i kod gravimetr i j skog određ ivan ja su]>.e tva r i u čašicama, kod jednog anal i t ičara za ± O.O60/0, dok kod d v a ana l i t i ča ra za ± O.P/o. Kod metode s alu-foli jom u p r v o m pr imjeru za + 0.025^/0 dok u d ru g o m za ± 0.035"/o. Ist i au to r j e dalje ustanovio da su rezu l ta t i dobiveni me todom c alu-foli jom za O.OP/o niži od rezu l ta ta grav imet r i j ske me tode sa čašicom. P r e m a Roeder-u (1954) upotrebl j ivost F le ischmannove fo rmule je ograničena. P r e r a č u n a v a n j a se vrše ograničenim proizvodnim područ j ima pr i lagođenim fo rmulama npr . p r e m a Koestler-u i Loetscher-u (1927), Richmond-u (1953), Bačiću i Vujičiću (1970), Herz-Henkel-u (1969) itd. U vezi s i n d i r e k t n i m r a č u n ­skim određ ivan jem količine suhe tva r i ustanovil i su Mumm i Liebold (1962) da su i z računa te vr i jednost i u pros jeku za 0,3Vo više od anal i t ičkih . P r e m a Mengebie r -u (1969) su rezul ta t i dobiveni in te rnac iona lnom me todom F I L / I D F -21 za 0,2 do 0,5"/Ü niži od izračunat ih . Razlike u r ezu l t a t ima grav imet r i j sk ih i r ačunsk ih pos tupaka navode između ostalih i House, Prim i Smellie (1970). Kiermeier i Lechner-ova (1973), t v rde da je po t rebno r a č u n a t i kod p r e r a č u ­navan ja sa ± 0,318"/o gr i ješkom zbog vari jabilnost i specifične težine, netočnost i ae rometa ra , ind iv idua ln ih gr i ješaka kod očitovanja t e m p e r a t u r e i l ak todenz i -met r i j sk ih s tupn jeva i si. M A T E R I J A L I METODIKA Kako bi us tanovi l i even tua lne razl ike kod određivanja količine suhe tva r i u s i rovom i k o n z u m n o m mli jeku, uključili smo ogled oba t ipa. Is t im m e t o d a m a anal iziral i smo 30 uzoraka svježeg sirovog mlijeka, uzetog s r a m p e ml jeka re i 30 uzoraka konzumnog ml i jeka (Tetra pak). Uzimanje uzoraka odgovara lo je propis ima FIL/IDV/IMV-2 s t a n d a r d a (1958). Ukupno je izvedeno 300 analiza po j ednom t ipu mli jeka. O d a b r a n a me tod ika temelj i na d i rek tnom ( In ternac ionaln i s t anda rd FIL/ IDF 21 (1962) — metoda A, g rav imet r i j ska metoda p r e m a M u m m - u (1970) — metoda B, me toda na alu-foliji (1970) — metoda C) i i n d i r e k t n o m ( izračuna­vanju po F le i schmann-u — metoda D) određivanju količine suhe tva r i u mli jeku. Specifična težina us tanovl jena je a reomet rom po Q u e v e n n u (15/15) i "/0 mas t i Milko Tes te rom MK II. Pr imjenjena je F l e i schmannova formula 100 s — 1 0 0 "/0 ST = 1.2 m + 2.665 s Analize v r šene su u pa ra l e ln im probama. Metodika b iomet r i j ske obrade poda­t aka uzeta je p r e m a Snedecor-u (1971), Renner-u (1970) i Mudri (1958), a p ra t i l a je preciznost i r ep roduk t ivnos t rezu l ta ta i ekonomičnost i pr imjenl j ivos t po ­s tupaka u našoj praks i . REZULTATI I DISKUSIJA Direktne metode Kod određ ivan ja količine suhe tva r i u s irovom ml i jeku pokazal i su analiza va r i j ance i F test da je kod graničnih vr i jednost i 2 i 27 s tupn jeva 2;27 slobode F-—I—= 3.35 i F = 5.89, izračunat i F = 4.589*. Razl ike u rezu l -U.Uu 2;27 slobode F = 3.35 i F = 5.89, izračunat i F = 4.589*. Razl ike u rezu l -Mljekarstvo 24 (7) 1974 157 tatima direktnih metoda signifikantne su kod P = 0.05. t-testom potvrđena je signifikantnost razlika u rezultatima između internacionalne (A) i metode na alu-foliji (C) sa dX =^= 0.498**, kao i između gravimetrijske metode (B) i metode na alu-foliji (C) sa dX = 0.571**. Diferenca srednjih vrijednosti nije bila signi­fikantna kod uspoređivanja rezultata metoda A i B (dX = 0.O73). 2;58 između rezultata navedenih metoda samo slučajne razlike sa F = 4.99, Matematička obrada analognih podataka za konzumno mlijeko pokazala je F = 4,45. Nesignifikantnost diferenca srednjih vrijednosti potvrdio je u tom slučaju i modificirani Turkey-ev test. Navedeno prikazuje za oba tipa mlijeka tablica 1, TABLICA 1 Diferencije srednjih vrijednosti — sadržina suhe tvari u sirovom i konzumnom mlijeku Metoda Sirovo mlijeko Konzumno mlijeko X ~X—C X—A X X—C X—A Gravimetrijska, Mumm-B 12.452 0.571** 0.073 11.916 0.041 0.008 Internacio­nalna, IDF 21-A 12.379 0.498** 11.907 0.032 Alu-folija-C 11.881 11.875 Reproduktivnost rezultata pojedinih metoda prikazuju relativna i abso-lutna standardna devijacija. U tablici 2 prikazani elementi varijabilnosti pokazuju da kod sirovog mlijeka nisu bile ustanovljene razlike između A i B, dok je metoda C u tom slučaju bila manje precizna. Kod određivanja količine suhe tvari u konzumnom mlijeku ustanovljena je najbolja reproduktivnost rezultata kod metoda A, na drugom mjestu nalazi se metoda B, dok na po-slednjem metoda C. Najmanja griješka u radu s paralelnim probama utvrđena je kod sirovog mlijeka kod metode B (s = + 0.075) dok nešto viša kod metode A (s = + 0.102) i metode B (s = + 0.109). Kod konzumnog mlijeka bile su griješke u radu sa dvije paralelne probe kod pojedinih metoda slijedeće: kod metode A (s = + 0.0424), kod metode C (s = + 0.0449) i kod metode B (s = ± 0.1225). Izračunavanje (Fleischmann) Pro vera izračunavanja (metoda D) količine suhe tvari u odnosu na gra­vimetrijske emtode vršena je metodom parova. Kod oba tipa mlijeka potvrdio je t-test signifikantna odstupanja u rezultatima testiranih postupaka. Tablica 3 prikazuje izračunate vrijednosti iz kojih se može razabrati da su bile kod si­rovog mlijeka izračunate vrijednosti za 0.23«/o više od rezultata dobivenih internacionalnom metodom i za 0.25 /^0 više od rezultata gravimetrijske metode prema Mummu. Analogni rezultati u konzumnom mlijeku bili su viši za 0.34^0 odnosno za 0.33*/o. 158 ' Mljekarstvo 24 (7) 1974 TABLICA 2 Reproduktivnost rezultata s i r o v o m l i j e k 0 K o n z u m n o m l i i j e k o M e t o d e A B C A B C n X Sabs Srel 10 123.197 12.320 0.0820 0.095 0.77»/o 10 124.340 12.434 0.0828 0.096 0.77«/o 10 114.695 11.470 0.0828 0.096 0.85«/o. 10 115.830 11.907 0.0164 0.043 0.37«/o 10 116.830 11.916 0.0524 0.077 0.66»/o 10 177.981 11.875 0.0728 0.090 0.76»/o TABLICA 3 Elementi izračuna metode parova za rezultate određivanja količine suhe tvari u sirovom i konzumnom mlijeku: Internacionalni standard (A) — Fleischmann (D) — Gravimetrijska metoda, Mumm (B) -S i r o v o m l i j e k o K o n z u m n o m l i j e k o Metode A : D B : D A : D B : D n 30 30 30 30 30 30 30 30 22L 371.363 374.080 373.546 374.080 357.221 367.440 357.466 367.440 X 12.379 12.469 12.452 12.469 11.907 12.248 11.915 12.248 D 2 — D 6.897 0.23 7.566 0.25 10.199 0.34 9.868 0.33 SD S t ^1^/0 = 5»/ü = 2.04 2.75 1.9703 0.0476 0.2607 4.830** 3.0604 0.3311 4.176** 3.8558 0.0663 0.3646 5.130** ^o.oi =2 - ' ^^ 3.0698 0.0593 0.3253 5.530** Z A K L J U Č A K Egzak tnu kol ič inu suhe tvar i u s irovom i k o n z u m n o m mli jeku može se odredit i samo g rav ime t r i j skom metodom, kod čega da jemo prednos t r e fe ren-cijski in te rnac iona lnoj me tod i (A). Za ru t insko određivanje sadrž ine suhe tva r i kod svakodnevne kon t ro le konzumnog mli jeka dolazi u obzir i metoda na a lu-foliji. Iako m a n j e točna posjeduje određena p re imućs tva (jeftina, j ednos tavna , brza) i daje or i jentac ione poda tke . Izračunavanje količine suhe tvar i po općoj F le ischmannovoj formul i p r e m a dobivenim rezu l ta t ima ni je dovoljno precizno. L i t e r a t u r a : 1. D o ž e t , N., S t a n i š i ć, M., S u m e n i ć, S. (1973): Suha materija mlijeka ispi­tivana komparativnim metodama. V. Jug. međunarodni simpozij »Suvremena proizvodnja i prerada mlijeka, Portorož, 55—62 2. D o r đ e v i ć , J., C a r i ć , M. (1973): Kriteriumi kontrole kvalitete mleka i mleč-nih proizvoda. Hrana i islirana, XIV, 1—2, 73—80 Mljekarstvo 24 (7) 1974 159 3. H o u s e , M. A., P i rn , F. B., S m e 11 i e, T. J. (1970): Jahreszeitliche Schwan-kungen in den Eizelbestandteilen von Sammelmilch. International Dairy Congress, XVIII, Sydney, B ID, 672 4. K o e s t l e r , G., L o e r t s c h e r (1927): Landw. Jahrbuch d. Schweiz, 822 (citat Roeder 1954) 5. K i e r m e i e r , F., L e c h n e r, E. (1973): Milch und Milcherzeugnisse. P. Parey, Berlin 6. M e n g e b i e r , H. (1969): Chemische Eincheitsmethoden und Internationale Stan­dards fur Milch und Milcherzeugnisse. Th. Mann, Hildesheim 7. M u d r a , A. (1958): Statistische Methoden fur Landwirtschaftliche Versuche. P. .Parey, Berlin 8. M u m m , H., L i e b o 1 d, M. (1962): Beitrag zur Berechnung der Fettfreien Tro-ckenmasse von Milch. Molkerei u. Käserei Zeitung, 13 50, 1786—1788 9. M u m m, H. i s u r . (1970): Untersuchung von Milch, Milcherzeugnissen und Molkereihilfsstoffen. Band VI, 3. izdanje, Neuman, Darmstadt 10. M r v o s , N. (1970): Pravilnik o kvalitetu mleka i proizvoda od mleka, sirila i mlekarskih kultura, sladoleda i praška za sladoled, jaja i proizvoda od jaja. Pr i ­vredni pregled, Beograd 11. R e n n e r , E. (1970): Matematisch-statistische Methoden in der praktischen An-wendung. P. Parey, Berlin 12. R o e d e r , G. (1954): Grundzüge der Milchwirtschaft und des Molkereiwesens. P. Parey, Berlin 13. S c h u 1 z M. E., V o s s, E. (1965): Das grosse Molkerei Lexikon. 4. izdanje, Volks-wirtschaftlicher Verlag, Kempten 14. S n e d e c o r , G. W. (1971): Statistical methods. Vuk Karađić, Beograd 15. V u j i č i ć , I. (1972): Mleko (biohemija, dobijanje, higijena, sirovina). Poljopri­vredni fakultet. Novi Sad. 160 . . . : . ' Mljekarstvo 24 (7) 1974 

Standardizacija kontrolnih laboratorijskih metoda u mljekarstvu - određivanje količine suhe tvari u mlijeku

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Hrčak - Portal of scientific journals of Croatia