Surface reactive powders wet agglomeration : mechanistic approach of food agglomerated structures morphogenesis

Abstract

L'agglomération humide est une étape cruciale dans la technologie de mise en forme des poudres de par son fort impact sur la qualité finale des produits élaborés. Malgré son intérêt lors de l'élaboration de nombreux produits (aliment, pharmaceutique, génie civil,…), ainsi que les différents modes technologiques (malaxeurs horizontaux, verticaux, à faible ou fort de taux de cisaillement, lit fluidisé, …), elle reste insuffisamment maîtrisée de par la difficulté à proposer des diagrammes de fonctionnement opérationnels qui couplent les contributions croisées des procédés et des produits. Ce travail de thèse s'inscrit dans cette problématique et porte sur l'étude des mécanismes d'agglomération en lien avec les caractéristiques de la formulation et les paramètres opératoires. L'identification et la représentation du mode d'assemblage des particules au cours de l'opération de mouillage/malaxage est l'un des enjeux central de ce travail. A partir d'expériences menées avec deux types de poudres alimentaires (semoule de blé dur et poudre de lait), l'agglomération est induite soit par contacts humides en malaxeur à faible taux de cisaillement soit par des collisions entre les particules collantes en lit fluidisé. Les mécanismes d'agglomération humide de la semoule de blé dur développés dans un malaxeur à faible cisaillement sont décrits selon un processus de morphogénèse qui corrèle la taille des agglomérats à leur texture via une dimension fractale. L'influence des propriétés physicochimiques des liants liquides sur les mécanismes d'agglomération est étudiée au regard des paramètres du modèle fractal. L'étude fine des distributions des propriétés hydrotexturales et dimensionnelles des structures agglomérées a permis d'identifier leur « règle » d'agencement : association par même classe hydro-texturale et dimensionnelle. Les régimes d'agglomération en fonction du mode d'apport d'eau (débit faible, débit fort) sont étudiés en se basant sur la notion de flux d'atomisation adimensionné. En ce qui concerne l'agglomération de la poudre de lait en lit fluidisé, les mécanismes d'agglomération sont étudiés en suivant l'évolution des tailles et des teneurs en eau des échantillons prélevés durant l'opération de mouillage/séchage et par la suite l'étude de l'impact de certaines conditions opératoires et de formulation sur les propriétés des agglomérats finaux et les régimes d'agglomération. Un lien entre les procédés est discuté et ouvre sur une requalification des régimes d'écoulement granulaire ainsi que de la réactivité de surface des particules.Wet agglomeration is a crucial step in the shaping technology of powders because of its strong impact on the final quality of the elaborated products. Despite its interest in the elaboration of many products (food, pharmaceutical, engineering,...) as well as different technological process (horizontal mixers, vertical, low or high shear rate, fluidized bed, ...), it remains insufficiently mastered due to the difficulty in establishing operating diagrams taking into account, in the same time, products and process contributions. This thesis focuses on the study of the agglomeration mechanisms related to the characteristics of the formulation and process parameters. The identification and representation of the way particles come together during the wetting / mixing operation is one of the central challenges of this work. From experiments with two different food powders (durum wheat semolina and milk powder), agglomeration is induced either by wet contacts in mixer at low shear rate or by collisions between sticky particles in a fluidized bed. Mechanisms of semolina wet agglomeration developed in a low shear mixer are described as a process of morphogenesis that correlates the agglomerates size to their texture via a fractal dimension. The influence of the liquid binder physicochemical properties on the agglomeration mechanisms is studied according to the values taken by the fractal parameters of the model. The detailed study of the distribution of size and textural properties of agglomerated structures make it possible to identify the rule that lead to their layout: the association is mainly possible between structures belonging to the same class concerning their hydro-textural and dimensional characteristics. Agglomeration regimes depending on the mode of water supply (low flow, high flow) are studied based on the notion of dimensionless spray flux. Concerning milk powder agglomeration in a fluidized bed, agglomeration mechanisms are studied by following the evolution of the size and water content of the samples taken during the operation of wetting / drying and thereafter studying the impact of some operational conditions and formulation on the properties of the final agglomerates and agglomeration regimes. A link between the processes (low shear mixer and fluidized bed) is discussed and opens onto a redefinition of granular flow regimes and the surface reactivity of particles