Alimadadi, Hossein

"Grain boundary engineering" har til formål at manipulere korngrænsernes karakteristika bevidst for at forbedre egenskaber af polykrystalinske materialer. På trods af fremkomsten af nogle succesfulde industrielle applikationer, er mekanismerne for at forbedre materialernes egenskaber der afhænger af korngrænserne endnu ikke velkendte. Dette skyldes, i hvert fald delvist, indtil for nylig mangel på karateriseringsmetoder til at analysere arten af korngrænserne, herunder korngrænsefladernes karakteristika. I det sidste årti er der sket signifikante forbedringer af 2-dimensionel og 3-dimensionel analyse af korngrænser. Disse forbedringer, for eksempel høj-opløsnings teknikker til både at afbilde materialernes indre struktur og at analysere krystallografiske orienteringer, giver mulighed for grundig karakterisering af korngrænserne og dermed gør det muligt at fremstille materialer med skræddersyede egenskaber.I dette projekt er en af de mest brugte elektrolytter til elektrokemisk deponering valgt til syntese af nikkelfilm, og baseret på grundig karakterisering af korngrænserne er potentialerne af "grain boundary engineerin" opridset. Den indre struktur af nikkelfilmene undersøges, både i den oprindelige tilstand lige efter deponering og efter varmebehandling, og eksperimentelle metoder til korngrænse karakterisering anvendes således på to i bund og grund forskellige mikrostrukturer. Supplerende karakterisering er også lavet med røntgen diffraktion, electron backscatter diffraction og "focused ion beam" mikroskopi.Grove søjleformede mikrostrukturer med forskellige krystallografiske fortrinsorienteringer, som &lt;211&gt;, &lt;100&gt;, og &lt;210&gt;, og en ret høj andel af særlige korngrænser (tvillingsgrænser) blev syntetiseret ved at bruge Watts elektrolyt uden tilsætningsstoffer. I nikkelfilm med &lt;210&gt; kornorientering opstod "multiple twinning" der giver en favorabel placering af korngrænser som bryder netværket af almindelige korngrænser. Succesfuld dedikeret syntese af en nikkelfilm med &lt;210&gt; tekstur, der opfylder betingelserne for "grain boundary engineered" materialer indikerer forbedrede egenskaber der afhænger af korngrænserne. Nikkelfilmene med &lt;210&gt; tekstur har dog en relativ dårlig termisk stabilitet, og særlige korngrænser som resulterer fra tvillingsrelationer mellem kornene forsvinder ved varmebehandling ved 600 grader C.I modsætning til dette viser "growth twins", som dannes under film vækst med dimensionerne på nano-skalaen inde i søjleformede korn med &lt;211&gt; orientering, en høj termisk stabilitet selv efter varmebehandling ved 600 grader C. For at kunne udnytte den høje termiske stabilitet af "nano twins" studeres effekten af forskellige elektrokemiske deponerings forhold samt legering af nikkel med kobolt.Ved at bruge Watts elektrolyt med et almindeligt sulfurfrit tilsætningsstof er nanokrystallinske nikkel film med forskellige karakteristika i det deponerede tilstand syntetiseret som funktion af deponeringsforholdene. Mikrostrukturen af varmebehandlede nanokrystallinske nikkel film viser en lav brøkdel af favorable korngrænser. Kornstørrelsen og teksturudviklingen på grund af varmebehandling er også undersøgt og det diskuteres i relation til minimering af tøjningsenergi og minimering af grænsefladeenergi som gør sig gældende i forskellige stadier af kornvækst. Forskelle i de oprindelige mikrostrukturelle karakteristika som funktion af deponeringsprocessen giver forskelle i kornstørrelse og korngrænse karakteristika efter varmehandling. Det foreslås at "triple junctions" i korngrænse netværket, i hvert fald til dels, bidrager til de observerede forskelle, og potentialet for "grain boundary junction engineering" skitseres.Grain boundary engineering aims for a deliberate manipulation of the grain boundary characteristics to improve the properties of polycrystalline materials. Despite the emergence of some successful industrial applications, the mechanism(s) by which the boundary specific properties can be improved is not yet well-understood. This, at least partly, owes to the lack of robust characterization methods for analyzing the nature of grain boundaries including the grain boundary plane characteristics, until recently. In the past decade, significant improvements in the 2-dimensional and 3-dimensional analysis of the grain boundaries have happened. These improvements, for example by high-resolution imaging techniques and orientation imaging microscopy for additional crystallographic information, provide the possibilities for thorough characterization of the grain boundaries and based on that, it is possible to engineer new materials.In this study, one of the most widely used electrolytes for electrodeposition is chosen for the synthesis of nickel films and based on thorough characterization of the boundaries the potentials in grain boundary engineering are outlined. The internal structure of the nickel films both in the as-deposited state and after thermal annealing is investigated and experimental methods for grain boundary characterization are accordingly applied to essentially different microstructures. Supplementary characterizations with X-ray diffraction, orientation imaging microscopy, and focused ion beam microscopy were applied.Using additive freeWatts electrolyte, coarse columnar microstructures with &lt;211&gt;, &lt;100&gt;, and &lt;210&gt; texture and fairly high fraction of twin boundaries are synthesized. In &lt;210&gt; textured nickel film, multiple twinning occurs which brings about an arrangement of the favorable boundaries that break the network of general grain boundaries. Successful dedicated synthesis of a &lt;210&gt; textured nickel film fulfilling the requirements of grain boundary engineered materials, suggests improved boundary specific properties. However, the &lt;210&gt; textured nickel film shows fairly low thermal stability and growth twins annihilate by thermal treatment at 600 degree C. In contrast, for &lt;211&gt; oriented grains, growth nano-twins which are enveloped within columnar grains show a high thermal stability even after thermal treatment at 600 degree C. In order to exploit the high thermal stability of nano-twins, the effect of different electrodeposition conditions and alloying cobalt on the strength of &lt;211&gt; texture and twin formation are studied.Using the Watts electrolyte with a common sulfur-free additive, nano-crystalline nickel films with different characteristics in as-deposited state are synthesized as a function of the deposition conditions. The microstructure of thermally treated nano-crystalline nickel films, show low fraction of favorable boundaries. The grain size and texture development due to thermal treatment is studied too and it is argued that prior to the major grain growth strain energy minimization plays the major role in the microstructure evolution while after major grain growth interface energy minimization has the major role. Differences in as-deposited microstructural characteristics, brings about differences in grain size and grain boundary characteristics after thermal treatment. It is suggested that triple lines, at least partly, contribute to the observed differences and potentials for \Grain Boundary Junction Engineering" are outlined

Online Research Database In Technology

Grain Boundary Engineering of Electrodeposited Thin Films

http://orbit.dtu.dk/ws/files/51979492/Hossein_Alimadadi.pdf

Grain Boundary Engineering of Electrodeposited Thin Films

Abstract

Similar works

Full text

Available Versions

Online Research Database In Technology