El objetivo del presente trabajo es determinar las variables operativas óptimas de la recuperación de ácidos grasos libres en el destilado de oleínas vegetales de mezcla de soja y girasol, mediante el proceso de destilación molecular. La oleína vegetal utilizada como materia prima proviene de una mezcla de residuos de la industria oleaginosa de soja y girasol, y el porcentaje de ácidos grasos libres que se determinó es de alrededor del 70%. Las variables operativas que se manipularon en la destilación molecular fueron temperatura y presión del destilador y flujo de alimentación, cuyos rangos experimentales fueron: temperatura entre 120°C y 180°C, presión entre 10 mtorr y 50 mtorr y flujo entre 1 ml/min y 3 ml/min. El diseño experimental adoptado corresponde a un diseño factorial D-Optimas y se ajustó a un modelo matemático cuadrático con la interacción de las variables operativas. Los valores de porcentaje de ácidos grasos libres en el destilado no presentaron diferencias significativas a diferencia de la recuperación de ácidos grasos medida como una fracción másica de ácidos grasos libres en el destilado respecto del total de la muestra