Validirane RP-RP-HPLC i TLC metode za simultano određivanje tamsulozin hidroklorida i finasterida u istom dozirnom pripravku

Abstract

Reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) and thin-layer chromatography (TLC) methods have been developed and validated for simultaneous estimation of tamsulosin hydrochloride and finasteride in bulk drug and in combined dosage forms. RP-HPLC separation was achieved on a Phenomenex C18 column using methanol/0.02 mol L-1 ammonium acetate buffer/triethylamine (79.9 + 20 + 0.1, V/V/V) (pH 9.2) as mobile phase. The TLC separation was achieved on an aluminium-backed layer of silica gel 60F254 using toluene/methanol/triethylamine (9 + 1.5 + 1, V/V/V) as eluent. Quantification was achieved with photodiode array (PDA) detection at 235 nm over the concentration range 0.5–16 and 150 µg mL1 with mean recovery of 99.8 ± 0.9 and 100.0 ± 0.8 % for tamsulosin hydrochloride and finasteride, respectively, by the RP-HPLC method. Quantification was achieved with UV detection at 270 nm over the concentration range 100–2000 ng per spot and 250–5000 ng per spot with mean recovery of 98.9 ± 0.9 and 99.6 ± 0.7 % for tamsulosin hydrochloride and finasteride, respectively, by the TLC method. Both methods are simple, precise, accurate and sensitive and are applicable to the simultaneous determination of tamsulosin hydrochloride and finasteride in bulk drug and in combined dosage forms.U radu su opisani razvoj i validacija inverzno fazne kromatografije visoke učinkovitosti (RP-HPLC) i tankoslojne kromatografije (TLC) za simultano određivanje tamsulozin hidroklorida i finasterida kao čistih supstancija i u kombiniranim tabletama. Za RP-HPLC odjeljivanje korištena je Phenomenex C18 kolona (250 mm, 4,6 mm, 5 µm) i metanol/0,02 mol L–1 pufer s amonijevim acetatom/trietilamin (79,9+20+0,1, V/V/V) (pH 9,2) kao pokretna faza, pri protoku 1 mL min-1. TLC odjeljivanje rađeno je na silikagelu 60F254 na aluminijskoj podlozi, koristeći toluen/metanol/trietilamin (9+1,5+1, V/V/V) kao eluens. Za detekciju u RP-HPLC metodi korištena je fotodioda (PDA) pri 235 nm te je provedena kvantitacija u koncentracijskom području 0,5–16 µg mL–1 i 1–50 µg mL–1, uz srednji analitički povrat od 99,8 ± 0,9 % za tamsulozin hidroklorid i 100,0 ± 0,8 % za finasterid. Za kvantitaciju u TLC metodi korištena je UV detekcija pri 270 nm u koncentracijskom području 100–2000 ng po točki za tamsulozin hidroklorid i 250–5000 ng po točki za finasterid, uz srednji analitički povrat od 98,9 ± 0,9, odnosno 99,6 ± 0,7 %. Obje metode su jednostavne, precizne, točne i osjetljive i mogu se primijeniti za simultano određivanje tamsulozin hidroklorida i finasterida kao čistih supstancija i u kombiniranim dozirnim oblicima